可見光激發(fā)Bi2MoO6活化PMS降解鹽酸四環(huán)素

吳德勇，蘇積珊

(湖北民族大學化學與環(huán)境工程學院，恩施 445000)

0 引 言

1 實 驗

1.1 試劑與儀器

試劑：氯化鈉、硝酸鈉、碳酸鈉、異丙醇、叔丁醇、草酸銨、抗壞血酸、重鉻酸鉀、硝酸鉍、鉬酸鈉、乙二醇、乙醇、鹽酸四環(huán)素，均為分析純；實驗用水為雙重去離子水，電阻為16 MΩ；聚偏氟乙烯(PVDF)微孔膜，孔徑為0.22 μm。

儀器：聚四氟乙烯內(nèi)膽不銹鋼高壓反應釜，定制；754 PC紫外可見分光光度計，上海菁華科技儀器有限公司；DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，邦西儀器科技(上海)有限公司；BSM220電子天平，上海卓精電子科技有限公司；DHG-9030A鼓風干燥箱，上海一恒科學儀器有限公司；CEL-HXF30氙燈光源，北京中教金源科技有限公司；D8 Advance X射線衍射儀，德國Bruker公司；JSM-6700F掃描電子顯微鏡，日本Jeol公司；UV-2450 PC型紫外可見分光光度計，日本Shimadzu公司；Escalab 250Xi型X射線光電子能譜儀，美國Thermo Fisher 公司。

1.2 催化材料的制備

稱取2.6 mmol Bi(NO3)3·5H2O和1.3 mmol Na2MoO4·2H2O分別倒入裝有10 mL乙二醇的燒杯中，放在超聲儀中超聲20 min，完全溶解后將兩種溶液混合，然后加入50 mL無水乙醇，置于磁力攪拌器上繼續(xù)攪拌30 min后，轉(zhuǎn)入100 mL不銹鋼高壓反應釜中。高壓反應釜置于烘箱中，160 ℃加熱24 h，自然冷卻后過濾，用去離子水洗滌5次，80 ℃干燥12 h后獲得Bi2MoO6光催化材料。

1.3 催化實驗

光催化降解實驗以鹽酸四環(huán)素溶液為目標，以350 W氙燈為模擬光源，通過濾光片濾去波長小于420 nm的光，實驗過程中通過帶有循環(huán)冷凝水的玻璃反應器保證光催化反應的溫度。具體過程如下：將40 mg催化劑投加到裝有80 mL鹽酸四環(huán)素溶液(40 mg/L)的反應器中，首先在無光條件下攪拌30 min達到吸附平衡，然后加入0.8 mL過硫酸氫鉀溶液(0.8 mol/L)并打開光源，不同反應時間取樣，樣品用0.22 μm濾膜過濾，過濾液用石英比色皿在波長357 nm下測試吸光度，從而測定過濾液中鹽酸四環(huán)素濃度?！?br>