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一款低度養生酒的研制

2022-01-07 07:15:22謝小林李冰晶趙景芳劉國華王代波賀紅早
釀酒科技 2021年12期
關鍵詞:工藝實驗

謝小林,李冰晶,趙景芳,劉國華,王代波,賀紅早

(貴州省生物研究所,貴州貴陽 550025)

隨著人們收入和生活水平的大幅提高,人們更多地開始追求健康高品質的生活,健康飲酒、文明飲酒的消費觀念逐步深入人心,酒精度數較低、有養生功效、口感柔和的產品逐漸受到消費者親睞。目前,保健養生酒已超過黃酒成為我國酒類行業第四大酒種,同時作為一股新生勢力,支撐酒類行業更為均衡的發展。

中藥養生酒是以釀造酒、蒸餾酒或食用酒精為基酒,加入一定比例的中藥材或其有效提取物,采用相應工藝制成的飲料酒。中藥養生酒用藥科學配伍,以養生健體為主,根據功能不同,可分為補氣、補血、滋陰、補陽和氣血雙補等類型。因此,中藥養生酒具有改善人體素質、提高抗病能力、美容潤膚、防病祛病、延緩衰老、益壽延年等作用[1-2]。本實驗以金櫻子、熟地黃、紅花、當歸、松仁、雄蠶蛾、茯苓、龍眼肉、枸杞、天冬、大棗、陳皮等12 味中藥材配伍組方[3-6],熟地、枸杞、龍眼、松仁、雄蠶蛾等,均屬于傳統的延年益壽藥物,偏重于填補心腎陰精;金櫻子補腎固精;當歸活血化瘀;茯苓滲濕利水,健脾和胃,寧心安神;天冬養陰清熱,潤肺滋腎;大棗補中益氣,養血安神;陳皮疏肝悅脾,理氣解郁;紅花助白酒活血通經,利于藥物暢達臟腑,發揮補益作用;采用超聲提取、超聲陳化、膜過濾等現代生產技術,研制出一款具有滋肝益腎、補血養心、定志安神功效的低度養生酒,為中藥養生酒生產工藝技術提供了數據支撐和理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

1.1.1 材料

金櫻子,熟地黃,紅花,當歸,松仁,雄蠶蛾,茯苓,龍眼肉,枸杞,天冬,大棗,陳皮,購于貴陽芝林大藥房;52%vol 濃香型白酒,四川綿竹劍南春酒廠有限公司。

1.1.2 試劑

食用酒精:輝縣市酒精有限責任公司;純凈水:康師傅控股有限公司。

1.1.3 儀器設備

XM-800Y 旭曼萬能粉碎機,永康市鉑歐五金制品有限公司;WGL-230B 電熱鼓風干燥箱,天津市泰斯特儀器有限公司;PS-110A 超聲機,東莞市潔康超聲波設備有限公司;RE-2000B旋轉蒸發器,上海越眾儀器設備有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循環水多用真空泵,鞏義市科華儀器設備有限公司;YP2002金諾電子天平,余姚市金諾天平儀器有限公司;HH-4D 數顯恒溫水浴鍋,常州澳華儀器有限公司;0.45 μm硅藻土精濾機,常德新達利過濾設備公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 工藝流程

本試驗采用工藝流程:中藥材→清洗→干燥→粉碎→超聲提取→過濾→濾液→濃縮→勾調→陳化→精濾→灌裝→成品

1.2.2 藥材處理工序

藥材清洗后,35 ℃鼓風干燥,干燥后萬能粉碎機粉碎,粉末四號不銹鋼篩過篩,待用。

1.2.3 超聲提取工序[7]

1.2.3.1 單因素試驗

采用超聲提取法提取藥材中的有效成分,以浸出物作為超聲提取效果的衡量指標,以酒精濃度、超聲提取時間、超聲提取溫度、料液比進行單因素實驗[7-8]。通過各因素對提取效果的影響,確定響應面實驗的自變量及取值范圍。

①酒精濃度的確定。本實驗以浸出物為考察指標,稱取2.00 g,料液比1∶8,超聲提取溫度25 ℃,超聲時間20 min,分別采用70 %vol、65 %vol、60 %vol、55 %vol、50 %vol 酒精濃度提取液浸提,平行實驗3 次,根據浸出物值確定提取液的最佳酒精濃度。

②超聲提取時間的確定。本實驗以浸出物為考察指標,稱取2.00 g,料液比1∶8,采用65%vol 酒精濃度提取液浸提,超聲提取溫度25 ℃,分別提取15 min、20 min、25 min、30 min、35 min,平行實驗3次,根據浸出物值確定最佳超聲提取時間。

③超聲提取溫度的確定。本實驗以浸出物為考察指標,稱取2.00 g,料液比1:8,采用65%vol 酒精濃度提取液浸提,超聲提取時間20 min,分別采用25 ℃、30 ℃、35 ℃、45 ℃、50 ℃,平行實驗3 次,根據浸出物值確定最佳超聲提取溫度。

④提取溶液體積的確定。本實驗以浸出物為考察指標,稱取2.00 g,采用65%vol 酒精濃度提取液浸提,超聲提取時間20 min,提取溫度25 ℃,分別采用1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10 的料液比,平行實驗3次,根據浸出物值確定最佳料液比。

1.2.3.2 響應面試驗

在單因素結果的基礎上,綜合考慮藥材有效成分的特點及成本因素,以酒精濃度、超聲提取溫度、料液比為自變量,以浸出物為響應值,運用響應面法進行三因素三水平的響應面分析實驗,試驗因子和水平見表1。實驗數據運用Design-Expert 8.0.6 Trial 軟件統計分析,優選最佳超聲提取工藝,并對優選的超聲提取工藝進行驗證實驗,檢驗響應面法優選的最佳提取工藝的可靠性。

表1 試驗因子和水平表

1.2.4 過濾濃縮工序

藥材經超聲提取后,減壓抽濾,濾液采用旋轉蒸發濃縮,藥材有效成分濃縮至膏狀。

1.2.5 勾調工序

52 %vol 濃香型白酒降度至38 %vol,浸膏與38%vol 白酒按照配比A(1∶20)、配比B(1∶40)、配比C(1∶60)的質量體積比(單位:g/mL)進行勾調。

1.2.6 陳化工序

勾調好的養生酒采用人工陳化即超聲陳化,陳化工藝為超聲頻率40 kHz,超聲溫度40 ℃,超聲時間65 min[8-9]。

1.2.7 精濾工序

陳化后的養生酒采用0.45 μm 硅藻土精濾機精濾[10-11]。

1.2.8 感官評定

養生酒精濾后,組織8 名釀酒工程專業的師生進行感官評定,感官評定依據見表2[12-14],評定結果取平均值。

表2 養生酒感官評定表

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果與分析

2.1.1 酒精濃度對藥材有效成分提取效果的影響

由圖1 可知,隨著酒精濃度的增大,浸出物不斷增多,當酒精濃度達到55%vol 時浸出物達到最大值56.25%;此后,浸出物值隨著酒精濃度的增大而不斷下降。因此,在料液比1∶8,超聲提取溫度25 ℃,提取時間20 min 的工藝條件下,藥材有效成分提取的最佳溶液酒精含量為55%vol。

圖1 酒精濃度對藥材有效成分提取效果的影響

2.1.2 超聲提取時間對藥材提取效果的影響

由圖2 可知,超聲提取時間為15 min 時,浸出物值為53.00%;超聲提取時間為20 min 時,浸出物值為53.50%;超聲提取時間為25 min 時,浸出物值為52.50%;超聲提取時間為30 min 時,浸出物值為53.50 %;超聲提取時間為35 min 時,浸出物值為54.00%;可見,提取溫度為25 ℃時,超聲提取時間對藥材有效成分的提取影響不大。

圖2 超聲提取時間對藥材有效成分提取效果的影響

2.1.3 超聲提取溫度對藥材提取效果的影響

由圖3 可知,隨著提取溫度的上升,浸出物不斷增多,當溫度由25 ℃升高至45 ℃,浸出物值由53.00%升高到56.00%。因此,在料液比1∶8,超聲提取時間20 min的工藝條件下,藥材有效成分隨著溫度的升高而不斷增加。

圖3 超聲提取溫度對藥材有效成分提取效果的影響

2.1.4 料液比對藥材提取效果的影響

由圖4可知,當料液比小于1∶7 時,浸出物值隨著料液比的增加而減小,1∶7 時,浸出物值降低至50.00%;當料液比大于1∶7 時,浸出物值又隨著料液比的增加而增加,當料液比為1∶9時,浸出物值達到最大的53.25%;此后,浸出物值隨著料液比的增加而開始減小。因此,在65%vol酒精濃度浸提液、超聲提取時間20 min、提取溫度25 ℃的工藝條件下,藥材有效成分超聲提取最佳提取料液比為1∶9。

圖4 料液比對藥材有效成分提取效果的影響

2.2 響應面方法優化養生酒藥材最佳提取工藝

2.2.1 中心組合工藝條件優化結果

采用Box-Benhnken 中心組合進行響應面優化實驗,其實驗方案和結果見表3,用Design-Expert 8.0.6 Trial 軟件對表中數據進行分析,得到Y 值(浸出物)對自變量(X1、X2、X3)的二次多項回歸方程:

表3 響應面分析方案及試驗結果

方差分析及顯著性檢驗結果見表4。可知,該回歸方程模型極顯著(P=0.0006<0.01),失擬項P=0.1223>0.05,失擬項檢驗結果不顯著;說明該模型與數據擬合程度高,數據模型的選取具有合理性。模型決定系數R2為0.9554,表明二次回歸方程與實驗結果的擬合度較好,二次回歸方程可以用于實驗可靠性分析和預測。各因素P 值表明,X32對藥材有效成分提取的影響高度顯著,X12對藥材有效成分提取的影響極顯著,X2、X3對藥材有效成分提取的影響顯著。通過F 值的大小判斷可得各個因素對藥材有效成分提取的影響程度為X3>X2>X1,即料液比>超聲提取溫度>酒精濃度。

表4 回歸方程各項的方差分析

2.2.2 響應面分析與最優條件的確定

通過方差分析結果及圖5 中等高線和響應面的形狀分析得出,酒精濃度與料液比存在一定的交互作用,超聲提取溫度與料液比、酒精濃度與超聲提取溫度交互作用不明顯。

圖5 兩因素交互作用對藥材有效成分提取效果的影響

利用軟件對實驗數據進一步分析,對擬合的回歸方程進行計算,預測藥材有效成分的最佳超聲提取條件。預測的最佳條件為:料液比1∶9.12、提取液酒精濃度55.91%vol、超聲溫度55 ℃、超聲時間20 min,藥材的浸出物預測值達57.70 %。驗證實驗得到的藥材浸出物值為57.35 %,誤差為0.61 %,接近預測值,表明在該實驗模型下得到的最佳提取條件具有較高的可靠性。

2.3 感官評定的結果與分析

養生酒的感官評定結果為:配比A 的養生酒綜合評分為63 分,其中色澤11 分,風味26 分,口感26分;配比B 的養生酒綜合評分為85 分,其中色澤15分,風味34 分,口感36 分;配比C 的養生酒綜合評分為78 分,其中色澤18 分,風味29 分,口感31 分??梢姡浔菳 在三者中得分最高,是本款養生酒的最佳配比。

3 結論

(1)采用響應面法對中藥養生酒生產工藝中藥材有效成分提取工序的超聲提取條件進行優化,確定最佳超聲提取條件為料液比1∶9.12,提取液酒精濃度55.91%vol,超聲溫度55 ℃,超聲時間20 min,此工藝條件下,藥材的浸出物值達到57.35 %。感官評定確定的養生酒藥材有效成分浸膏與白酒的最佳配比為1∶40;制得的養生酒色澤呈棕黃色,光澤度高,透明度好;酒香與藥香協調;口感細膩柔順,微甜。

(2)本實驗以金櫻子、熟地黃、紅花、當歸、松仁、雄蠶蛾、茯苓、龍眼肉、枸杞、天冬、大棗、陳皮等12 味中藥材配伍組方,研制的養生酒具有酒度低、感官品質高的特點和滋肝益腎、補血養心、定志安神的功效,適合適齡人群的嗜好與養生飲用。本實驗采用的超聲提取、超聲催陳、膜分離等養生酒生產技術具有操作簡便、效率高、節約成本等特點,值得推廣應用。

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