富硒碘鹽中碘含量測定

◎ 徐 瑤，任 怡，邢 遼，張念喆

（陜西省產品質量監督檢驗研究院 農副食品所，陜西 西安 710048）

食鹽是人們日常生活中不可缺少的調味品，為滿足消費者的需求，企業研制了多種新型調味鹽[1]。目前，市場上的新型調味鹽的品種主要有低鈉鹽、富硒鹽、鈣鹽和竹鹽等，這些新型調味鹽是通過添加營養強化劑、調味輔料或經特殊工藝加工制得的食鹽[2]。富硒碘鹽通過添加富硒平菇粉，不僅增加了食用鹽的風味，還可以提高機體免疫功能，延緩衰老。

碘是人體必不可少的微量元素，在維持人體新陳代謝過程中起著極為重要的作用[3-4]。人體中的碘主要是從飲食中進行補充。目前，加碘食鹽是人體獲得碘的主要途徑，強化碘食用鹽碘含量應符合《食品安全國家標準 食用鹽碘含量》（GB 26878—2011）的規定，在食用鹽中加入碘強化劑后，碘鹽中碘含量的平均水平（以碘元素計）為20～30 mg·kg-1。因此，碘鹽中碘含量的準確測定是保證碘鹽質量安全的基礎，碘含量測定采用《制鹽工業通用試驗方法 碘的測定》（GB/T 13025.7—2012）中的直接滴定法和氧化還原法滴定法，但對于新型調味鹽測定存在平行性不好、結果偏低等影響，本研究探討富硒碘鹽碘含量滴定方法，有利于食鹽中碘的準確測定，確保碘鹽質量安全。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

富硒碘鹽，超市購買；次氯酸鈉，天津市富宇精細化工有限公司；草酸，天津市科密歐化學試劑有限公司；磷酸，國藥集團化學試劑有限公司；硫代硫酸鈉標準物質，0.098 81mol·L-1，上海市計量測試技術研究院，批號為210927，證書編號為H2109272/078；碘化鉀，廣東省化學試劑工程技術研究開發中心。

1.2 儀器與設備

BS323S電子天平，賽多利斯科學儀器有限公司；UV-1100紫外可見分光光度計，上海美譜達儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品制備

碘鹽：將樣品充分搖勻，分別經過以下處理[5]。

（1）將樣品置于封樣袋中混合均勻直接稱樣。

（2）將樣品置于高速粉碎機中，3 500 r·min-1粉碎5 min，過80目篩。

（3）稱取樣品40.00 g，用水溶解定容至200 mL，過濾后取濾液50 mL。

1.3.2 碘含量測定

參照《制鹽工業通用試驗方法 碘的測定》（GB/T 13025.7—2012）中的氧化還原滴定法，將經1.3.1處理的樣品反復顛倒數次混合均勻，稱取樣品10.00 g，置于250 mL碘量瓶中，加入50 mL水溶解，依次加入2 mL草酸-磷酸混合溶液，1 mL次氯酸鈉（有效氯濃度3%）溶液，用蒸餾水沖洗瓶壁，放入玻璃珠4～5粒，置于在電熱板加熱至溶液剛沸騰立即取下，水浴冷卻至30 ℃以下。加5 mL 50 g·L-1碘化鉀溶液，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標準溶液（0.019 76 mol·L-1）滴定至淺黃色，加入1 mL淀粉指示劑，繼續滴加至藍色剛消失即為終點，同時做試劑空白[6]。

樣品中碘含量質量分數W的計算公式如下：

式（1）中：W為碘含量質量分數，mg·kg-1；C為硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，mol·L-1；m為樣品質量，g；V為消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL。

1.3.3 次氯酸鈉有效氯濃度對碘測定影響

以碘含量為考察指標，分別配制有效氯濃度為1%、2%、3%、4%和5%的次氯酸鈉溶液，按照1.3.2方法，測定富硒碘鹽中碘含量。

2 結果與分析

2.1 不同處理方法對碘鹽中碘含量測定的影響

采集市售20款碘鹽（其中4種富硒碘鹽和15款其他碘鹽），分別按照1.3.1方法制備樣品，按照1.3.2方法測定碘含量，數據取3次測定的平均值。由表1可知，市售20款碘鹽經1.3.1（2）和1.3.1（3）2種方法處理后，碘含量均符合國家標準（18～33 mg·kg-1）。

表1 碘含量測定結果表

4號加碘富硒鹽經粉碎過篩和加大取樣量處理后，碘含量顯著高于按《制鹽工業通用試驗方法 碘的測定》（GB/T 13025.7—2012）方法直接取樣測定的碘含量，這主要是因為4號樣品中加入富硒平菇粉，導致樣品混合不均勻，樣品溶解后液面有一層細粉，碘測定平行性不理想。因此加大取樣量并經過濾處理，使得取樣更加均勻，測定碘含量高。

其他碘鹽樣品經過處理后測定的碘含量與國標方法接近，由表2方差分析可知，P＞0.05，兩者沒有顯著性差異。因此樣品經過1.3.1（2）和1.3.1（3）兩種方法處理后不會影響樣品中碘含量的測定，添加營養強化劑、調味輔料等新型調味鹽存在碘混合不勻，通過粉碎過篩和增大取樣量，可以提高食鹽中碘含量測定的準確度。

表2 方差分析表

2.2 次氯酸鈉有效氯濃度對碘測定影響

次氯酸鈉有效氯濃度對富硒碘鹽碘含量測定的影響如圖1所示。隨著有效氯濃度的增大，碘含量測定值增大。次氯酸鈉有效氯濃度從1%增加到3%，碘含量測定值從 18.3 mg·kg-1增加到 28.4 mg·kg-1，繼續增加有效氯濃度，碘含量測定值變化不顯著。因此，選定次氯酸鈉有效氯濃度3%。

次氯酸鈉為淡黃色液體，見光易分解，在使用的過程中應避光保存。次氯酸鈉有效氯濃度直接影響食鹽中碘含量測定的準確度，每次測定時均應標定次氯酸鈉的有效氯濃度，根據需要配制有效氯濃度為3%的次氯酸鈉。

3 結論

參照國標《制鹽工業通用試驗方法 碘的測定》（GB/T 13025.7—2012）檢測富硒碘鹽中的碘，檢測結果遠低于實際水平。將加入富硒平菇粉的富硒碘鹽經過粉碎過篩和增大取樣量處理，碘含量測定結果顯著高于國標方法，且平行性好。其他樣品經3種不同制樣方法取樣后，碘含量測定值與國標方法無顯著性差異。樣品經過處理后取樣更加均勻，測定準確度高，很好地解決了國標對于添加營養強化劑、調味輔料等新型調味鹽碘測定時存在的缺陷，該方法適用于碘鹽中碘含量的測定。