大型農產品集中交易市場快檢準確性調查分析

紀麗君，楊露峰，張 玲，丁洪流*

（1.蘇州市產品質量監督檢驗院，江蘇蘇州 215100；2.蘇州市食品檢驗檢測中心，江蘇蘇州 215100）

《中華人民共和國農產品質量安全法》[1]第三十七條規定，農產品批發市場應當設立或者委托農產品質量安全檢測機構，對進場銷售的農產品質量安全狀況進行抽查檢測。2017年1月5日國家食品藥品監督管理總局令第20號《食用農產品市場銷售質量安全監督管理辦法》規定，銷售者無法提供食用農產品產地證明或者購貨憑證、合格證明文件的，集中交易市場開辦者應當進行抽樣檢驗或者快速檢測，抽樣檢驗或者快速檢測合格的，方可進入市場銷售。我國對農產品質量安全非常重視，從法律層面上要求農產品交易市場落實主體責任，開展檢測工作。各地市場監督管理局也出臺多項規定要求食用農產品集中交易市場配備快檢室開展抽樣檢測工作[2]，本研究對市場快檢工作的質量情況進行了調查分析。

1 材料與方法

（1）評價對象。食品（食用農產品）銷售量大的批發市場或農貿市場建立的快檢室（以下簡稱“市場快檢室”）。

（2）快檢項目。必選項——蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類；可選項（5選2）魚肉中的呋喃唑酮、辣椒油中的蘇丹紅I、豬肉糜中的瘦肉精、魚肉中的喹諾酮類總量和禽蛋中的氟苯尼考。

（3）快檢方法。國家市場監督管理總局（原國家食品藥品監督管理總局）發布的檢測方法及快檢產品作業指導書[3-6]。

（4）快檢樣品。蔬菜泥中丙溴磷質控樣品，丙溴磷含量分別為空白、0.26 mg/kg、0.62 mg/kg和1.03 mg/kg；魚肉中硝基呋喃類代謝物呋喃唑酮質控樣品，呋喃唑酮含量分別為空白、0.26 μg/kg、62.00 μg/kg和1.03 μg/kg；辣椒油中蘇丹紅I質控樣品，蘇丹紅I含量分別為空白、5.1 μg/kg、12.3 μg/kg和20.5 μg/kg；豬肉糜中的瘦肉精質控樣品，克倫特羅、萊克多巴胺及沙丁胺醇含量均為10 μg/kg；鳊魚中喹諾酮類總量陽性樣品留校再測，恩諾沙星（以恩諾沙星與環丙沙星之和計）含量為243 μg/kg、鴨蛋中氟苯尼考陽性樣品留校再測，氟苯尼考含量為117.0 μg/kg。

（5）評價方案。評價對象除必選項外，應從快檢驗證項目可選項中5選2，必選項應抽取5份快檢樣品，可選項抽取2份快檢樣品。

（6）統計方法。計算假陽性和假陰性總概率（用J表示）[7]，結果按公式計算：

（7）評價方法。本次能力評價結果未出現或僅出現1例假陽性或者假陰性時，評價結果為滿意，出現2例假陽性或者假陰性時，評價結果為有問題結果（可疑），再發放1次質控樣品，進行確認；出現2例以上假陽性或者假陰性時，評價結果為不滿意。①當質控樣總數為5時，J≤20%為滿意（假陽性或假陰性樣品數≤1）；20%＜J≤40%為有問題結果（可疑）（1＜假陽性或假陰性樣品數≤2）；J＞40%為不滿意結果（假陽性或假陰性樣品數＞3）。②當質控樣總數為9時，J≤12%為滿意（假陽性或假陰性樣品數≤1）；12%＜J≤23%為有問題結果（可疑）（1＜假陽性或假陰性樣品數≤2）；J＞23%為不滿意結果（假陽性或假陰性樣品數＞3）。

2 結果與討論

本次參與準確性評價的10家食用農產品集中交易市場快檢室，有6家批發市場，4家大型農貿市場。按評價方案選擇快檢項目的快檢室為5家，評價結果均為滿意，滿意率100%；另外5家因能力不足或無快檢產品等原因，只參與了農藥殘留/有機磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）的快檢，這5家快檢室的評價結果為3家結果滿意，2家結果不滿意，通過率60%，具體結果見表1。

表1 10家食用農產品集中交易市場快檢室準確性驗證結果

本次快檢準確性評價不滿意的2家食用農產品集中交易市場快檢室參與的快檢項目均為農藥殘留/有機磷和氨基甲酸酯（丙溴磷），樣品數量均為5個，假陰性樣品分別為3個、4個。根據《食品快速檢測方法評價技術規范》計算假陽性和假陰性總概率，J值分別為80%、60%，評價結果為不滿意。

本次快檢準確性評價的樣品采購來源為具備質控樣品制備資質的供應商，質控樣品適用于實驗室檢驗方法，出現了個別質控樣品不適用快檢方法的情況。例如蔬菜泥中有機磷和氨基甲酸酯的質控樣品，丙溴磷含量分別為空白、0.26 mg/kg、0.62 mg/kg和1.03 mg/kg，快檢方法的疑似陽性檢出限為＞0.5 mg/kg，因此快檢結果應該分別為陰、陰、陽、陽。按照KJ201710《蔬菜中敵百蟲、丙溴磷、滅多威、克百威、敵敵畏殘留的快速檢測》中第一法酶抑制（率）法（分光光度法），快檢結果為陰、陽、陽、陽。KJ201710方法中對蔬菜葉片的處理方法有二，一種是不剪碎直接稱取試樣后用緩沖液浸泡（殘缺面不得接觸緩沖液），另一種是剪成1 cm左右見方碎片后浸泡，KJ201710方法中沒有將蔬菜處理成蔬菜泥的前處理過程，根據快檢經驗，葉片中的組織液對酶抑制率法有較大的干擾，丙溴磷含量0.26 mg/kg質控樣品作為快檢的陰性樣品很容易出現假陽性結果，因此本次驗證工作未使用該含量水平的質控樣品。由此可見，快檢能力驗證工作不能簡單的使用實驗室檢測質控樣品，需要發掘專業的快檢質控樣供應商。

3 結論

①部分市場快檢室的快檢能力有待提升，本次參與快檢準確性評價的10家食用農產品集中交易市場快檢室，僅有5家能夠按照方案參與驗證項目，另外5家因能力不足或無快檢產品等原因，只能參與農藥殘留/有機磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）的驗證。②應加強快檢過程的質量控制，應指導市場快檢室定期進行質量控制樣品（陰陽性質控樣品）或參考樣品的分析，無法購得質控樣品的情況下，實驗人員可在樣品中加入已知量的標準物質，控制快檢結果的準確性。通過本次調查分析，發現10家市場快檢室中有2家未能得出準確的快檢結果，導致陽性樣品成漏網之魚，降低了市場快檢的監管效率。③快檢準確性評價工作在質控樣品方面有待改善，實驗室檢測方法質控樣品不一定適用快檢方法，因此不能混為一談，應該針對快檢的方法和樣品基質開發快檢質控樣制備技術。④應完善快檢驗證的工作方案，快檢與實驗室監督檢測不同，本身檢測方法存在一定的正確率[8]，不能像實驗室能力驗證那樣發一個質控樣品即可，按照食品快速檢測方法評價技術規范應做20個質控樣品才能得出快檢方法的評價，本次驗證對象為快檢室快檢工作的準確程度，在評價規范的基礎上進行了簡化，對質控項目做了2～5個質控樣品，隨著快檢室水平的提升，應完善快檢驗證方案。完善快檢準確性評價工作，能有效保障我國農產品集中交易市場快檢的準確性，對源頭上控制食品安全有重要的意義。