食品中重金屬檢測快速前處理技術分析

翟乃山

（沂源縣強制檢測中心，山東沂源 256100）

近些年，食品重金屬超標事件屢見不鮮，引發了社會公眾的普遍不滿和擔憂。如鎘大米、鉛超標海藻類食品、鉛超標皮蛋、鉛超標爆米花等。重金屬超標的食品使用后不僅會誘發頭痛、肝炎、腎炎等中毒癥狀，還會影響人的腦神經功能。兒童使用重金屬超標的食物或導致發育遲緩、精神治理障礙、腦部病變、行為神智異常等。為推動我國食品安全，為大眾提供更加安全的食品，國務院在印發的《國家食品安全監管體系“十二五”規劃》（以下簡稱《規劃》）中明確提出了重金屬監管要求和目標，要通過監測抽檢來提高對食品安全的檢驗能力，加強對食品安全風險的管控。在食品安全監測方面，重點支持檢驗儀器設備自主化項目，主推中高端建安儀器設備在食品安全監督管理中的應用，積極引進自主創新技術，提高食品抽檢水平。研究食品重金屬檢測快速前處理技術對于提升我國食品監測監督管理中抽檢樣品的處理水平、處理效率和處理質量有著重要的意義。

1 快速前處理技術概述

1.1 定義

快速前處理技術是一種高效的重金屬樣品前處理方法，即對食品樣品中的有機物采取前處理的新技術直接進行樣品處理。

1.2 傳統前處理方法與快速前處理方法的區別

樣品前處理方法有干法灰化、高壓罐消解、微波消解、濕法消解等多種方法。這些方法的特點不同，有著一定的應用缺陷。如干法灰化的耗時長，會影響樣品檢測結果的精準性；高壓罐消解法的工序繁雜，操作成本高；微波消解能力弱；濕法消解易受環境干擾導致樣品污染等?？焖偾疤幚矸椒悠窓z測的流程簡單，可直接進行抽檢，操作省時省力、污染小，且應用范圍廣，適合食品樣品現場快速抽檢[1]。

2 前處理技術分析

2.1 器材與試劑

重金屬測定使用的器材應均為玻璃材質或有機材質。試驗用的所有器材，如刻度吸管、容量瓶、比色管、攪拌棒、燒杯、量筒等，建議選擇同一廠家的產品。器材洗滌應配合洗滌劑和清水清洗，除去油污灰塵后先清水沖洗，再用20%硝酸浸泡24 h，最后瀝干用蒸餾水充分沖洗3次。選用的試劑應符合優級純，常用酸類和堿類試劑應選擇知名品牌，或采用酸純化儀純化后使用。

2.2 分析方法

食品重金屬元素檢測的樣品前處理包括樣品粉碎、樣品消化和儀器測定3部分。其中消化處理為前處理技術的核心部分。常用的消化處理方法有干法灰化、高壓罐消解、微波消解、濕法分解、酸溶法等，涉及的快速前處理技術主要有溶劑提取技術、微波輔助前處理技術、無需前處理的直接進樣技術等[2]。

2.3 快速前處理技術

2.3.1 溶劑提取技術

溶劑提取法分為有機溶劑提取、堿提取和酸提取3種。它的應用優勢是操作簡單實用、污染小,適用于食品重金屬快速檢測和元素形態分析領域。

（1）有機溶劑提取。有機溶劑提取具有操作簡單、穩定性好、效率高的應用優勢。食品中重金屬檢測多用分散體系液-液微萃取等方法，以甲醇為分散劑，以CCl4為提取物。也可以借助重金屬與有機溶劑的螯合生產可溶于酸的沉淀物的作用提取食品中重金屬。

（2）堿溶液提取。堿溶液提取多應用于鉻（Cr）的元素形態分離。受重金屬離子在堿性溶液中不穩定的影響可直接生成沉淀物，來提取食品中的鉻、汞、砷等重金屬。

（3）酸提取。酸提取利用稀酸在溫和條件下不發生破壞的原理提取食品中的重金屬元素，主要用來提取汞、砷、鉛、鎘等金屬元素。它的應用優勢是檢測耗材少、樣品污染低、提取效果好。該方法采用的鹽酸、硝酸等溶劑溶解作用強，能促使樣品中的金屬元素分解為鹽的形式，再利用萊伯泰科酸純化/清洗系統實現對食品金屬元素的直接而又精準、高效的測定。該方法的缺點是提取效率受鹽酸、硝酸溶劑酸度的影響較大。

2.3.2 微波輔助前處理技術

微波輔助前處理技術利用微波輻射原理來加速溶劑提取與目標分析。它常與ICP-MS法聯合應用，用于處理山茶花粉中的重金屬元素，其應用優勢為操作簡單、分析物損失少、對環境條件要求低、準確性好、穩定性好。該技術在前處理復雜樣品基質中的重金屬測定時，受微波消解法限制存在消解效果差的問題，如糧油、畜禽肉類食品。聯合微波氧燃燒法制備肉類樣品，再用ICP-MS法就可以更加精準地測出樣品中所含的鎘、砷、銅、錳、鎳、鈷等金屬元素指標。它的加標回收率大于94%。在采用該技術檢測牛奶乳清蛋白中溴和碘元素時，采用微波氧燃燒法處理樣品有利于加速有機物氧化，減少背景對金屬元素含量測定有效率的干擾，從而提升樣品消解效率。此外，萊伯泰科的微波消解/萃取系統也可以快速測定食品中的重金屬[3]。

2.3.3 無需前處理的直接進樣技術

直接進樣技術是前處理技術的最前沿的技術之一。它分為固體直接進樣、懸浮液進樣。固體直接進樣采用樣品直接插入、激光燒蝕、直接原子化技術等，借助進樣器把經過均質的樣品直接導入電離源或原子化器進行處理。它的應用優勢是樣品無污染、無需稀釋，操作簡單、檢出準確性好、成本低。直接進樣技術適用于痕量目標物的分析，目前已廣泛應用于水產品、糧油、果蔬、茶葉、肉制品及包裝材料中各種重金屬檢測，能夠精準的測出鉛、汞、錫、鎘、銅、鐵、鎳、鉻、鋅等金屬元素的指標[4]。

2.3.4 土壤汞快速檢測技術

采用DTPA、EDTA、HCl等作為提取劑，應用原子吸收法、原子熒光法、電化學分析法等，可以快速提取出土壤中的有效態汞，從而實現對植物中有害汞的測定。取 20目過篩土壤樣品1 g置于50 mL塑料離心管內，添加提取劑25 ℃下振蕩3 h，離心15 min后過濾濾液定容 100 mL，分別加入25 mL DTPA、EDTA、HCl提取劑測定土壤中的有效態汞。

2.4 設備使用及維護

設備使用及維護管理不當可能會造成分析數據失去參考價值。對于重金屬元素檢測的設備應做好定期維護保養及校準，來控制和預防誤差的發生。小型設備重視保養，大型設備使用時則應重視環境條件是否符合條件。使用電子秤時應保證稱量臺穩固，合理選擇符合條件要求的玻璃材質。天平室只能設置一個出入口，溫度要求為10～30 ℃，相對濕度控制在20%～80%。使用天平前應先檢查水平儀，將其調節至水平狀態。稱量前天平需預熱30 min，稱量物體或樣品時應避免直接用手接觸。天平不能直接稱重過冷、過熱及腐蝕性物品。電子天平需要原理磁場，發生位置挪動后或故障處理修復后重新歸位，都需要重新進行校準。稱樣室不允許有風進入，使用電子秤時禁止超載稱量[5]。

3 結語

綜上所述，在食品安全檢測中應用快速前處理技術分析和處理樣品時，根據樣品的種類合理選擇溶劑提取技術、微波消解技術及直接進樣技術等，這些簡化樣品檢測操作的流程，可以提升食品安全檢測的精準性，還可以提升食品樣品檢測的效率，降低檢測成本。鑒于食品樣品快速前處理技術在食品現場抽檢中的應用優勢，建議在食品重金屬檢測中推廣快速前處理技術。