氣相色譜儀在食品藥品檢測(cè)中的應(yīng)用及其維護(hù)

鞠志剛

摘 要：食品與藥品是人們?nèi)粘Ｉ钪械幕拘枨螅称放c藥品安全與人們的身體健康有密切關(guān)系。近年來，食品藥品的安全問題受到人們的廣泛關(guān)注。氣相色譜技術(shù)是一項(xiàng)常規(guī)的檢測(cè)技術(shù)，具有應(yīng)用廣泛、準(zhǔn)確性高、靈敏度高等特點(diǎn)，可為食品藥品安全提供有力保障。本文闡述了氣相色譜儀在食品藥品檢測(cè)中的應(yīng)用和氣相色譜儀的維護(hù)方式，為氣相色譜在食品藥品檢測(cè)中的應(yīng)用提供參考。

關(guān)鍵詞：氣相色譜;食品藥品檢測(cè);農(nóng)藥殘留;應(yīng)用;維護(hù)

Application and Maintenance of Gas Chromatograph in Food and Drug Detection

JU Zhigang

（Zhengzhou Food and Drug Institute Administration， Zhengzhou 450000， China）

Abstract： Food and drugs are the basic needs of people’s daily life. Food and drug safety is closely related to people’s health. In recent years， the safety of food and drugs has attracted extensive attention. Gas chromatography is a conventional detection technology， which has the characteristics of wide application， high accuracy and high sensitivity. It can provide a strong guarantee for food and drug safety. This paper describes the application of gas chromatograph in food and drug detection and the maintenance mode of gas chromatograph， so as to provide reference for the application of gas chromatograph in food and drug detection.

Keywords： gas chromatography; food and drug detection; pesticide residues; application; maintain

1 氣相色譜技術(shù)概括

氣相色譜技術(shù)可對(duì)易揮發(fā)的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，其基本原理是以氣體為載體，利用各種物質(zhì)的不同理化性質(zhì)，對(duì)多組分進(jìn)行分離，從而對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行測(cè)定。具體原理是在載氣的推動(dòng)作用下，由于各組分在色譜柱中的作用力不同，不同組分在色譜柱中滯留的時(shí)間不同，從而達(dá)到分離定性的目的[1]。

2 氣相色譜技術(shù)的優(yōu)勢(shì)

①氣相色譜儀具有較高的靈敏度，能檢測(cè)微量物質(zhì)。②氣相色譜儀具有較高的特異性，能區(qū)分成分接近的物質(zhì)。③氣相色譜儀具有較高的通量，一般十幾分鐘就可以完成檢測(cè)，分離速度快、分離效率高，適合大批量樣品的檢測(cè)。④氣相色譜儀應(yīng)用范圍廣，對(duì)各種狀態(tài)的物質(zhì)均可進(jìn)行檢測(cè)。⑤檢測(cè)用量小，氣相色譜儀所需樣品量小，一般進(jìn)樣量只需幾微升就可以進(jìn)行檢測(cè)。

3 氣相色譜儀在食品檢測(cè)方面的應(yīng)用

3.1 氣相色譜儀在檢測(cè)食品中農(nóng)藥殘留的應(yīng)用

農(nóng)藥是防治農(nóng)作物病蟲害及調(diào)節(jié)其生長的化學(xué)藥劑，使用農(nóng)藥雖可以減少病蟲害的發(fā)生，提高產(chǎn)量，但使用農(nóng)藥會(huì)使農(nóng)作物產(chǎn)生農(nóng)藥殘留，長期食用這樣的農(nóng)作物會(huì)對(duì)人體造成危害[2]。近年來，市場(chǎng)上流通的水果和蔬菜中存在農(nóng)藥殘留的情況較多，相關(guān)檢測(cè)單位需加大對(duì)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)力度。大部分農(nóng)藥由于具有易揮發(fā)的特性，適合使用氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)[3]。如利用電子捕獲檢測(cè)器（Electron Capture Detector，ECD）檢測(cè)農(nóng)作物中的有機(jī)氯含量;利用氮磷檢測(cè)器（Nitrogen Phosphorus Detector，NPD）檢測(cè)農(nóng)作物中的有機(jī)磷含量;利用火焰光度檢測(cè)器（Flame Photometric Detector，F(xiàn)PD）檢測(cè)農(nóng)作物中的有機(jī)硫含量;利用氫火焰離子化檢測(cè)器（Flame Ionization Detector，F(xiàn)ID）檢測(cè)水產(chǎn)品中的三甲胺含量等。

3.2 氣相色譜儀在檢測(cè)食品添加劑方面的應(yīng)用

食品添加劑是指為改善食品品質(zhì)和食品的色、香、味，或因防腐和加工工藝的需要而添加到食品中的化學(xué)合成物質(zhì)或天然物質(zhì)。隨著食品種類的增多，食品添加劑的應(yīng)用也越來越多，大致可劃分為4類。①可以增加食品營養(yǎng)物質(zhì)含量的食品添加劑，如維生素、葉酸等。②可以防止食品變質(zhì)的食品添加劑，如防腐劑、抗氧化劑等[4]。③可以改善食品顏色、口味等特質(zhì)的食品添加劑，如合成著色劑、甜味劑

等[5-6]。④便于食品進(jìn)行加工的食品添加劑，如凝固劑、消泡劑、乳化劑等。食品添加劑除部分天然添加劑外，大多數(shù)的化工添加劑都會(huì)影響人體健康，甚至?xí)l(fā)癌變。為確保食品安全，可利用氣相色譜儀對(duì)食品添加劑進(jìn)行檢測(cè)。

3.3 氣相色譜儀在檢測(cè)食品包裝袋中有害物質(zhì)的應(yīng)用

市面上大部分食品的包裝袋都是塑料材質(zhì)，往往會(huì)殘留大量的污染物，如塑化劑、增白劑、熒光劑和滅菌劑等，關(guān)于塑化劑超標(biāo)的問題經(jīng)常被報(bào)道，如韓國某品牌方便面包裝袋中的殺菌劑環(huán)氧乙烷超標(biāo)，引起人們的廣泛關(guān)注。由于這些物質(zhì)會(huì)對(duì)人體造成危害，因此需利用氣相色譜技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，以保障食品安全。

4 氣相色譜儀在藥品檢測(cè)方面的應(yīng)用

4.1 氣相色譜儀在西藥檢驗(yàn)中的應(yīng)用

西藥在生產(chǎn)過程中，使用的化學(xué)原料藥都會(huì)存在有機(jī)溶劑殘留，利用氣相色譜儀對(duì)有機(jī)溶劑殘留進(jìn)行檢測(cè)，可保證藥品質(zhì)量以及人們的用藥安全。通過色譜色譜儀可確定藥品的結(jié)構(gòu)及保留時(shí)間，并將其確定為特征參數(shù)，用于藥品鑒別[7]。

4.2 氣相色譜儀在中藥檢驗(yàn)中的應(yīng)用

中藥成分比西藥更復(fù)雜，中藥材產(chǎn)地、品種、收獲時(shí)節(jié)、加工工藝和制劑工藝等多方面的不同會(huì)造成中藥材質(zhì)量有所不同。采用氣相色譜法對(duì)中藥進(jìn)行定性及定量分析，檢測(cè)中藥中的有效成分含量，對(duì)中藥的質(zhì)量把控和安全用藥有著重要意義。使用氣相色譜儀進(jìn)行藥品有效含量的測(cè)定，可快速判定藥品的有效成分，且使用氣相色譜儀可在一定程度上避免其他因素干擾，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，利用特征圖譜技術(shù)可對(duì)中藥特殊制劑進(jìn)行分析，以鑒別其真?zhèn)?，進(jìn)而保證藥物的真實(shí)性以及藥品中有效成分的含量。

5 氣相色譜儀的維護(hù)

5.1 日常檢查

氣相色譜儀在日常維護(hù)中，需要注意對(duì)氣路和檢測(cè)器的維護(hù)。氣路的重點(diǎn)檢查方向是空氣與氫氣的氣源是否充分（氣瓶壓力≤2 MPa時(shí)，建議更換氣瓶），閥體是否堵塞，還要檢查氣路是否漏氣，關(guān)鍵部位是否存在污染等。在儀器工作中，要注意氣流壓力，查看色譜柱是否存在堵塞等情況。針對(duì)氫火焰離子化檢測(cè)器，重點(diǎn)檢查噴嘴，保證噴嘴與極化極圈相適應(yīng)。此外，還要檢查檢測(cè)器的污染情況，必要時(shí)需要進(jìn)行高溫老化[8]。

5.2 部件維護(hù)

氣相色譜儀的日常使用中，需對(duì)氣路管路、進(jìn)樣針、進(jìn)樣口、墊片、襯管、色譜柱和檢測(cè)器進(jìn)行維護(hù)。①氣路需檢查氣密性，如發(fā)現(xiàn)堵塞、漏氣需及時(shí)更換相應(yīng)管路。②進(jìn)樣針需查看是否堵塞，堵塞會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣不正常，如發(fā)現(xiàn)堵塞需及時(shí)更換。③進(jìn)樣口、墊片、襯管需經(jīng)常查看是否被污染，進(jìn)樣達(dá)到一定次數(shù)后，要更換隔墊和襯管，在更換隔墊和襯管時(shí)，要佩戴無塵手套[9]。隔墊是起密封作用的，在擰緊隔墊蓋帽時(shí)，切記不可過緊，否則會(huì)導(dǎo)致隔墊失去彈性從而造成漏氣。玻璃襯管位于進(jìn)樣口的汽化室內(nèi)，負(fù)責(zé)連接進(jìn)樣口與色譜柱，襯管有防止溫度不均導(dǎo)致局部過熱的作用，襯管內(nèi)的石英棉有助于增大襯管的表面積，且可以防止雜質(zhì)和隔墊碎片進(jìn)入色譜柱內(nèi)，造成污染和堵塞色譜柱。襯管污染會(huì)導(dǎo)致出峰峰型不規(guī)則，如鬼峰、平頭峰、拖尾峰等，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成不出峰，并導(dǎo)致儀器靈敏度低、精確度差、定量不準(zhǔn)確。襯管可以重復(fù)使用，取出石英棉后，將襯管完全浸入丙酮中，浸泡24 h，除去雜質(zhì)，切記不可使用利器推刮，然后使用純水、甲醇、丙酮進(jìn)行超聲清洗，烘干、冷卻即可。④新的色譜柱在使用前，需進(jìn)行老化處理，否則會(huì)發(fā)生噪聲過大、基線不穩(wěn)等現(xiàn)象[10]。色譜柱是氣相色譜儀的核心部件，分析樣品需選擇合適的色譜柱，柱子屬性包括極性、長度、內(nèi)徑和膜厚等方面。極性是選擇色譜柱時(shí)最重要的參數(shù)，在遵循分析物與固定性化學(xué)性質(zhì)相似的基本原則下，極性越合適，分離度、重現(xiàn)性等就越好，分析結(jié)果也越準(zhǔn)確。色譜柱常見的問題有堵塞、污染、固定相流失，污染主要是由高沸點(diǎn)的雜質(zhì)吸附造成的，會(huì)導(dǎo)致基線噪聲升高，出現(xiàn)鬼峰、拖尾峰、雜峰等問題，解決色譜柱污染主要方法是老化，老化溫度要低于柱子的極限溫度;堵塞是由小顆粒雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱造成，會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)分叉峰、平頭峰甚至不出峰，可通過剪去色譜柱最初幾厘米的方式解決。固定相流失會(huì)造成柱效降低，也可采取剪掉色譜柱最初幾厘米的方式解決，但如果固定相流失過于嚴(yán)重，需要更換新的色譜柱。⑤清洗各種檢測(cè)器的方法不同，例如，清洗熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）時(shí)，需拆下色譜柱，換上一截短柱子，將柱溫箱與檢測(cè)室溫度升至200～250 ℃，再往進(jìn)樣口注入2 mL有機(jī)溶劑，重復(fù)數(shù)次操作，通氣進(jìn)行干燥。切記清洗時(shí)不可通電橋電流，否則會(huì)對(duì)檢測(cè)器造成損壞;電子俘獲檢測(cè)器（ECD）清洗步驟如TDC檢測(cè)器，但不可選用電負(fù)性溶劑，如三氯甲烷、四氯化碳等，可使用正己烷進(jìn)行清洗，柱溫箱與檢測(cè)室溫度則設(shè)置為250 ℃，Ni63檢測(cè)器則應(yīng)設(shè)置在250～300 ℃，在清洗ECD時(shí)，ECD具有一定的輻射性，所以必須要做好個(gè)人防護(hù)。清洗氫火焰檢測(cè)器（FID）的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度，在被污染的情況下，可以拆下攻集極、極化極，用無水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)進(jìn)行清洗，噴嘴口如有毛刺，需要用砂紙進(jìn)行打磨，再用乙醇清洗，最后用冷熱風(fēng)交替吹干。安裝時(shí)要帶手套，切記不可用手觸摸，所用工具均需要清洗干燥。在配裝時(shí)需原狀，收集極、極化極、噴嘴三者保持同心。清洗氮磷檢測(cè)器（NPD）和火焰光度檢測(cè)器（FPD）結(jié)構(gòu)與FID相似，故而清洗方法可參考FID，其中NPD需注重銣銖清洗，F(xiàn)PD則注重清洗光窗。在清洗時(shí)切勿將電光管暴露在強(qiáng)光中。

氣相色譜儀發(fā)生故障后產(chǎn)生的維修費(fèi)用昂貴，但如果使用得當(dāng)，保養(yǎng)合適，完全可以保持穩(wěn)定的長時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)。但儀器的長時(shí)間穩(wěn)定運(yùn)行，不是儀器發(fā)生故障時(shí)，才對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)。日常的維護(hù)與保養(yǎng)是保障儀器以一個(gè)穩(wěn)定良好的運(yùn)行前提，只有儀器狀態(tài)良好，才能保證檢測(cè)得到的數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。

6 結(jié)語

綜上所述，隨著人們生活條件的不斷提高，對(duì)食品安全的要求也越來越高，氣相色譜技術(shù)具有靈敏度高、準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)，在食品藥品檢驗(yàn)領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。隨著氣相色譜技術(shù)的發(fā)展，氣相色譜技術(shù)的準(zhǔn)確性和精準(zhǔn)度越來越高，應(yīng)用范圍也越來越廣泛，發(fā)揮的作用越來越大，在食品藥品安全檢測(cè)中具有良好的發(fā)展前景。

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