應變幅對一種新型鎳基單晶高溫合金高溫低周疲勞性能的影響

水 麗

(沈陽理工大學機械工程學院，沈陽 110159)

0 引 言

鎳基單晶高溫合金是一種γ′析出相強化的鑄造高溫合金，具有較高的高溫強度、良好的高溫蠕變性能、較高的疲勞強度以及優異的耐腐蝕性能，廣泛應用在燃氣渦輪發動機葉片及渦輪關鍵部件中，在服役期間，這些部件承受高溫及交變載荷的作用，易發生應變控制的疲勞損傷。低周疲勞是引起其在高溫下失效的主要原因之一[1-3]，其中應力幅是影響低周疲勞壽命和葉片類部件疲勞變形機制的關鍵因素[4]。由高應變幅引發的疲勞斷裂無預兆，危害性極大，因此鎳基單晶高溫合金的應變控制高溫低周疲勞行為受到廣泛關注[5-7]。

新研發的無錸鎳基單晶高溫合金因具有低成本、耐高溫的特點，主要應用于發動機的渦輪葉片，目前主要對該合金的高溫持久性能及蠕變各向異性行為進行了系統研究,發現持久壽命不僅與溫度和應力有關，還與單晶的取向密切相關[7]，但是有關該合金應變控制的高溫低周疲勞行為的研究較少。因此，作者對該新型鎳基單晶高溫合金進行了760 ℃不同應變幅下的高溫低周疲勞試驗，分析了應變幅對疲勞壽命、循環應力響應行為及疲勞斷裂模式的影響，并探討了其疲勞塑性變形機理，以期為渦輪葉片乃至渦輪發動機的疲勞設計工作提供可靠依據。

1 試樣制備與試驗方法

試驗用鎳基單晶高溫合金的名義化學成分如表1所示，采用螺旋選晶法在真空定向凝固爐中以3.5 mm·s-1抽拉速度制備單晶合金試棒，采用X射線勞埃法測定單晶取向為〈001〉，偏離夾角不大于7°。對單晶棒進行1 300 ℃×4 h+1 000 ℃×4 h+870 ℃×16 h熱處理，熱處理后的顯微組織如圖1所示，可見合金由立方γ′沉淀相和基體γ相組成，其中立方γ′相的邊長約為0.45 μm，沿[100] 和[010]方向排列。

表1 試驗合金的名義化學成分

圖1 熱處理后試驗合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of test alloy after heat treatment

在試驗合金上截取尺寸為φ72 mm×12 mm的疲勞試樣，在EHF-100KN-20L型機械伺服疲勞試驗機上進行高溫低周疲勞試驗，試驗溫度為760 ℃，試驗環境為空氣環境。試驗溫度由放置在試樣標距部位的上、下兩根熱電偶控制，溫度偏差控制在±2 ℃以內。采用全反向軸向總應變控制的拉-壓加載方式，應變幅在0.7%～1.2%，波形為三角波，應變比R為-1，應變速率為5×10-3s-1，相同試驗條件下測3個試樣，取試驗結果的平均值。疲勞試驗結束后，在斷口附近截取試樣，制備透射電鏡試樣，采用透射電鏡觀察變形組織的位錯形貌，并采用掃描電鏡觀察斷口微觀形貌。

2 試驗結果與討論

2.1 循環應力響應行為

合金疲勞加載過程中的循環應力響應曲線反映了連續循環過程中應力幅隨循環次數的變化規律。由圖2可以看出，試驗合金的循環應力響應行為與應變幅有關，循環應力響應曲線包括循環硬化、循環飽和和循環軟化3個階段。當應變幅為0.7%時，在2 450周次循環階段，試驗合金的循環應力響應曲線表現出短暫循環硬化和循環飽和現象，隨后進入到循環軟化階段，直至斷裂；當應變幅為0.8%時，在最初1 500周次循環階段，試驗合金的循環應力響應曲線表現出明顯的循環硬化現象，應力從最初的780 MPa上升到峰值840 MPa，隨后快速回落進入到循環飽和階段，在循環到2 500周次后，進入循環軟化階段；在應變幅為1.0%時，初期的循環硬化階段很短暫，應力響應曲線較平穩，試驗合金表現出穩定的循環飽和變形行為，未經歷循環軟化階段直接發生斷裂；當應變幅為1.2%時，循環應力響應曲線整體呈現上升趨勢，循環硬化階段是試驗合金疲勞壽命的主要部分。隨著應變幅從0.7%增大至1.2%，試驗合金的疲勞壽命由8 200周次下降至320周次，循環軟化程度顯著降低。γ′相粗化及位錯網的形成是鎳基單晶合金循環軟化的2個重要因素[8]，循環軟化伴隨著循環應力水平的快速下降，表明在此階段裂紋擴展速度加快繼而引發試樣斷裂。

不同應變幅下的循環應力響應行為與合金內部的微觀結構密切相關。由圖3可以看出：在0.7%應變幅下循環1 808周次后，試驗合金組織的位錯在與應力軸垂直的{001}面上滑移，局部區域有二次細小 γ′ 粒子析出(位置A所示)，位錯在二次細小γ′粒子周圍塞積，導致加工硬化發生；局部區域較低的位錯密度表明在變形過程中發生了位錯的回復現象。低應變幅下的多次循環誘發二次細小 γ′ 粒子的析出[9]，二次γ′粒子在基體中的形核需要吸收大量的位錯，導致 γ / γ′界面上的位錯密度下降，減小了位錯在水平基體通道運動的阻力，此階段的循環應力水平基本不變，為循環應力響應曲線中的循環飽和階段。當應變幅為0.8%時，位錯組態發生了明顯變化，位錯分布不均勻，出現了高密度的位錯滑移帶(箭頭位置所示)。 ARAKERE 等[10]利用疲勞模型分析了PWA1493鎳基單晶在1 200F下不同晶體取向的低周疲勞數據，預測其疲勞壽命，發現滑移系的最大分切應力會對位錯組態特征產生影響，位錯纏結、位錯滑移帶的出現會影響不同晶體取向合金的疲勞壽命，高密度的位錯滑移帶是導致合金發生循環硬化的原因。隨著循環次數的增加，位錯滑移帶內位錯不斷積聚，位錯被限制在滑移帶內而難以運動，因此0.8%應變幅下循環至1 000，1 500周次左右時的應力波動與位錯滑移帶的形成相關；當循環次數超過1 500周次后，塞積的位錯以攀移或繞過的方式通過γ′相，合金進入疲勞軟化階段。應變幅為1.0%時試驗合金的位錯形貌與應變幅為1.2%時相似。當應變幅為1.2%時，位錯密度較高，位錯切入γ′ 相內，并觀察到少量層錯(箭頭位置所示)。可知隨著應變幅的增大，位錯更易于切割 γ′相，在 γ /γ′ 界面塞積了大量相互纏結的位錯而產生應力集中，當應力集中達到一定程度時，位錯以層錯的形式剪切 γ′相粒子，合金抵抗塑性變形的能力降低，從而導致微裂紋的萌生；位錯在 γ′ 相中的數量越多，裂紋擴展速率越快，疲勞壽命越短，這與循環應力響應行為相吻合。

2.2 斷口形貌

由于0.7%和0.8%應變幅下試驗合金的低周疲勞斷口形貌相似，1.0%和1.2%應變幅下的低周疲勞斷口形貌相似，因此以0.7%和1.2%應變幅為例對其斷口形貌進行觀察。由圖4可以看出，試驗合金的高溫低周疲勞斷口由3個不同區域組成，即裂紋源區、裂紋擴展區和瞬斷區，斷裂機制均為解理斷裂。在0.7%低應變幅下，裂紋在試樣內部縮孔處萌生，縮孔處應力集中易成為裂紋源，在瞬斷區高倍形貌的左下方可以觀察到河流花樣，這主要與滑移帶在試樣表面的失穩擴展有關；疲勞斷口瞬斷區高倍形貌中存在隨機分布的方形小平面(箭頭位置所示)，平面中心存在微小縮孔，周邊可見解理臺階和撕裂棱，在疲勞試驗后期，試樣的有效承載面積達到極限，裂紋突然快速擴展，試樣沿瞬斷面斷裂。1.2%應變幅下試驗合金的高溫低周疲勞斷口中可觀察到平行鋸齒狀臺階，說明在較高應變幅下試驗合金的疲勞斷裂為純剪切斷裂，裂紋沿2組互不平行的{111}滑移面擴展形成鋸齒臺階，裂紋的擴展方向平行于2組{111}面的交線，即裂紋的擴展方向為〈110〉；裂紋萌生于試樣表面附近易導致應力集中的滑移帶或顯微疏松位置(箭頭位置所示)，疲勞裂紋呈多源特征。

圖4 試驗合金在760 ℃不同應變幅下的低周疲勞斷口形貌Fig.4 Low cycle fatigue fracture morphology of test alloy at different strain amplitudes and 760 ℃:(a, c) at low magnification and (b,d) transient fracture zone at high magnification

2.3 分析與討論

鎳基高溫合金在高溫不同應變幅下低周疲勞過程中表現出循環硬化、循環飽和以及循環軟化3個階段。沉淀相強化的鎳基高溫合金抵抗塑性變形的能力來自于位錯與位錯之間的交互作用以及位錯與γ′析出相粒子之間的交互作用。在疲勞加載期間，合金內部產生高密度的位錯，這些位錯在運動過程中交互作用，形成位錯纏結、Lomer-Cottrell鎖等復雜的位錯組態，成為阻礙位錯進一步運動的障礙，導致位錯可動性降低[11]，阻礙位錯在{001}面基體通道內運動。由于位錯在強度較低的基體中產生，分布于基體中的高強度析出相粒子是位錯運動的主要障礙，位錯從基體中切入γ′析出相粒子需要較大的外力來實現。在應變幅為0.7%的初期循環微觀組織中雖然位錯的密度不高，但應力誘發的細小γ′析出相阻礙了位錯在基體通道的滑移，位錯主要塞積在γ/γ′界面，變形應力提高，因此在循環初期觀察到循環硬化現象。研究[12-15]發現，細小的γ′析出相在循環變形過程中被位錯反復切割，減小了γ′相在滑移面上的有效尺寸，從而降低了位錯切過γ′相所需的外力，最終形成了一個阻力很小的位錯易滑移通道。在0.7%應變幅循環末期，γ′析出相粒子的粗化促進了循環軟化現象的發生。

RAO等[13]研究發現，在高溫疲勞加載條件下，在位錯不斷增殖的同時，也可以發生位錯的湮沒，這相當于在熱激活條件下發生的一種位錯回復過程，即通過異號位錯在運動過程中相遇并抵消而實現，其結果是導致疲勞變形過程中位錯滑移阻力下降，從而使位錯滑移所需的外加應力降低，即產生軟化效應。在0.8%應變幅下循環至1 500周次時循環應力先降低后升高的現象是位錯增殖和湮滅交替出現的結果，同時變形組織中觀察到高密度的位錯滑移帶，導致循環硬化現象出現，滑移帶的形成表明位錯在基體中分布不均勻，容易引起塑性失穩，這與循環應力響應曲線的波動現象吻合。γ′析出相粒子粗化，滑移位錯通過攀移或繞過的方式通過γ′析出相是循環末期軟化發生的主要原因。ANTOLOVICH等[16]研究發現，在低周疲勞加載條件下，René80鎳基高溫合金中的γ′析出相在循環變形過程中發生粗化而喪失共格性。在760 ℃高溫疲勞加載條件下試驗合金的γ′析出相未發生明顯粗化，大部分區域兩相仍存在共格關系，但位錯共面滑移的機會減少，隨著應變幅增大至1.2%后，變形應力提高，位錯富集在γ/γ′界面，出現循環硬化現象。此外，由于變形不易協調，界面處位錯以層錯形式切割γ′粒子，導致合金經歷過循環硬化階段后，裂紋的擴展速率快速提高。隨著應變幅的增大，試驗合金的循環硬化程度提高，在高應變幅(1.0%，1.2%)下未經歷循環軟化階段即發生斷裂。

3 結 論

(1) 鎳基單晶高溫合金在760 ℃下的低周疲勞循環應力響應行為與應變幅密切相關，疲勞壽命隨應變幅的增大而縮短。當應變幅為0.7%，0.8%時,循環應力響應曲線由循環硬化、循環飽和和循環軟化階段組成；疲勞變形組織中未發生位錯剪切γ′相粒子現象，位錯在與應力軸垂直的基體通道中的平面滑移及位錯滑移帶的形成是合金的主要變形方式；疲勞裂紋起源于合金內部的縮孔處，斷口中存在疲勞解理臺階和撕裂棱，斷裂機制為解理斷裂。

(2) 當應變幅為1.0%，1.2%時，循環應力響應曲線中未出現循環軟化現象；疲勞變形組織中 γ/γ′ 界面處位錯密度較高，位錯剪切γ′粒子及層錯的出現是合金的主要變形方式；疲勞裂紋在試樣表面應力集中的滑移帶或顯微疏松位置萌生，疲勞裂紋沿晶體{111}滑移面的相交線〈110〉方向擴展，河流花樣和疲勞臺階是疲勞斷口的主要形貌特征，斷裂機制為解理斷裂。