有機熱載體水溶性酸及堿測試過程自動化的研究及裝置設計

馮軍勝 張 佳 韓保生 程 功 朱自強

（1.河南省鍋爐壓力容器安全檢測研究院安陽分院，安陽 455000；2.湖南懾力電子科技有限公司，長沙 410100）

根據《有機熱載體安全技術條件》（GB 24747—2009）的要求[1]，需檢驗即將注入鍋爐系統的有機熱載體產品的水溶性酸堿指標。它的檢驗依據的試驗方法標準是《石油產品水溶性酸及堿測定法》（GB 259—1988）[2]。標準中包括了樣品混合、加熱、搖勻、靜置分層、抽提下層液體、測試酸堿值以及測試完成后容器的清洗等多個需要由人工手動完成的步驟。在人工操作過程中，實驗人員難以精準把控各步驟要求，且會接觸大量試劑和樣品，不利于實驗人員健康。

根據國內外針對此分析指標研究的最新成果和現狀來看，人們暫時無法做到全自動化測試，僅能通過酸度計簡單測試抽提物的酸堿值[3-5]。整個過程操作煩瑣，且關鍵的試驗步驟都未能實現自動化。因此，研制一款集所有手動過程于一體的自動化儀器非常有意義，能有效減輕有機熱載體檢驗人員的勞動強度，提高測試效率和測試精度，從而為有機熱載體檢驗行業作出貢獻。

1 研究內容

針對上述問題，本文主要針對測試過程中的以下幾個方面進行研究。

1.1 測試樣品多樣

研究如何實現能同時測試多個樣品（至少3個），從而提高自動化測定裝置的測試效率。

1.2 加熱

研究采用何種方式加熱、如何判斷是否加熱到預期溫度以及加熱過程中會出現什么問題。

1.3 搖勻

研究采用何種方式控制樣品搖勻過程和搖勻時間，以及搖勻過程中會出現什么問題（如樣品容器之間會不會出現碰撞、搖動幅度多大才能達到既能搖勻且不會使溶液濺出等）。

1.4 抽提

研究如何自動抽提靜置后樣品杯下層的抽提物和如何確定抽提物的體積。

1.5 測定

研究何種情況下觸發酸度計自動測定酸堿值、一個樣品測試完成后如何清洗酸度計以及如何連續測定下一個樣品。

1.6 報告結果

研究報告結果的格式，如何打印測試結果和預留擴展接口導出測試數據問題。

1.7 清洗

研究測試完成后如何自動清洗各部件及管路。

2 裝置設計

為實現本裝置將振蕩、加熱、靜置、取樣、pH測定和清洗等實驗過程集成一體化，可將本裝置分為振蕩加熱單元和測定單元。如圖1所示，振蕩加熱單元內可制備1～4個樣品，樣品瓶中的樣品與蒸餾水在加熱振蕩箱中經過加溫與振蕩充分混合，待樣品與水分層后底部溶有酸堿成分的溶液通過蠕動泵輸送到測量池中通過pH計對酸堿度進行測量，完成測量后打開廢液電磁閥將測量池中的廢液排走，再用純水清洗管道和測量池。

圖1 裝置圖

測試時，先將50 mL待測樣品與50 mL純水同時裝入樣品杯中（可同時加1～4個樣品），再將樣品杯移入加熱振蕩箱，然后在液晶屏中輸入樣品相關信息（樣品名、振蕩時間和控溫溫度等）再啟動裝置開始測試。加熱振蕩箱開啟控溫加熱和振蕩的功能后，控制溫度穩定在59～61℃，振蕩頻率為2 Hz，振蕩時間為5 min。操作完成后，靜置10 min，待其澄清的油水分層。測試過程中，待測試樣品杯相對應的蠕動泵以50 mL·min-1的泵送速度將下層溶液輸送入測量池，輸送時間為15 s，輸送體積約為10 mL。完成泵送后，由溫度傳感器采集穩定的溫度數據，同時由pH測定裝置采集pH電極的數據。采集完成后，通過單片機對采集的pH值進行補償，將最終得到的pH值作為樣品的pH值。測定結束后，啟動廢液蠕動泵排走測量池中的廢液，再通過清洗液蠕動泵將清洗液容器中的純水輸送到測量池中清洗測量池和管路，清洗時間約為15 s，然后打開廢液蠕動泵排走清洗液，并重復此操作2～3次。清洗完成后反轉清洗液蠕動泵將管道中的純水送回清洗液容器中，等待進行下一個樣品的測定。裝置中的液體流動的示意圖如圖2所示。

圖2 液體流動示意圖

3 測試驗證

為驗證裝置的準確性，采用本裝置和《石油產品水溶性酸及堿測定法》（GB/T 259—1988）中的測試方法對5種有機熱載體樣品進行測試，并對比結果，結果如表1所示。

由表1可以看出，使用本裝置測得的pH值與手動方式測得的pH值基本相同。

表1 測試結果對比

4 結語

本裝置真正實現了原手動測試過程的儀器自動化，有效降低了操作過程中人為因素對結果的影響，大大節省了人力資源，降低了實驗操作人員的工作強度。因此，在檢測有機熱載體水溶液的酸堿度時，采用全自動石油產品水溶性酸堿測試裝置十分必要。