巖石礦物分析測試中的質量控制要點探討

龔 亮，張明煒，宋甜甜

（河南省巖石礦物測試中心，河南 鄭州 450000）

1 巖石礦物種類分析

巖石礦物的成分及形成具有天然性，形成了一定的物理化學特性，又在地質作用下形成了不同種類的復合體。所以，在巖石礦物的分析測試過程中，會涉及多種多樣的巖石礦物種類，目前已知的超過3 000種，如含氧礦物、硫化礦物等，都是人們生產、生活中較為常見的物質。在相關測試技術不斷提升以及儀器設備不斷升級的推動下，巖石礦物的結構、成分分析結果的準確性得到大幅度提升，也進一步推動了地礦工作水平與工作效益的提升。但是在實際分析測試過程中，涉及諸多環節的操作，不可避免地存在許多因素對測試工作結果的準確性造成較大影響，因此，加強對巖石礦物分析測試的質量控制很有必要[1-2]。

2 巖石礦物分析測試的重要作用

2.1 為巖石礦物資源的開采與利用提供指導

當前，社會各界對礦物的需求量逐步增加，要想高效開展巖石礦物的檢查與分析工作，需要對其中各類元素進行全面了解，更好地指導后續巖石礦物資源的開采與利用。特別是部分貴重、稀有的元素，往往在巖石礦物內的含量極少，需要工作人員能夠開展準確、高效的測試工作，掌握各類元素的實際含量，對礦產的開采價值進行有效判斷。此外，經過地質變化形成的巖石礦物易受到化學以及物理因素的影響，還有許多礦物元素未能開發出來，大大影響了巖石礦物的經濟價值。通過巖石礦物化學分析可以將礦物質元素及其占比檢測出來，為后期巖石礦物資源的開采提供可靠的數據指導[3-4]。

2.2 為工程建設提供可靠的地質數據

因為在工程建設過程中會使用到許多巖石礦物，而各個地區的巖石礦物地質數據存在差別，導致建設質量也有所不同。運用巖石礦物分析測試技術可以對具體的巖石礦物地質情況進行測量，為建設人員實施作業時降低安全事故發生概率、提升整體工程質量提供可靠的數據參考。

3 巖石礦物分析測試流程

第一，加工巖石礦物樣品。確定巖石礦物具體檢查區域后，要求采集具有代表意義的樣石，并切實按照測試要求實施加工處理，保障實際檢查結果的精準性。第二，正確選擇測試方法。工作人員需要結合具體巖石的特征以及工程需求確定最佳測試標準與規范，保證需求得到滿足的同時，還能提升測試效益。第三，合理確定巖石礦物的測試方案。在確定技術的基礎上，要求工作人員能夠關注巖石礦物內含有的各類元素、分離方法的配合情況、測試方式的局限性等，科學編制測試方案。第四，嚴格分析巖石礦物測量數據[5]。測試所得數據還需要工作人員開展處理、校核以及更正等工作，確保數據的真實與可靠。在此過程中，應按照相關標準規范判定數據的準確性，如果數據出現錯誤，應在保留初始數據的前提下做好矯正與更改工作，同時對發生變動的數據采取書面報備。

4 巖石礦物分析測試質量控制要點

4.1 樣品管理的質量控制

做好樣品管理，確保樣品原貌原質，是確保分析測試結果準確性的重要前提。在收到巖石礦物樣品后，需按照要求做好對樣品數量、質量、性質、包裝等的檢驗，逐項登記后標記編號管理，并采用試驗室樣品標識系統進行標識，使樣品在整個測試過程中可以被準確地識別，避免與其他樣品混淆而導致測試結果失真。同時，在試驗室中應設置相應儲存程序、設施，預防樣品在待檢、測試過程中出現退化、變質、丟失或損壞等現象。

在試驗樣品制備過程中，需結合對樣品性質、測試要求等的綜合分析，選擇合適的制備標準與方法。天然巖石礦物具備不均勻性質，因此，樣品制備與樣品加工必不可少，也是分析測試工作的首要環節，對分析質量有至關重要的影響。在樣品加工過程中，需要遵循經濟性、有效性原則，對地質樣品進行破碎、篩選、縮分，使其成為具有代表性、均勻性的分析樣品。在樣品加工過程中，必須滿足4個方面的要求：一是加工得到的試樣在物質組分、含量等代表性上要與原始樣品保持一致，即加工過程中不能出現損失、污染以及成分含量變化，應采取有效措施將變化量控制在最小范圍。二是加工得到的試樣應具備較好的均勻性，也就是在取樣量一定的情況下確保試樣待測組分均勻性能夠滿足分析工作要求。三是加工得到的試樣在粒度上能夠達到測試要求，為后續進行分析、分解、測定工作提供便利。四是結合礦物分析要求選擇合適的樣品加工方法，提高樣品加工質量[6]。

4.2 科學確定礦物質樣

首先，在采集礦物的過程中，需要確保實際選擇的樣品具有代表意義，若不能囊括全部礦物，也務必囊括大部分礦物。同時，務必要在整體巖石礦物所處區域進行礦物采集，切不可將小部分區域的礦石或礦物當作整體礦區的試樣標準，確保數據的系統性與合理性。其次，巖石礦物的開采工作不單要為地方礦區的研究工作提供便利，還需要方便評估其他工業價值，所以一定要確保巖石礦物的質量，防止對礦區整體的檢驗工作產生影響。提取完畢后，要求工作人員能夠根據規定制備礦物樣品，要確定礦物樣品的質量，并且要明確其性質類型、含量等情況，以便掌握礦物質的含量。因為在樣品制備過程中，樣品的質量非常關鍵，所以工作人員應遵循測試方法多樣性以及減小樣品質量的原則。最后，在制備樣品的過程中，可以盡量多次粉碎樣品使用，這種方式的實用性較高，同時具有良好的性價比。

4.3 測試方法的選擇控制

選擇科學合理的測試方法能夠為測試工作提供有效的技術依據以及嚴謹的程序指導，同時也是測試質量較高的重要保障。不同類型的樣品有不同的測試方法，即使是同樣的樣品，采用不同的測試方法也會得到不同質量的測試結果。這就要求在巖石礦物分析測試過程中必須結合對檢出限、精密度、測量范圍等重要技術參數的分析，選擇合適的測試方法。除了需要考慮技術標準與規范的適應性，還需兼顧分析測試的經濟性與準確性，確保能夠滿足巖石礦物的分析測試要求。測試方法的選擇需滿足以下要求：一是要滿足巖石礦物分析的各項要求；二是在相關規定、技術標準的范圍內；三是對被檢樣品有較好的適用性；四是測試方法的使用在檢出限、準確性、精密度、測量范圍、誤差范圍等方面都能夠很好地符合相關規定要求；五是能夠適應人員操作，對試驗設備、環境等的適應性較好；六是具備較好的操作安全性、經濟性與時效性。

測試方法首選標準方法，其次是經過多方、多環節確認的非標準方法。非標準方法的使用必須經過送檢方的同意。對于測試方法中的偏離情況，其允許值必須經過技術授權與送檢方同意，尤其是對于新制定的測試方法，改動、超限的非標準方法，只有符合相關技術規范以及送檢要求，才能應用于實際測試。

4.4 測試過程質量控制

在測試過程中，實驗室應結合具體工作特點，針對巖石礦物分析測試要求制定有效的質控程序，較為常用的質量控制技術方法及其內容主要包括以下方面：結合測試對象分析選擇適應性較好的測試方法，采用對照標準物的方法進行樣品測試的內部質量控制，加強測試對比與能力驗證；采用同人不同方法或者同方法不同人的方式進行測試的重復驗證，對留存樣品進行再測試，采用繪制質量控制圖表的方式進行質量分析與過程控制，對不同結果之間的相關性進行檢查，采用其他符合規定的有效技術進行核查。

在采用標準物進行測試監控的過程中，需嚴格按照以下要求做好質量控制：一是嚴格遵循標準物質證書及相關規定的說明，對標準物的最小取樣量、有效期等進行嚴格控制；二是盡可能確保待測樣品與標準物質的基體組成一致，以消除待測樣品與標準物之間差異較大產生的測量誤差；三是選擇的標準物質需與待測樣品具備相近的濃度，濃度差應在標準允許范圍內；四是標準物質的特性量值及其準確度需同時滿足監控需要與較低成本的原則。

在質量控制中，準確度、精密度、測試方法檢出限都是較為重要的控制指標，其中，準確度包含標準物質單次單項測試結果、單個試樣加標回收率等，都必須確保不超出規定允許值。在精密度控制方面，除了需要按照送檢要求與相關規定選擇標準方法，還應將再現性限、重復性限作為控制、統計、經驗制定的控制指標。試驗對比結果控制則需以使用方法的再現性限為指標，進行多級質量審查控制。

4.5 分析數據質量控制

在對巖石礦物的分析測試過程中，數據分析是較為重要的環節，直接影響分析測試結果的準確性。這一過程包括對數據進行采集、處理、判定、轉移、核查、更正等環節。在數據采集過程中，手工采集與自動采集都需要加強有效性驗證與控制。在數據處理過程中，需確認使用的數表、常數、公式、圖表等內容的有效性，再進行相關計算；對數據的判定主要是按照相關標準與方法對數據的準確性、有效性進行判斷；數據轉移則要確保在轉移過程中避免數據被修改、變更，做好原始數據憑證的管理備查；數據核查主要是做好對數據的計算、轉換、校核工作；在數據更正過程中，需詳細標明更正的原因并發出書面申請，嚴格分析數據質量控制流程。

4.6 嚴格把控儀器設備質量

在巖石礦物測試過程中，不僅會受到人為因素的影響，儀器設備也會對其產生干擾。在具體操作環節，要求填寫設備使用記錄并呈現所有數據信息，因此，儀器設備質量及其運行狀態直接關系到結果的準確性。通常在正式試驗前，需要工作人員做好相關設備的檢驗工作，確保其運行狀態良好。試驗結束后，還需要落實設備的維護和保養工作，就算設備未投入使用，也應定期養護，保證其性能穩定。此外，工作人員需要熟練操作儀器設備，定期組織其參與相關操作培訓工作，做好設備運行狀態以及故障維修的記錄工作。

4.7 有效控制試驗環境

試驗環境情況會在一定程度上影響最終結果，將試驗方案、材料、人員與設備等準備工作落實好后，就要做好試驗環境的管理與控制工作，如試驗室內的空氣質量、通風、光線、溫度以及濕度等。因此，在試驗前，工作人員需要做好室內環境指標的檢測與管理，一旦發現和試驗要求不相符的現象，就要馬上解決。同時，需要正確擺放試驗器材。由于部分設備有比較嚴格的光線要求，需要對其進行標識，以便工作人員能夠根據標識了解自己的活動范圍。此外，腐蝕性物品、有刺激性氣味的食品等對試驗環境產生影響的物品一律不得帶入，確保試驗不受干擾、試驗結果準確。

4.8 分析資源質量控制

加強對巖石礦物分析過程中的相關資源保障，是確保分析測試質量的關鍵環節之一，內容主要包括4個方面：一是對人員的控制，在測試人員的配置上需確保能夠充分滿足測試工作的能力、技術要求，試驗人員必須全面熟悉測試的方法、程序、要求，掌握操作與計算技能，嚴格落實質量控制措施；二是對儀器設備的控制，要由具備操作能力、操作資質的人員嚴格按照測試規范與參數要求進行操作，控制操作誤差；三是對量值溯源的控制，包括對儀器識別使用前的定期校準以及加強對標準物質的溯源檢查與管理，保證標準物質的溯源性；四是對測試環境的控制，結合測試標準要求對儀器設備使用條件、樣品環境要求等進行相關制度、流程的制定，嚴格控制影響測試的誤差因素，加強應急管理，確保試驗安全，加強試驗分區標識，避免出現交叉污染影響測試分析結果的準確性。

5 結語

在地質工作過程中，巖石礦物分析占據較為重要的地位，巖石礦物分析的科學性、真實性、精確性在較大程度上影響著地礦工作的順利進行。相關單位必須重視和加強落實巖石礦物分析測試工作的質量控制，有效消除和減少測試結果誤差，為地礦工作的高效開展提供數據保障，提高地礦工作的經濟效益。