奧氏體不銹鋼的熱壓縮本構方程及動態再結晶行為

孫文偉，張楚函，趙亞軍，王均亞，趙秀明,3，毛向陽,3

(1.南京工程學院材料科學與工程學院，南京 211167； 2.江蘇標新工業有限公司，靖江 214536；3.江蘇省先進結構材料與應用技術重點實驗室，南京 211167 )

0 引 言

核電作為一種高效的清潔能源，能夠有效減少環境污染、提高能源利用率，在環保方面發揮積極而重要的作用。奧氏體不銹鋼作為核電部件的主要制造材料[1-3]，具有良好的耐熱性和耐腐蝕性能，但是其強度不足的問題越來越突出。通過熱處理或者改善加工工藝來細化晶粒[4-5]，能夠提高鋼的強度。奧氏體不銹鋼不能通過熱處理的方法細化晶粒，只能通過熱加工工藝[6]來控制晶粒尺寸，而動態再結晶是低層錯能的奧氏體不銹鋼最主要的組織細化機制，有利于提高該鋼的力學性能及熱加工能力，研究動態再結晶行為對奧氏體不銹鋼產品性能的改善有著重要意義。許多學者在不銹鋼熱變形行為方面開展了相關研究，例如：廖喜平等[7]通過繪制熱加工圖和觀察顯微組織發現，304不銹鋼的最佳熱變形工藝為變形溫度1 025～1 200 ℃、應變速率0.1～0.8 s-1，此時功率耗散系數大于26%，在變形過程中會發生再結晶；SWITZNER等[8]研究表明，304L不銹鋼在溫度843 ℃、應變1.4以及溫度941 ℃、應變1.1下鍛造時發生再結晶，且屈服強度隨著應變的增加而增大。目前，計算機性能的大幅提高使得有限元的應用更加廣泛，有限元能夠模擬材料宏觀形態變化以及微觀組織演變[9]。通過試驗難以對熱變形時晶粒演變過程進行準確的描述，利用Deform軟件可以準確模擬奧氏體不銹鋼的再結晶行為。楊曉雅等[10]建立了316LN不銹鋼的再結晶模型并進行了優化；程曉農等[11]通過高溫壓縮試驗預測了316L不銹鋼的再結晶模型，發現模擬結果與試驗結果間的相對誤差小于4.6%。在實際鍛造過程中由于應變速率和溫度的變化過快，鍛件心部的再結晶難以控制，仍易出現混晶嚴重等缺陷[12-13]，然而目前對鍛件心部組織演變情況研究較少。為研究304不銹鋼心部在高溫鍛造過程中再結晶的演變規律，作者在變形溫度950～1 150 ℃和應變速率0.05～1 s-1下對304奧氏體不銹鋼進行了壓縮熱模擬試驗，得到流變應力曲線，基于試驗數據建立熱變形本構方程，并繪制熱加工圖，得到不銹鋼合適的熱加工工藝；基于建立的動態再結晶模型，采用Deform軟件對不銹鋼的動態再結晶行為進行模擬，并對模擬得到試樣心部的再結晶晶粒含量和尺寸進行試驗驗證，以期為304不銹鋼的熱加工工藝優化提供試驗參考。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為經過真空熔煉的鑄態304奧氏體不銹鋼棒，其化學成分(質量分數/%)為0.07C,18.91Cr,10.17Ni,1.78Mn,0.21Si,0.005S,0.028P；其鑄態顯微組織如圖1所示，可見組織為奧氏體，無偏析，組織分布均勻。

圖1 304不銹鋼鑄態顯微組織Fig.1 As-cast microstructure of 304 stainless steel

在試驗材料上截取尺寸為φ8 mm×12 mm的圓柱試樣，使用Gleeble 3180-GTC型熱模擬試驗機進行單向高溫壓縮試驗，在0.4 kN載荷下，將試樣以10 ℃·s-1的速率加熱至1 200 ℃，保溫60 s，隨后以5 ℃·s-1的速率分別降至950，1 000，1 050，1 100，1 150 ℃進行熱壓縮試驗，應變速率分別為0.05，0.1，0.5，1 s-1，壓下量為60%，變形后進行水淬。將熱模擬試樣從中部橫截面切開，經打磨、拋光，使用5 g FeCl3+20 mL HCl+100 mL蒸餾水配置成的溶液腐蝕8 min后，采用GX51型光學顯微鏡觀察顯微組織。

2 試驗結果與討論

2.1 流變應力曲線

在同一變形溫度、不同應變速率和同一應變速率、不同變形溫度條件下的流變應力曲線變化規律相似，因此僅對變形溫度1 000 ℃、不同應變速率和應變速率0.1 s-1、不同變形溫度下的流變應力曲線進行觀察。由圖2可知，在變形溫度一定時，隨著應變速率的增大，流變應力增大，說明應變速率越大，材料變形過程越快，金屬發生回復的時間越短，變形抗力越大；在相同的應變速率下，變形溫度越高，原子活動能力越大，位錯越容易滑移，流變應力越小。當真應變為0～0.05時，位錯快速增殖，流變抗力增大，加工硬化作用較強，真應力快速增大；隨真應變升高至0.1后，材料的回復軟化機制使真應力增長減緩；在真應變達到0.4～0.5時，加工硬化和軟化作用達到平衡，真應力達到峰值，在此之后真應力隨著應變的增加緩慢下降，說明此時不銹鋼發生動態再結晶。在應變速率一定的條件下，變形溫度越高，峰值應力越小，說明高溫使不銹鋼更易發生再結晶。

圖2 1 000 ℃變形溫度、不同應變速率下以及0.1 s-1應變速率、不同變形溫度下304不銹鋼的流變應力曲線Fig.2 Flow stress curves of 304 stainless steel at deformation temperature of 1 000 ℃ and different strain rates (a) and at strain rate of 0.1 s-1 and different deformation temperatures (b)

2.2 本構方程的建立

金屬熱塑性變形是由熱激活能控制的過程，Arrhenius本構方程[14]能夠描述變形溫度與應變速率對流變應力的影響，表達式為

(1)

Zener-Hollomon參數Z[15]用來衡量變形溫度和應變速率對熱變形的影響，參數Z的表達式為

(2)

對式(1)取自然對數，可以得到：

(3)

將上述求得的Q代入式(2)，得到lnZ-ln sinh(ασ)關系曲線，結果如圖4所示，經擬合得到lnA為34.15，即A為6.779×1014。

將上述所得計算結果代入式(1)可得出304不銹鋼的本構方程為

(4)

2.3 熱加工圖

PRASAD等[16]建立了動態材料模型，即將外界的能量與材料發生塑性變形消耗的能量聯系起來。在材料加工過程中，能量P通過勢能和動能兩部分耗散，動能大部分轉化為熱能耗散，與耗散量G對應，勢能是材料組織演變時所消耗的能量，與耗散協量J對應，P，G，J之間的關系[17]可表示為

(5)

在一定應力下，材料的應變速率敏感指數m[18]決定這2種能量在實際變形過程中的占比，表達式為

(6)

m一般與應變速率和變形溫度呈非線性變化，當m=1時(理想狀態)，耗散協量取得最大值Jmax[19]，即：

(7)

在非理想耗散過程中，耗散協量可用無量綱功率耗散效率η[20]來表示，即：

(8)

圖3 304不銹鋼在壓縮時不同參數間的關系曲線Fig.3 Curves between different parameters of 304 stainless steel during compression

圖4 304不銹鋼ln Z-ln sinh(ασ)關系曲線Fig.4 Curve of ln Z-ln sinh(ασ) of 304 stainless steel

(9)

在熱加工圖中，當功率耗散效率不低于0.3時，說明該區域具有良好的熱加工性能，功率耗散效率越大說明熱加工性能越好，但是在失穩區也會出現功率耗散效率過大的現象。圖5為304奧氏體不銹鋼在真應變為0.5條件下的熱加工圖，圖中等高線上的數值表示功率耗散效率，失穩區用陰影部分表示。由圖5可知：當應變速率大于0.5 s-1時，不銹鋼容易發生失穩，在失穩區進行熱變形時會加大能量的消耗，因此熱加工時應避免在失穩區內進行加工；隨著應變速率的減小和變形溫度的升高，功率耗散效率逐漸增加，顯微組織演變消耗的能量越多，發生動態再結晶的程度越高，在變形溫度1 100 ℃、應變帶率0.05 s-1下功率耗散效率達到峰值0.62，說明非常適合在此變形溫度和應變速率下對不銹鋼進行加工，同樣也非常適合在1 150 ℃、1 s-1條件下進行加工。在變形溫度980～1 130 ℃，應變速率0.05～0.5 s-1時功率耗散效率大于0.25，說明比較適合在該條件下對不銹鋼進行加工。可知，當變形溫度在1 080～1 120 ℃、應變速率在0.05～0.2 s-1時和變形溫度在1 120～1 150 ℃、應變速率在0.5～1 s-1時，304奧氏體不銹鋼具有良好的熱加工性能。

圖5 真應變為0.5時304不銹鋼的熱加工圖Fig.5 Processing map of 304 stainless steel at true strain of 0.5

3 動態再結晶行為

3.1 動態再結晶模型

動態再結晶模型[23]由動態再結晶臨界應變模型、動態再結晶動力學模型、動態再結晶晶粒尺寸模型3個部分組成，其中臨界應變模型決定再結晶在何條件下發生，動力學模型用于說明再結晶晶粒生成速率與熱變形參數的關系，晶粒尺寸模型表示再結晶晶粒與原始晶粒受熱變形參數影響而長大的規律。

3.1.1 動態再結晶臨界應變模型

動態再結晶能否發生與真應力-真應變曲線的峰值應力有關，在金屬變形過程中，當真應變超過某個臨界值時材料才會發生再結晶[24]。奧氏體不銹鋼是典型的面心立方結構，具有較低的層錯能，在熱變形中易發生動態再結晶。材料發生動態再結晶的臨界應變取決于材料本身、變形溫度與應變速率等，臨界應變εc和峰值應變εp(變形過程中真應力達到最大時所對應的真應變)[25]的關系可以表示為：

εc=α1εp

(10)

式中：α1為材料常數。

峰值應變表示為

(11)

式中：d0為初始晶粒尺寸；Q1為動態再結晶激活能；α2，n2，m1，c1為常數。

(12)

(13)

εc=0.768εp

(14)

3.1.2 動態再結晶動力學模型

動態再結晶能顯著提高材料的力學性能，為定量描述金屬顯微組織演變與熱變形參數之間的關系，動態再結晶動力學模型廣泛用于再結晶行為研究，作者選擇用Johnson-Mehl-Avrami模型改進的Yada模型[26]，該模型可表示為

(15)

(16)

式中：Xdrex為動態再結晶體積分數；ε0.5，Q2分別為動態再結晶體積分數50%時的真應變和激活能；βd，kd，α3，h1，n3，m2均為材料常數；ε為真應變。

(17)

(18)

3.1.3 動態再結晶晶粒尺寸模型

動態再結晶是新生晶粒不斷形核和長大的過程，動態再結晶晶粒尺寸模型用于描述金屬材料熱變形過程中再結晶晶粒尺寸演變規律，動態再結晶平均晶粒尺寸ddrex的表達式[27]為

(19)

式中：α4，h2，n4，m3均為與材料相關的常數；Q3為形變儲存能。

(20)

3.2 有限元模擬

米塞斯屈服準則指出了塑性應變增量與應力偏張量之間的關系，能夠應用于復雜的加載條件下反映真應變與應變速率及材料屈服應力之間的關系[28]，具體表達式為

(21)

(22)

熱模擬試驗得到的不同變形溫度和應變速率下304不銹鋼的真應力-真應變曲線(實線所示)，與基于米塞斯屈服準則經Origin軟件擬合得到的曲線(虛線)對比如圖6所示，擬合參數如表1所示。可知擬合曲線與試驗結果的相對誤差小于2.42%，因此將米塞斯屈服準則數值模型輸入到Deform軟件中對再結晶行為進行模擬。

圖6 不同變形溫度和應變速率下熱模擬試驗得到的真應力-真應變曲線與基于米塞斯屈服準則經Origin軟件擬合得到的曲線對比Fig.6 Comparison of true stress-strain curves obtained by thermal simulation tests at different deformation temperatures and strain rates with curves by Origin software fitting based on Mises yield criterion

圖7 模擬得到不同變形條件下304不銹鋼動態再結晶晶粒體積分數分布規律Fig.7 Dynamic recrystallization grain volume fraction distribution of 304 stainless steel under different deformation conditions by simulation

表1 不同變形溫度下米塞斯屈服準則數值模型擬合參數

采用Deform-3D軟件對壓縮熱模擬試驗進行數值模擬，試樣尺寸為φ8 mm×12 mm，材料選用304不銹鋼，坯料設為塑性體，壓頭設為剛體，將動態再結晶臨界應變模型、動態再結晶動力學模型、動態再結晶晶粒尺寸模型等輸入304不銹鋼材料庫中，選用Avrami再結晶模式[29]，變形溫度、應變速率和壓下量與熱模擬試驗參數相同，不銹鋼的導熱系數和熱輻射系數分別為22，0.7 W·m-1·K-1，坯料和空氣的傳熱系數設置為0.02 W·m-2·K-1。

3.3 模擬結果與試驗驗證

由圖7中可知：動態再結晶晶粒主要集中在不銹鋼試樣心部，越往外層再結晶晶粒的體積分數越小；位置P3處的再結晶晶粒體積分數最大，此處為大變形區。在變形溫度1 000 ℃、應變速率0.05 s-1下試樣心部再結晶晶粒體積分數約為62%，再結晶晶粒尺寸在17.2～44.1 μm范圍，心部以外區域的動態再結晶行為不明顯。對比發現，當應變速率一定時，變形溫度越高，再結晶越容易發生。根據Arrhenius方程，動態再結晶溫度越高，則達到一定再結晶晶粒體積分數所需的時間越短，因此相同應變量下變形溫度1 100 ℃下試樣能達到的動態再結晶程度較高。在變形溫度1 100 ℃、應變速率0.05 s-1下試樣心部大部分發生動態再結晶，再結晶晶粒體積分數達到86%，且晶粒尺寸在14.2～34.9 μm。

由圖8可以看出：在應變速率為0.05 s-1條件下，當變形溫度為1 000 ℃時，304不銹鋼試樣心部出現大量尺寸為19.5～42.3 μm的細小再結晶晶粒，再結晶晶粒體積分數約為64%，只殘留少量原始晶粒，而試樣邊緣處的應變較小，沒有足夠的能量發生再結晶，因此再結晶晶粒體積分數較心部低，僅在晶界處出現少量再結晶晶粒；當變形溫度升高至1 100 ℃時，304不銹鋼試樣心部晶粒發生了完全動態再結晶，再結晶晶粒細小而均勻，晶粒尺寸為15.6～32.3 μm，再結晶晶粒體積分數約為82%，邊緣處的動態再結晶晶粒不斷吞噬原始晶粒而長大。計算得到，在變形溫度1 000 ℃、應變速率0.05 s-1和變形溫度1 100 ℃、應變速率0.05 s-1下模擬得到試樣心部的再結晶晶粒體積分數和尺寸與試驗結果之間的相對誤差小于7.62%，驗證了動態再結晶模型的準確性。

圖8 不同變形溫度和應變速率下304不銹鋼試樣不同位置的顯微組織Fig.8 Microstructures of different positions in 304 stainless steel sample at different deformation temperatures and strain rates:(a, c) center and (b, d) edge

4 結 論

(2) 當變形溫度為1 080～1 120 ℃、應變速率為0.05～0.2 s-1時和變形溫度為1 120～1 150 ℃、應變速率為0.5～1 s-1時，304奧氏體不銹鋼具有良好的熱加工性能。

(3) 基于推導得到的動態再結晶模型,模擬發現在變形溫度1 000 ℃、應變速率0.05 s-1和變形溫度1 100 ℃、應變速率0.05 s-1下不銹鋼試樣心部再結晶晶粒體積分數分別為62%和86%，晶粒尺寸分別在17.2～44.1 μm和14.2～34.9 μm，熱壓縮試驗后試樣心部再結晶晶粒體積分數分別為64%和82%，晶粒尺寸在19.5～42.3 μm和15.6～32.3 μm，模擬結果與試驗結果間的相對誤差小于7.62%，驗證了奧氏體不銹鋼動態再結晶模型的準確性。