基于XRD研究制備參數對Zr-Sn-O復合氧化物晶體結構的影響

時米東 張立康 李 薇 郎方圓 曾 娓 宋世賢

(1. 湘南稀貴金屬化合物及其應用湖南省重點實驗室，湖南 郴州 423000;2. 湘南學院 化學生物與環境工程學院，湖南 郴州 423000)

將CO2轉化成高附加值產品，是緩解CO2引起的氣候變化的一項非常有意義的技術[1, 2]。碳酸二甲酯(DMC)廣泛應用于燃料、電子化學品、材料等。CO2直接合成DMC法被認為是綠色、環保的方法。該方法存在三個限制：(a)CO2活化困難；(b)甲醇平衡轉化率低；(c)DMC水解和催化劑失活。因此，催化劑性能是影響該合成反應的一個主要因素。

金屬氧化物被廣泛用作催化劑。ZrO2、CeO2等在催化合成DMC時，表現出高催化活性。所以，近年來對金屬氧化物的研究主要集中于ZrO2、CeO2及復合氧化物[3-5]。研究表明，復合金屬氧化物的結構性能更優異。有研究者在以酯交換法合成DMC時，研究了ZrO2-SnO2的粒徑、比表面積、結晶度和氧化狀態等[6]的影響，然而，制備參數對ZrO2-SnO2晶體結構的影響沒有詳細的研究。本工作基于XRD研究制備參數對ZrO2-SnO2晶體結構的影響。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

硝酸鋯、四氯化錫，廣東翁江化學試劑有限公司；尿素、乙醇，西隴科學股份有限公司；十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，國藥集團化學試劑有限公司。試劑均為分析純。

1.2 主要儀器

電子天平、磁力攪拌器、鼓風干燥箱、均相反應器、高速離心機、X-射線衍射儀。

1.3 實驗步驟

將一定量的Zr(NO3)4·5H2O和SnCl4·5H2O溶解于水；同時，將一定量的CTAB也溶于水，并加入尿素，劇烈攪拌直至澄清；將上述兩種溶液混合后轉移到均相反應釜中，在設定溫度下反應24 h；反應結束冷卻至室溫；……