耐候性滌綸短纖油劑的研制及應用

鐘 敏，舒建生，侯海育

(上海多綸化工有限公司，上海 200540)

滌綸短纖維的吸水回潮率低、絕緣性好、比電阻高，在加工過程中會因摩擦產生大量靜電，易引起纖維繞輥、毛絲、斷頭、松散等問題[1]。滌綸短纖維在生產過程中套配使用滌綸短纖維油劑，能使纖維表面形成一層穩定的油膜，賦予纖維良好的抗靜電性、平滑性，適當的集束性，保證纖維生產及后加工工序的順利進行[2-3]，并能改善纖維性能提升其附加值。

但在不同的季節，一般滌綸短纖維油劑會使纖維的可紡性出現波動，具體表現為低濕度下抗靜電性不足、高濕度下纖維發黏等現象，如黃梅天高濕及冬天低溫低濕時，紡絲工序絲束飛散、毛絲斷頭多；纖維切斷時，會黏連溝輪和增加超長纖維，嚴重時會使生產無法正常進行[4]。因此滌綸短纖維油劑的耐候性成為國產油劑的應用短板，制約著國產油劑的應用市場。上海多綸化工有限公司針對此問題，設立耐候性滌綸短纖維油劑項目，作者通過單體篩選、耐候性和可紡性能評價，研制出耐候性滌綸短纖維油劑JDS-301/JDS-302，并在不同的氣候條件下使用，其抗靜電、集束等性能穩定，滿足滌綸短纖維紡絲紡紗工藝的各項技術要求，可以替代同類進口品牌油劑。

1 實驗

1.1 試劑及試樣

十八烷基磷酸單酯鹽、十八烷基磷酸雙酯鹽、鯨蠟醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯酯、月桂酸聚氧乙烯聚氧丙烯酯、丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚：實驗室自制； TSC-195/TSC-801油劑：日本竹本油脂株式會社產。

1.2 儀器與設備

BZY-1 全自動表面/界面張力儀：上海衡平儀器儀表有限公司制；YG321-1纖維比電阻儀、YG151纖維摩擦系數儀：常州第二紡織儀器廠有限公司制。

1.3 實驗方法

1.3.1 油劑的配制

將鯨蠟醇聚氧乙烯醚、十八烷基磷酸單酯鹽、十八烷基磷酸單酯鹽、月桂酸聚氧乙烯聚氧丙烯酯按一定比例混合均勻，制得油劑JDS-301/JDS-302試樣。

1.3.2 纖維上油

采用一定濃度的乳液對滌綸短纖維上油。具體方法為：將已稱重的無油滌綸短纖維浸漬于單體或油劑的乳液中30 min后，擠出纖維表面的水分，在110 ℃下烘干至恒重，使纖維表面的上油率控制在0.20%左右。。

1.3.3 油劑的實驗室可紡性評價

在不同的溫度濕度條件下，對比JDS-301/JDS-302與TSC-195/TSC-801油劑的抗靜電性、平滑性與集束性。

1.3.4 油劑的工業應用試驗

分別于冬季和夏季，在50 kt/a滌綸短纖維的工業生產裝置上進行應用試驗，并到下游紡織廠跟蹤紡織情況。

1.4 分析與測試

表面張力：采用GB/T 22237—2008《表面活性劑 表面張力的測定》的方法，配制質量分數為1.0%油劑乳液，25 ℃下用表面張力儀進行測試。

潤濕性：采用HG/T 2575—1994《表面活性劑 潤濕力的測定 浸沒法》的方法，將標準滌綸帆布片置于質量分數為1.0%的油劑乳液中，記錄從接觸到表面全部潤濕的時間，測量6次取其平均值。

體積電阻率：取15 g已上油的滌綸短纖維在一定的溫度和相對濕度(RH)下平衡4 h后，使用YG321-1纖維比電阻儀進行測試。

摩擦因數：使用YG151纖維摩擦系數儀測定已上油的纖維的各項摩擦因數，測試速率為30 r/min，包角為180°。

2 結果與討論

2.1 油劑單體的篩選

根據滌綸短纖維的生產和紡織加工工藝要求，滌綸短纖維油劑應提供良好的抗靜電性和平滑性、適當的集束性等[5]。滌綸短纖維上油率一般為纖維質量的0.15%～0.25%，上油量較少，而性能方面要求較高，需要多組分表面活性劑復配發揮協同作用才能達到可紡性能的平衡。

2.2 抗靜電劑耐候性選擇

目前滌綸短纖維油劑中常用的陰離子抗靜電劑以烷基磷酸酯鹽為主[6-7]，烷基磷酸酯鹽是一種含有磷酸單酯鹽和磷酸雙酯鹽等的混合物，磷酸雙酯鹽水溶性較差，且其吸濕性和抗靜電性遜于磷酸單酯鹽[8-9]。這是由磷酸單、雙酯鹽的結構決定的，磷酸單酯鹽具有兩個氧負離子，吸濕性和親水性比磷酸雙酯鹽更強，在紡絲過程中，能夠更好地逸散纖維表面產生的電荷，體現出更好的抗靜電效果。因此可以選擇烷基磷酸單酯鹽作為抗靜電劑。

較短碳鏈如十二烷基磷酸單酯鹽熔點低，易吸濕，高溫高濕下上油后的纖維容易發黏纏結；而較長碳鏈如十六、十八烷基磷酸單酯鹽熔點高、常溫下呈固態，則不存在此問題[10]，且能提供更好的平滑性，因此選擇十八烷基磷酸單酯鹽作為主要的抗靜電劑。使用十八烷基磷酸單酯鹽、十八烷基磷酸雙酯鹽分別對滌綸短纖維上油后，測試25 ℃下不同RH的纖維體積電阻率，其結果見表1。纖維的體積電阻率越小，說明油劑的抗靜電性越好。由表1可以看出，RH從65%降低到30%時，十八烷基磷酸單酯鹽的抗靜電性具有明顯的優勢，且RH增加到90%，十八烷基磷酸單酯鹽表現也強于十八烷基磷酸雙酯鹽。

表1 不同RH下纖維的體積電阻率Tab.1 Volume specific resistance of fiber under different RH

因此選擇十八烷基磷酸單酯鹽作為耐候性油劑的抗靜電劑。

2.3 平滑劑耐候性選擇

為了使纖維在紡絲和拉伸過程中能順利通過各導絲部件，油劑應賦予纖維良好的平滑性，即金屬與纖維間的動摩擦因數[11](F/Mμd)、纖維與纖維之間的動摩擦因數(F/Fμd)盡量降低，使纖維變速點穩定、拉伸均勻。

聚醚合成簡單，結構調整方便，尤其適用于改善纖維與纖維之間的摩擦因數，且具有很好的兩親性，起到乳化磷酸酯的作用，因此非常適合作為滌綸短纖維油劑的摩擦調整劑[12]。高碳醇磷酸酯鹽具有較好的平滑性，能夠有效降低纖維與其他接觸物體之間的動摩擦因數，因此使用聚醚與磷酸酯鹽共同作為平滑劑。

分別使用不同結構的聚醚、十八烷基磷酸單酯鹽、十八烷基磷酸雙酯鹽對滌綸短纖維上油后，于25 ℃溫度及不同RH下測試滌綸短纖維的動摩擦因數，結果如表2所示。由表2可以看出：3種非離子型表面活性劑及兩種陰離子磷酸酯鹽的動摩擦因數較小，作為平滑劑使用時，均可有效減小紡絲過程中纖維經金屬導輥和牽伸輥及卷曲機時所受到的摩擦作用，從而減少纖維所受損傷；但對于非離子表面活性劑，鯨蠟醇聚氧乙烯醚在濕度變化的環境下F/Fμd、F/Mμd均為最低，具有更好的平滑性；對于陰離子表面活性劑，十八烷基磷酸單酯鹽、十八烷基磷酸雙酯鹽的F/Mμd相當，但在較低RH(30%)下十八烷基磷酸單酯鹽F/Fμd為0.157 9具有明顯的優勢。因此，結合抗靜電劑篩選的結果，選擇鯨蠟醇聚氧乙烯醚和十八烷基磷酸單酯鹽共同作為耐候性油劑的平滑劑。

表2 不同RH下各平滑劑的動摩擦因數Tab.2 Dynamic friction coefficient of different smoothing agents under different RH

2.4 集束劑耐候性選擇

纖維的集束性(也稱抱合性)可通過纖維與纖維間的靜摩擦因數(F/Fμs)和F/Fμd的差值(?μ)來表征，抱合性能好的纖維具有高的?μ值[13]。但是對于滌綸短纖維加工要求，油劑應具有合適的集束性。在不同的溫度、RH下，油劑的集束性會出現差異。RH高，油劑容易發黏，集束性過強，纖維不易開松，分纖性差，梳棉時棉網易出現“云斑”，易堵塞喇叭口；溫度、RH低，油劑集束性相對較差，容易在梳棉時有掉網或破網現象，造成紗線質量下降[14]。因此，油劑的集束性也必須在不同的溫度、RH下控制在一個合適的范圍內。通過在不同條件下大量分析高品質短纖維的動、靜摩擦因數，發現纖維間靜、動摩擦因數的比值(F/Fμs/μd)為1.30～1.45。且?μ較大時，纖維的集束性比較合適。表3為25 ℃時不同RH下各集束劑單體上油后纖維的摩擦因數及?μ、F/Fμs/μd。

表3 不同RH下各集束劑對纖維間摩擦因數的影響Tab.3 Effect of bundling agent on friction coefficient between fibers under different RH

從表3可見：丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚雖然在RH變化的情況下?μ最大，但其F/Fμs/μd均大于1.45，表明集束性過強；月桂酸聚氧乙烯酯則集束性不夠；而RH由30%增大到90%，月桂酸聚氧乙烯聚氧丙烯酯的F/Fμs/μd始終落于1.35～1.45區間，且其?μ保持為較大，集束性能夠較好滿足滌綸短纖維紡絲和紡紗的工藝要求。因此選用月桂酸聚氧乙烯聚氧丙烯酯作為耐候性油劑的集束劑。

3 油劑配方性能評價及應用

3.1 油劑表面特性評價

現代滌綸短纖維后紡工序的上油方式以噴淋為主，要求油劑噴出后，能夠在纖維的表面很快地鋪展，才能起到良好的作用[15]。而油劑鋪展速率的快慢，與油劑表面張力和潤濕性能有關。表面張力越小，液體的潤濕性越好，液體越容易鋪展。由表4可以看出： JDS-301/JDS-302油劑較TSC-195/TSC-801油劑表面張力相當，且其潤濕性能更好。

表4 油劑的表面張力和潤濕性能Tab.4 Surface tension and wettability of spinning finishes

3.2 可紡性評價

油劑作用于纖維的可紡性主要是指油劑賦予纖維良好的抗靜電性、平滑性、集束性等使纖維順利通過后道紡紗等工序，是油劑能否適應于化纖生產與加工的性能表征。

3.2.1 抗靜電性

油劑的抗靜電性與應用環境的濕度有非常密切的聯系[16]。濕度越大，纖維的體積電阻率越小，抗靜電性越好；反之，濕度越低，纖維的體積電阻率越大，抗靜電性越差。在標準環境/低溫低濕/高溫高濕條件下，分別測試含有JDS-301/JDS-302及TSC-195/TSC-801油劑的滌綸短纖維的體積電阻率，并與國家標準GB/T 14464—2017《滌綸短纖維》中的一等品的體積電阻率指標進行對比，結果見表5。

表5 滌綸短纖維的體積電阻率Tab.5 Volume specific resistance of polyester staple fiber

從表5可以看出，在3個測試條件下，含有JDS-301/JDS-302及TSC-195/TSC-801油劑的滌綸短纖維的體積電阻率均處于同一數量級，且均低于109Ω·cm，能滿足GB/T 14464—2017《滌綸短纖維》中的一等品抗靜電要求。在低溫低濕下含JDS-301/JDS-302的纖維的體積電阻率略低于TSC-195/TSC-801油劑的。表明所研發的JDS-301/JDS-302油劑在低溫低濕環境下仍然有很好的抗靜電性并優于國外品牌TSC-195/TSC-801油劑。

3.2.2 平滑性與集束性

經過5次平行上油比較，并在標準環境/低溫低濕/高溫高濕條件下測試，滌綸短纖維的摩擦因數的平均值如表6所示。從表6可以看出，在3種不同溫度和濕度的測試條件下，F/Mμd、F/Fμd都很接近，且在10 ℃/RH 30%和35 ℃/RH 90%兩種較為極端的條件下，含JDS-301/JDS-302的纖維F/Mμd及F/Fμd更低，說明JDS-301/JDS-302的平滑性更優于對比油劑TSC-195/TSC-801。含JDS-301/JDS-302的纖維的?μ與對比油劑TSC-195/TSC-801的十分接近，F/Fμs/μd均在1.30～1.45之間且相差不大，說明在不同的溫度、RH條件下，兩種油劑的集束性能相當，且性能滿足氣候變化的要求。

表6 不同條件下滌綸短纖維的摩擦因數Tab.6 Friction coefficient of polyester staple fiber under different conditions

4 油劑耐候性應用試驗

為了考察JDS-301/JDS-302油劑的耐候性，選擇冬季和夏季在50 kt/a滌綸短纖維工業生產裝置上進行應用試驗，同時與 TSC-195/TSC-801油劑進行對比平行試驗，并到紡織廠跟蹤紡織情況。

4.1 冬季試驗

從表7、表8可以看出，冬季使用JDS-301/JDS-302油劑生產的中長滌綸短纖維質量與使用國外品牌TSC-195/TSC-801油劑的非常接近，兩者質量相差無幾。而且紡絲時通道性良好，纖維膨松、滑爽，手感好，后道紡紗工序生產正常、成紗質量良好。這表明在低溫低濕等環境條件下，JDS-301/JDS-302油劑依然應用良好。

表7 冬季應用不同油劑的中長滌綸短纖維的質量指標Tab.7 Quality indexes of medium-length polyester staple fiber with different spinning finishes in winter

表8 冬季應用不同油劑的纖維的紡紗情況Tab.8 Spinning of fibers with different spinning finishes in winter

4.2 夏季試驗

由表9可見：夏季使用JDS-301/JDS-302油劑生產的毛型滌綸短纖維質量與使用國外品牌TSC-195/TSC-801油劑的非常接近，兩者質量相差無幾；且使用JDS-301/JDS-302油劑生產的13.33 dtex×58 mm毛型滌綸短纖維質量全部達到GB/T 14464—2017一等品指標。另外，紡絲過程中，前紡開車順利，絲束上油正常，無斷頭繞輥現象，盛絲桶盛絲情況正常；后紡拉伸順暢，繞輥停車情況很少，卷曲成型良好，絲束經松弛干燥后，不松散，抱合性好；纖維彈性足，手感好無黏膩現象。

表9 夏季應用不同油劑的毛型滌綸短纖維的質量指標Tab.9 Quality index of wool polyester staple fiber with different spinning finishes in summer

表10為夏季應用不同油劑的纖維的紡紗情況。

表10 夏季應用不同油劑的纖維的紡紗情況Tab.10 Spinning of fibers with different spinning finishes in summer

由表10可以看出：夏季使用JDS-301/JDS-302油劑生產的毛型滌綸短纖維進行紡紗情況，與應用國外品牌TSC-195/TSC-801油劑的紡紗情況非常接近，紡紗通道性正常，成紗質量良好。

5 結論

a.選擇十八烷基磷酸單酯鉀鹽作為抗靜電劑，鯨蠟醇聚氧乙烯醚和十八烷基磷酸單酯鹽共同作為平滑劑，月桂酸聚氧乙烯聚氧丙烯酯作為集束劑，按一定比例混合均勻，制得滌綸短纖維油劑JDS-301/JDS-302。

b.滌綸短纖維油劑JDS-301/JDS-302在不同溫度、濕度下，經實驗室對油劑的表面性能及可紡性對比評價，證明具有良好的耐候性.

c.滌綸短纖維油劑JDS-301/JDS-302經50 kt/a滌綸短纖維工業生產裝置上進行應用試驗，冬季所生產的中長滌綸短纖維質量與夏季所生產的毛型滌綸短纖維質量與應用國外品牌TSC-195/TSC-801油劑所生產的相應產品質量非常接近，且后道紡紗工序均正常，成紗質量均良好。

d.滌綸短纖維油劑JDS-301/JDS-302性能滿足不同氣候條件下紡絲紡紗生產工藝要求，具備耐候性應用特點。