液相色譜法檢測農藥殘留的研究進展

孫梓軒

（定西市食品檢驗檢測中心，甘肅定西 743000）

食品安全問題的頻頻出現嚴重影響了社會的穩(wěn)定性，并對人們的身心健康造成了極大的不良影響。以農藥殘留為例，為解決這一問題，國家對此制定了極為嚴格的檢測標準，為人們的生命健康安全提供了有效的保障條件。但伴隨農藥種類的增多，以往的傳統(tǒng)檢測手段已經無法適應逐漸變化的農藥使用背景，這使得當下社會對于安全、簡便以及準確的農藥殘留檢測手段有著迫切需求。

1 農作物農藥殘留種類與具體檢測方法

為避免農作物出現病蟲害，通常情況下會為其施加一定量的農藥，而若用量掌控不當，將極有可能導致農藥殘留，繼而對人們的身體健康造成威脅。正因如此，人們對于農藥殘留問題極為關注，這也是當下世界范圍內持續(xù)強化農藥殘留監(jiān)督管理的主要原因，其配套應用的農藥殘留檢測技術也隨著時間的推移而逐漸更新與完善[1]。作為一類具有便捷性與經濟性優(yōu)勢的檢測技術，液相色譜技術的應用較為普遍，且從實際應用情況來看有著極高的檢測精度。此技術由于其應用特殊性，使得其即使處在室溫下也能夠完成對應的檢測分析任務。相較氣相色譜法，其最大的優(yōu)勢在于能夠避免出現熱不穩(wěn)定性農藥的高溫分解現象。但應重點關注的是，天然熒光在當下所應用的農藥種類中存在量并不多，這使得該技術在農藥殘留分析過程中所表現出的效果無法獲得足夠的保障條件，其針對的農藥類型主要包括有機磷、氨基甲酸酯以及合成擬除蟲菊酯等[2]。表1與表2為液相色譜法的部分常用儀器與試劑。

表1 部分常用儀器

表2 部分常用試劑

1.1 氨基甲酸酯類

此類農藥的應用效果在農藥中仍然突顯出了極佳的應用效果，這也是其應用范圍極廣的主要原因，常用的包括涕滅威、呋喃丹等，皆屬于此種類型。該種農藥的自身特性為熱不穩(wěn)定性，因此若應用氣相色譜儀進行檢測將無法保證殘留結果的檢測效果[3]。而若對其應用液相色譜柱后衍生法，則在體現重現性的同時，也將表現出極佳的可選擇性，且最終檢測結果的精準度較高。

液相色譜柱后衍生法的主要應用原理為氨基甲酸酯類農藥若處于堿性環(huán)境，則一般會發(fā)水解反應，從而生成甲胺。而該種物質接觸到鄰苯二甲醛等物質后將生成強熒光物質，此時即可使用專業(yè)檢測儀器進行檢測。過程中所應用的系統(tǒng)在使用環(huán)節(jié)較為穩(wěn)定，再加上定量環(huán)進樣方法的使用，使得整個流程的重現性極佳。應注意的是，所使用的專業(yè)熒光檢測儀器在對所生成熒光物質進行檢測時，選擇性較強，繼而將樣品中原本存在的大量雜質干擾效果降到最低，從而保證了其分離度被始終控制在標準范圍內，繼而提升了其檢測的靈敏性與最終檢測結果的有效性。

1.2 合成擬除蟲菊酯類

此類農藥最大的特點在于化學結構為模仿天然除蟲菊酯，此類合成農藥在應用后不僅能夠消殺害蟲，且毒性極小，這使得其逐漸成為普遍應用于農業(yè)生產中的農藥產品，常見的包括氯氰菊酯以及敵殺死等，均歸屬為此類農藥[4]。液相色譜技術在對此類農藥進行檢測時的原理主要為農藥中的物質具有大質量分子針對性，由于此類農藥成分的熱穩(wěn)定性較差，但沸點較高，再加上其包含了異構體（光學與幾何）與順反異構體，因此，通常情況下該環(huán)節(jié)需要包括樣品的預先處理、光化學衍生以及熒光檢測器的具體應用三道工序。

1.3 有機磷類

由于有機磷類農藥的特殊性，使得其整體毒性極高，但從實際應用情況來看，其應用范圍卻是當下最廣，較為常見的包括敵敵畏、甲拌磷等。通常情況下在對有機磷類農藥予以檢測的過程中，氣相色譜法的應用最為廣泛，且相較液相色譜法靈敏度更高。

在檢測有機磷農藥時應用液相色譜法，將突顯其快速與直接的檢測優(yōu)勢，且在針對具有低揮發(fā)性與熱不穩(wěn)定性特點的農藥時，其實用性更為廣泛，也是當下最為關鍵的一類檢測有機磷農藥的方法。一般來說，在應用此方法時，主要包括對樣品的預先處理與液相色譜外標法兩道工序。

2 液相色譜法在農殘檢測環(huán)節(jié)的具體應用

以固相萃取技術與高效液相色譜法的聯合應用方案為例，將此方案用于對農作物中克百威與甲基萘威兩類農藥殘留成分進行檢測。①使用正己烷對樣品進行溶解，隨后使用乙腈對物質進行提取，并完成水分蒸發(fā)過程[5]；②待樣品中水分完全蒸發(fā)完畢后，即可將所獲得的物質與甲醇混合、洗脫；③收集液體并使用濾膜處理洗脫液，取出20 μL至氨基甲酸酯類農藥色譜柱中予以分析。從最終結果來看，其中流動相乙腈與水之間的比例設定為68∶32，其波長則為280 nm。根據此分析結果，若處于0.05～0.50 μg/mL線性范圍內，則農作物中甲基萘威回收率為89.7%，相對標準偏差為3.9%，克百威回收率為90.3%，相對標準偏差4.8%。此種方法從實際應用效果來看，農藥殘留檢測效果較好，并凸顯出了精密度與回收率均較高的優(yōu)勢。

除了以上方法，液相色譜-質譜聯用技術同樣是現階段應用范圍較廣的農藥殘留檢測技術類型。該技術在對農產品予以檢測的過程中，表現出了簡單方便與可操作性強等諸多特點，尤其是在近些年來，伴隨有機氯農藥使用限量政策的推行，使得人們大量應用氨基甲酯類農藥，因此對于科學且快速的農藥殘留檢測方法有著迫切需求。

3 結語

綜上所述，為解決一直以來存在的農作物農藥殘留問題，選擇應用一種高效檢測方式極為重要。液相色譜法作為其中的關鍵檢測方式，其準確性高、檢測速度快，為保證食品安全提供了完備的保障條件，繼而最大限度地消除了對廣大消費者的食品安全威脅。