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碎片化教學在化學綜合實驗中的應用與效果
——以“SnS2 材料的制備及儲鋰性能研究”為例

2022-08-06 07:14:46王秋芬張會菊范云場陳玉梅
實驗室研究與探索 2022年4期
關鍵詞:實驗教學學生

王秋芬, 張會菊, 范云場, 繆 娟, 陳玉梅

(河南理工大學化學化工學院,河南 焦作 454003)

0 引 言

大學化學綜合實驗是化學、化工和材料類高年級學生的必修課[1-2],它突出強調學生對所學化學知識和化學實驗技能的綜合應用。通過一種材料的制備、表征、性能測試和分析討論等環節實現自主化、個性化和創造性發展人才的培養目標,符合新工科人才的培養要求。但是由于一些中大型設備有限以及實驗教學時間和條件的限制,不能滿足每位學生操作的需求,從而制約了他們創新能力和實踐能力的培養。因此,大學化學綜合實驗教學模式的改革迫在眉睫。

2020 年的新冠肺炎疫情,改變了人們的生活,也打破了原有的實驗教學模式,廣大教師嘗試運用QQ、視頻和虛擬仿真實驗等多種形式進行教學,教學效果顯著。教育部高等教育司司長吳巖指出[3],融合了“互聯網+”和“智能+”技術的在線教學已經成為國內外高等教育的重要發展方向。要加快在線教學從“新鮮感”向“新常態”轉變。未來,傳統意義上的課堂教學與現代信息技術融入的在線教學將長期共存并深度融合。這種融合將從物理變化走向化學變化,從而生成線上、線下及混合式教學等新的教育形態和新的人才培養模式[4]。據統計,超過80%的教師愿意開展在線教學或混合式教學[5-6]。

目前,鋰離子電池在各類電子產品及儲能領域顯示了巨大潛力[7],鋰離子電池廠家應運而生并迅猛發展,從而造成專業人才缺乏。所以,本文以社會需求度高的鋰離子電池為研究對象,以電極材料SnS2的制備及儲鋰性能研究為例,依托虛擬仿真實驗平臺將材料的制備過程、線下實驗中的危險性操作過程和精密貴重儀器的操作過程仿真呈現;將可節省實際操作時間的真空干燥和性能測試等錄制視頻,而后進行實際操作。這種通過把長學時的綜合實驗分解為多個短學時,采用不同的教學模式進行的教學稱為碎片化教學[8]。此模式既節省實驗時間,又能開拓學生的知識面和調動他們的主觀能動性,還能夠提高學生線下實際操作效率和成功率,從而培養學生扎實的專業實踐能力和跨學科交叉復合的跨界實踐能力[9-10],符合當今時代創新型人才培養的宗旨[11-12]。

我校能源化工專業大三學生已采用碎片化教學進行了“SnS2材料的制備及儲鋰性能研究”綜合實驗,教學效果顯著,深受學生的喜愛。

1 實驗原理與教學方案設計

1.1 實驗原理

本實驗是為了讓學生掌握水熱法制備SnS2的基本原理;熟悉電極片的制作工藝和扣式鋰離子電池的組裝流程;了解充放電測試儀的使用;學會運用origin等軟件處理數據并應用電化學理論進行分析。

(1)水熱法制備SnS2的基本原理。以四氯化錫(SnCl4·5H2O)為錫源,硫代乙酰胺(CH3CSNH2)為硫源,以十六烷基三甲基溴化銨(C19H42BrN)為表面活性劑,采用乙醇的水溶液作為溶劑,在水熱反應條件下制備SnS2,其主要反應過程如下:

在酸性溶液中

(2)鋰離子電池的充放電反應原理。以SnS2為正極、鋰片為負極的鋰離子電池充放電反應原理[14]為:當首次放電時,Li失電子,同時Li+脫出進入SnS2,生成Li2S和Sn納米粒子:

當充電時,LixSn失去電子流入外電源正極,同時生成的Li+由電解液到負極即LixSn 的去合金化。在隨后放充電循環中,進行LixSn 的去合金化和合金化的可逆反應。

1.2 教學方案設計

(1)單一線下教學的弊端。①綜合實驗普遍存在實驗課時不足的情況。譬如,采用水熱法制備SnS2

的水熱反應需要12 h;電極材料的制作過程中,極片真空干燥需要時間為10 ~12 h;扣式電池組裝好后需要靜置10 ~12 h;電池性能測試耗時較長。②某些材料,如水熱反應的中間產物H2S 的毒性較大,影響學生的身體健康。③涂膜到組裝電池失敗率較高。從涂膜到組裝為合格的扣式電池,與操作熟練程度密切相關。因此,只采用線下完成一項綜合實驗,效果不太理想,影響了學生的積極性。

(2)實驗方案的設計。為了解決單一線下教學存在的問題,制定本實驗方案。實驗分為3 個片段。①采用虛擬仿真實驗平臺進行水熱法制備SnS2材料;②

錄制電極片的制作和扣式鋰離子電池的組裝及儲鋰性能測試等教學視頻;③以前期制備的SnS2為活性物質進行電極片的制作、扣式鋰離子電池的組裝和SnS2儲鋰性能測試實際操作及數據處理。

2 實驗教學實施

2.1 水熱法制備SnS2 材料

采用虛擬仿真實驗平臺完成水熱法制備SnS2及其結構表征。由于初次使用虛擬仿真實驗平臺,教師首先在QQ群上采用分享屏幕方式直播講解虛擬仿真實驗平臺的使用方法,并詳細講解實驗的基本原理、操作步驟和完成實驗的注意事項等,使學生有一直觀認識。其后學生在“演示”模塊下反復練習直至操作熟練,并在“考試”模塊下操作,完成實驗,平臺給出此部分實驗的成績。

2.2 SnS2 電極片的制備和扣式電池的組裝

錄制電極片的制作和扣式鋰離子電池組裝的工藝流程教學視頻,在實驗前發布給學生,學生可以利用課余片段時間隨時觀看,反復學習。要求學生繪制電極片制作和電池組裝的工藝流程示意圖并敘述之。學生進入實驗室后,教師以提問或小組討論形式,鼓勵他們積極發言,檢查學生課下學習效果,而后按照電極片的制作和扣式電池的組裝流程進行實際操作。

2.3 SnS2 儲鋰性能測試

學生在課余時間觀看充放電測試儀的使用方法視頻的基礎上,進行SnS2儲鋰性能(材料應用于鋰離子電池中的充放電性能)測試實際操作。儲鋰性能一般指材料應用于鋰離子電池中的充放電性能。為了檢查學生觀看視頻的效果,先讓學生自述充放電測試儀的工作原理。教師再演示充放電性能測試的設置步驟,分析充放電曲線的數據,講解軟件的使用方法。鼓勵學生進行不同電流密度下的間斷和連續設置操作。

3 教學效果與評價

3.1 虛擬仿真實驗

(1)學生利用虛擬仿真實驗平臺基本掌握了SnS2的制備流程。能夠根據操作步驟,繪制其工藝流程示意圖(見圖1),并能夠簡要敘述其制備過程:把40 mmol硫代乙酰銨加入到0.5 g 表面活性劑和20 mmol結晶四氯化錫的醇水溶液中,混合均勻后放入200 mL水熱釜中,在烘箱中以180 °C 保溫12 h。等反應釜自然冷卻后,將黃色液體過濾和離心洗滌數次,而后干燥得到黃色的SnS2粉體。

圖1 制備SnS2 的工藝流程示意圖

(2)學生利用實驗虛擬仿真實驗平臺基本掌握了

SnS2的SEM測試技術。可以獲得SnS2的SEM圖(見圖2),并能夠分析SnS2的形貌特征:SnS2是由很多納米片自組裝為大小不一的花形顆粒,尺寸為200 nm ~5 μm,有些粒子發生了團聚。

圖2 SnS2 的SEM圖

(3)使用虛擬仿真實驗平臺制備SnS2實驗過程安全,且不受時空約束。避免了學生在線下實驗過程中可能由于操作不當吸入有害氣體(H2S),同時也提升了學生學習的主觀能動性,鍛煉了他們分析問題和解決問題的能力。

3.2 教學視頻

實驗前,學生通過前期教學視頻的學習,能夠繪制電極片制作和扣式電池組裝的工藝流程示意圖(見圖3),并能夠簡述其工藝流程:按80∶10∶10 的質量比分別稱取SnS2、導電炭黑和聚偏二氟乙烯(PVDF)待用。把PVDF 溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中,加入SnS2

和導電炭黑攪拌直至混合成漿料,而后使用涂膜機把漿料均勻涂在銅箔上,移入烘箱中以60 °C烘干,再在真空干燥箱中,以110 °C干燥10 ~12 h。用沖子切成Φ11 mm的圓片,用壓片機壓制得電極片。把電極片放入手套箱中,以鋰片作為對電極,以Φ18 mm的聚丙烯多孔膜為隔膜,按照扣式電池的層堆順序(正極殼-正極-電解液-隔膜-電解液-鋰片-墊片-彈片-負極殼)組裝并密封得到扣式鋰離子電池。

圖3 電極片制備和扣式鋰離子電池組裝的流程示意圖

由此可見,通過教學視頻的學習,學生對電極片的制備及組裝流程已胸有成竹,為他們進入實驗室實操打下了基礎。另外,通過流程圖的繪制和分析,他們不僅學會了畫圖軟件的使用方法,而且鍛煉了他們的語言表達能力。再者,在線上學習的基礎上進行實際操作,既可以縮短教師的講解時間又可以提高學生的學習積極性,也增加了他們組裝電池的成功率從而提高了他們的成就感。

3.3 線下實驗

(1)學生通過實驗室實際操作,掌握了電極片制備和和扣式電池組裝的流程,了解了混漿料、涂膜和組裝電池的技巧。在教師引導下,學生積極思考和互相討論,探索合適的活性物質、導電炭黑和黏結劑的比例,反復操作直至熟練,從而獲得合格的電池。圖4 所示為1 名學生拍照的漿料膜、電極片和扣式電池的圖片。由圖可看見,漿料膜表面平整,電極片沒有脫落現象,組裝的電池封口嚴實。學生對自己的實驗成果,非常滿意。通過這個過程,學生了解了所學知識與科研前沿的緊密聯系,增強了他們對實驗的自信心,也鍛煉了他們的實驗技能。另外,學生之間相互探討,激發靈感,不僅增強了團隊合作意識,而且培養了他們的創新能力,提高了綜合素養水平。

圖4 學生的部分實驗成果

(2)采用Origin軟件對充放電數據進行處理并分析。圖5(a)所示為SnS2在電流密度為90 mA/g時的首次充放電曲線。由圖可知,材料的放、充電比容量分別為1647.7 和669.9 mAh/g。首次不可逆比容量為977.7 mAh/g,首次庫倫效率為40.7%。50 次循環后[見圖5(b)],放電比容量為160.5 mAh/g。圖5(c)所示為50 次循環后,在不同電流密度(90、270、450 和900 mA/g)下的充放電性能圖。由圖可知,隨著電流密度的增大,充放電比容量隨之降低。在電流密度為90 mA/g時,其放電比容量為158.0 mAh/g;當電流密度增加到900 mA/g時,放電比容量為92.1 mAh/g-1。這是由于充放電過程中,離子在液相中的擴散速率大于在固相中的擴散速率,造成反應未達到平衡,而兩極間的電勢卻已達到平衡,活性材料來不及做出電化學響應循環已結束,從而造成容量損失[15-16]。

圖5 SnS2 充放電性能測試結果

通過采用Origin軟件對充放的實際操作、數據處理和結果分析,學生學會了運用Origin軟件處理數據,并能夠采取科學的思維方式,運用理論知識和相關文獻分析數據。由此檢驗了學生對所學知識的掌握程度,培養了他們分析問題和解決問題的能力,激發了他們從事科研工作的熱情,為畢業設計奠定了基礎。

3.4 學生反饋

為了考查碎片化教學在綜合實驗中的效果,對參與課程的174 名學生進行了喜歡哪一種教學模式的問卷調查。從學生的反饋情況來看,91.95%的學生喜歡碎片化教學模式,他們認為此模式不僅能夠節省實際操作的時間和提高自己的動手能力,還能夠拓展自己的知識面和培養自己的綜合能力;僅有7.47%的學生認為綜合實驗全部采用線下教學好;0.58%的學生喜歡全部實驗進行虛擬實驗和觀看視頻的線上教學模式。由此可見,采用碎片化教學深受學生們喜歡。

4 結 語

以SnS2的制備及儲鋰性能研究為例,在化學綜合實驗中進行了碎片化教學,并詳細分析了教學效果。此教學模式突破了實驗教學的時空限制,將會是化學綜合實驗的發展趨勢。一方面通過虛擬仿真實驗平臺和錄制教學視頻等資源,讓學生自主實驗和自主學習,不受時空限制,提升了學生學習的主觀能動性。另一方面通過實際操作可以增強學生的動手能力,鍛煉了他們的實驗技能,從而激發了他們的科研興趣。另外,學生之間相互探討,挖掘學生的學習潛力,不僅增強了團隊合作意識,而且培養了他們的創新思維能力,提高了綜合素養水平。但是如何優化碎片化教學的最佳結合點,使教學效果達到最大化,還需在以后的實驗教學實踐中不斷探索。

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