D 型光纖與微管耦合的微流控折射率傳感器*

張偉 萬靜 蒙列 羅曜偉 郭明瑞

(南京郵電大學電子與光學工程學院和柔性電子(未來技術)學院,南京 210023)

基于D 型光纖與回音壁模式的微管諧振腔耦合,結合微流控技術,本文提出一種折射率傳感器,其中耦合區采用全封裝方式.此傳感器所需液體樣本很少(約5 nL),不易碎,抗環境干擾能力、可移植性和重復性優于一般光纖與微腔耦合的傳感器.通過數值仿真,研究了微流控微管諧振腔的諧振特性,并分析了折射率傳感的性能.研究結果表明,管壁厚度和液體折射率對傳感性能影響比較大,諧振波長漂移量與液體折射率有良好的線性關系,折射率靈敏度高(510.5-852.7 nm/RIU),Q 值可達5.53×104,探測極限可達2.11×10-6.

1 引言

液體的折射率與液體的濃度、成分、黏度、純度以及環境溫度、壓力等密切相關.各類光學傳感器主要基于折射率傳感,已廣泛應用于工業、環保、化學、生物、醫藥、光通信等領域的各種檢測中.相比其他折射率傳感器,光纖折射率傳感器具有結構緊湊、體積小、靈敏度髙、抗電磁干擾能力強、可遠程操作等優點.

眾多光纖折射率傳感器中,近十幾年來,光纖與回音壁模式(whispering gallery mode,WGM)微腔[1-3]耦合的傳感器因耦合效率高、成本低、測量精度高而受到越來越多的關注,應用包括折射率[4-6]、溫度[7]、磁場[8]、生物傳感[9]等.其中錐形光纖與微腔耦合的傳感器最常見,但是錐形光纖腰錐直徑僅1-2 μm,易碎.此外,錐形光纖與微腔開放式耦合易受環境污染,且耦合距離不穩定,會改變耦合條件或降低耦合效率.2011 年,Yan 等[10]提出點封裝法,將錐形光纖與微球耦合,品質因子Q值達107級別.2019 年Zhang 等[11]實現點封裝法的錐形光纖與微球耦合的折射率傳感器,其靈敏度為20.49 nm/RIU,檢測極限為4.3×10-4.點封裝法使耦合距離穩定,但是開放式耦合易受環境干擾.2013 年Monifi 等[12]提出全封裝的實心微環與錐形光纖耦合的溫度傳感器,Q值也達107級別.全封裝法提供了耦合穩定性,避免環境干擾(如污染物、振動等),可移植,可重復操作.然而,即便采用點封裝或全封裝方式,錐形光纖在加工和組裝時仍然易碎.D 型光纖(D-type optical fiber,DTOF)又稱側拋光纖(side-polished fiber),一側包層拋去,纖芯半露,另一部分纖芯仍植于包層中,因而相比錐形光纖不易碎.2013 年Dudu?等[13]報道了一種D 型光纖沉浸于待測液體中并運用馬赫-曾德爾(MZI)干涉法的折射率傳感器,波長偏移量和折射率變化不具線性關系,且波長漂移量相比折射率變化很小.我們沒有查到有關D 型光纖與微腔耦合的傳感器報道.

常見的WGM 光學微腔有微球、微環、微管等.相比固體實心微腔,空心微腔可以充液體,能夠實現液體樣本傳送通道與諧振腔合二為一.現代微流控光學可以提供微腔中液體輸入、輸出與替換技術,構建微流控光學傳感系統,并且所需液體樣本量少.集微流控光學與WGM 諧振腔卓越性能一體的傳感器具有潛在的良好發展前景.萬洪丹等[14]報道的錐形光纖與微管耦合的微流控生物傳感器對應折射率靈敏度是23.36 nm/RIU,沒有封裝.

本文提出一種基于D 型光纖與微管諧振腔耦合的微流控折射率傳感器,采用全封裝方式,集微流控光學與WGM 諧振腔卓越性能一體.此折射率傳感器所需液體樣本量很少(約5 nL),不易碎,其魯棒性、抗環境干擾能力、可移植性和可重復性優于一般光纖與微腔耦合的傳感器,波長漂移量與液體樣本折射率變化具有良好的線性關系,且折射率靈敏度高(510.5-852.7 nm/RIU).

2 結構與理論

如圖1(a),D 型光纖與微管耦合的微流控折射率傳感器主要由三部分組成: D 型光纖、微流控微管諧振腔、低折射率封裝介質.其中D 型光纖采用標準單模光纖側面半拋光成D 型,一側去包層后,半露的纖芯由兩端向中間逐漸拋光變細,纖芯中間最細段厚度d1=1.5 μm,長l1=100 μm,纖芯兩端直徑d2=8.3 μm,拋光區總長l2=700 μm,過渡區成半拉錐狀.低折射率封裝介質采用UV 固化劑,折射率為1.315.微管由中空的石英管制作,折射率為1.4446,內徑r1=49 μm,外徑r2=50 μm,壁厚d=1 μm.微管與D 型光纖的耦合距離d0=0.1 μm.微管內通過微流控技術輸入、輸出或更換液體.液體折射率設為n1,耦合區所需液體樣本約5 nL.

圖1 D 型光纖與微管耦合的微流控折射率傳感器(a)結構;(b)微管內WGM 諧振光譜Fig.1.Microfluidic refractive index sensor based on D-type fiber and microtube coupling:(a)Structure;(b)WGM resonance spectrum in the microtube.

D 型光纖與微管耦合的微流控折射率傳感器制作過程分為四大步驟.第一步,D 型光纖的制作[15-17].選取一根單模光纖,使用飛秒激光微加工的方法制作D 型光纖(側拋光纖).在拋光區,先拋去光纖一側的包層成傳統D 型光纖,然后將半露的光纖芯由兩端向中間逐漸拋光變細,至中間細纖芯的厚度為1.5 μm,長度為100 μm,兩端過渡區纖芯呈半拉錐形狀.第二步,薄壁微管的制作[18,19].首先,選取一根直徑為100 mm 的中空石英微管,利用光纖拉絲塔的爐腔進行拉伸,至微管的直徑到200 μm,然后,使用融合和拉伸技術進一步減小微管的直徑.這種方法確保微管外表面的最佳光纖質量,避免使用化學刻蝕所造成的損耗.第三步,調節耦合距離.將制備好的D 型光纖和微管置于多維移動平臺上,調整高精度光學顯微鏡的焦距和放大倍數,清晰地看到D 型光纖與微管.調整多維移動平臺,達到所需耦合距離d0,同時保持微管的縱向與D 型光纖縱向垂直,并與光纖拋光面平行.第四步,使用UV 固化劑對微管-D 型光纖耦合區封裝.將UV 固化劑滴滿整個耦合區,同時進一步優化耦合距離,具體方法與上述第三步相同,再用紫外(UV)燈照射,使其完全固化.最后,通過微流控技術給微管中注入待測液體.

在D 型光纖與微管耦合區,入射光中那些波長滿足微腔諧振條件的光以倏逝波耦合方式從D 型光纖進入微管諧振腔中,以回音壁模式在腔內形成穩定的振蕩.結果使得光纖輸出端的光譜中對應這些諧振波長處表現為強吸收,呈現凹陷峰.

回音壁模式通常形成于支持光循環的對稱微腔中,如微環、微管、微球等,可顯著增加光與物質相互作用的長度[20].回音壁模式諧振條件為

其中L=2πr2為諧振腔的周長;m為角模式數;λres為諧振波長;neff為諧振腔的有效折射率.neff表達式如下:

其中n1,n2和n3分別表示管芯內液體、管壁和周圍介質的折射率;a1和a3分別是管芯和微管外圍分布的光能量比例.

本文中的無源微腔內不存在自由電荷和傳導電流,對應的Maxwell 方程如下:

由此可得無源介質波動方程:

對于軸向對稱的微腔,柱坐標系(r,θ,z)下的折射率分布與θ無關,僅依賴于半徑r.垂直于微管z軸橫向激發 WGM 時,電磁場 TE 模在微管中的電場只有徑向分量Er和軸向分量Eθ,由Maxwell方程可得[21]

其中ε0為真空中的介電常數,εr為介質中的介電常數.Hz分布如下[22]:

其中 Jm(·)是第一類 Bessel 函數; Nm(·)是第二類Bessel 函數;是第一類 Hankel 函數,k為波數,r1和r2分別表示薄壁微管的內徑和外徑.利用r1和r2兩界面處的邊界連續條件:

可得

進一步聯立得到

根據上述公式可得到微管諧振腔內的WGM分布.其中,WGM 模式的角模式數m由(1)式和(2)式確定,徑向模式數l由(15)式確定.對于選定的m,由(15)式可以計算出一系列k,分別對應不同的徑向模式數l,相應的模式表示為.

根據以上理論,當管芯中液體折射率n1發生變化時,諧振腔的有效折射率neff隨之變化,則各本征模諧振波長也隨之發生偏移.根據輸出光譜中各諧振波長的偏移量,可以測量液體折射率的變化.設諧振波長隨管芯液體折射率變化而發生的偏移量為 Δλ,則折射率傳感器的靈敏度S為

除靈敏度外,Q值和探測極限(DL)也是傳感器的重要性能參數.由諧振波長λres和半高線寬(FWHM)可得Q值[23]為

探測極限[24]為

其中σ是線寬的標準差,通常取線寬的1/50.

3 分析與討論

基于前面理論和時域有限差分法仿真軟件FDTD Solutions,本節研究和討論了D 型光纖與微管耦合的微流控折射率傳感器的諧振特性與傳感性能.

使用FDTD Solutions 仿真軟件進行仿真時,網格的精細度為3,邊界條件為理想匹配層(PML),空間背景折射率為1;光源為1520-1580 nm 波長范圍的高斯激光,入射光功率為1 mW.

傳感器的性能(如:Q值、探測極限、靈敏度等)主要取決于微管的直徑、壁厚、折射率和管芯液體的折射率以及微管外封裝介質的折射率.本文采用折射率為1.4446 的中空石英微管,封裝介質的折射率為1.315.如果管芯中液體折射率n1小于1.4446(如: 1.330),那么,如圖2(b)所示,大部分光能量被束縛在微管壁中,管芯中分布能量很少,光與管芯中待測液體的相互作用很弱.因而,液體折射率靈敏度低(89.5 nm/RIU),Q值低(939.59).如果管芯液體的折射率n1大于微管壁的折射率n2,則較多的光分布于管芯液體中,可提高傳感器的靈敏度等性能.又由于大多數液體的折射率小于1.700,故本文選取1.450,1.500 和1.700 附近三段折射率區間進行折射率傳感分析.

圖2 管芯液體折射率n1 為1.330 時的傳感特性(a)輸出光譜,其中右上角是諧振波長λres 為1550.33 nm 時對應的半高線寬(FWHM)和Q 值;(b)微管諧振腔中光場徑向分布,其中兩條虛線所夾空間為微管壁;(c)折射率靈敏度曲線Fig.2.Sensing characteristics under the liquid refractive index n1 of 1.330:(a)Output spectrum,where there is the FWHM and Q-factor of the resonant wavelength(λres)of 1550.33 nm at the top-right corner;(b)radial distribution of optical field in the microtube resonator,and the space between two dotted lines is the microtube wall;(c)curve of the refractive index sensitivity.

圖3 是液體折射率n1在1.450 附近對應不同微管壁厚度的輸出光譜.表1 列出了液體折射率n1在1.450 和1.500 附近對應不同微管壁厚度的傳感器性能.由圖3 和表1 可見,隨著微管壁厚度由1.5 μm 減小到1 μm,折射率n1在1.450 附近的靈敏度由238.3 nm/RIU 增加到805.2 nm/RIU,Q值由2.42×103增加到3.86×103.折射率n1在1.500附近的靈敏度和Q值也相應增加.結果顯示,微管壁越薄,傳感器的折射率靈敏度和Q值越大.但是,管壁越薄對加工工藝要求越高.綜合考慮,本文管壁厚度選為1 μm.

圖3 微管壁厚度不同時的輸出光譜,其中右上角是待測液體折射率n1 為1.450-1.458 時的靈敏度曲線,圖(a)-(c)對應的微管壁厚度分別為(a)1.5 μm;(b)1 μm;(c)0.5 μmFig.3.Output spectra corresponding to different microtube-wall thicknesses,where there is the sensitivity curve corresponding to the liquid refractive index n1 of 1.450-1.458 at the top-right corner,and the microtube-wall thickness is(a)1.5 μm,(b)1 μm,(c)0.5 μm.

表1 不同微管壁厚度的傳感器性能Table 1.Sensor properties of different microtubewall thicknesses.

微管諧振腔中徑向光場分布和D 型光纖后端輸出光譜如圖4 和圖5 所示.當微管芯液體折射率在1.450-1.700 區間時,微管諧振腔可以達到臨界耦合狀態,且在折射率傳感過程中耦合率保持在98%以上,如圖5 所示.表2 列出了傳感器的輸出特性.同一液體折射率下,越短的諧振波長,對應的半高線寬(FWHM)和相鄰諧振峰之間的自由光譜范圍(FSR)越小,而Q值則越大.隨著液體折射率n1增大,FWHM 和FSR 減小,而Q值增大.當液體折射率n1為1.700 時,Q值為5.53×104.諧振模式與微管壁厚度、管壁及其內外的折射率有關.隨著管芯液體折射率n1增大,管芯中分布的光能量逐漸增加,如圖4 所示,使光與微管中液體的相互作用增強.同時,隨著管芯液體折射率n1增大,微管諧振腔中激發的模式數增多,出現更高階徑向模式,如圖5 所示.當管芯液體折射率n1為1.450時,可激發2 階徑向模式.當液體折射率n1為1.500時,激發了3 階徑向模式.當液體折射率n1為1.700時,最高徑向模式是8 階.

圖5 液體折射率不同時的輸出光譜,其中液體折射率n1 是(a)1.450,(b)1.500,(c)1.700Fig.5.Output spectra corresponding to different liquid refractive indices,where the liquid refractive index n1 is(a)1.450,(b)1.500,(c)1.700.

表2 傳感器的輸出特性Table 2.Output characteristics of the sensor.

圖4 微管諧振腔中光場分布圖,其中液體折射率n1 是(a),(b)1.450;(c),(d)1.500;(e),(f)1.700Fig.4.Distribution of optical field in the microtube resonantor,where the liquid refractive index n1 is:(a),(b)1.450;(c),(d)1.500;(e),(f)1.700.

如圖6(a)、圖6(c)和圖6(e)所示,隨著微管中待測液體的折射率n1增大,輸出光譜中諧振波長向波長較長的方向紅移.圖6(b)、圖6(d)和圖6(f)為1540-1560 nm 波段三個相鄰諧振波長隨折射率n1變化的位移關系,諧振波長漂移量隨液體折射率變化成線性關系,且線性度很高(R2≈1).當待測液體折射率n1在1.450-1.458 區間時,三個諧振模(圖中凹陷峰)對應的折射率靈敏度分別為510.5 nm/RIU,513.5 nm/RIU 和515.3 nm/RIU;n1在1.500-1.504 區間時,三個諧振模對應的折射率靈敏度分別為813.1 nm/RIU,815.6 nm/RIU和818.3 nm/RIU;n1在1.696-1.700 區間時,三個諧振模對應折射率靈敏度分別為848.2 nm/RIU,850.4 nm/RIU 和852.7 nm/RIU.

如圖6(b)、圖6(d)和圖6(f),同一折射率區間,諧振模的角模式數m越小,對應靈敏度越大.例如圖6(b)中模對應的靈敏度:S3＞S2＞S1.這是因為當折射率變化很小時,靈敏度S=Δλ/Δn=L/m,因而角模式數m越小,靈敏度越大.此外,液體折射率n1在1.500 區間段的靈敏度比在1.450 區間段的靈敏度提高了約58.8%,而在1.700 區間段的靈敏度比在1.500區間段的僅僅提高約4.3%.隨著液體折射率n1增大,折射率靈敏度增速逐漸變緩慢.主要原因在于:由前面理論公式(1)、(2)和(19)可知,管芯液體中光能量占比越大,待測液體折射率的變化對有效折射率的影響比重越大,從而折射率靈敏度越高.如圖4 所示,液體折射率越大,管芯中分布的光能量越多.液體折射率n1分別為1.450,1.500,1.700時管芯中光能量占比分別為48.8%,76.2%,93.3%.因而,隨著折射率n1增大,靈敏度提高.然而,折射率n1為1.500 時管芯中已分布了大部分光能量(76.2%),當折射率n1繼續增大時,管芯中光能量占比增長變緩,故靈敏度隨之增速變緩.

圖6 折射率傳感器的輸出光譜(a),(c),(e)和靈敏度曲線(b),(d),(f)Fig.6.Output spectra(a),(c),(e)and sensitivity curves(b),(d),(f)of the refractive index sensor.

表3 顯示了優化結構參數后傳感器在三個液體折射率區間的性能.除了Q值、靈敏度外,探測極限也是傳感器的重要性能參數,它表示傳感器可以檢測到的最小折射率變化.較小的探測極限值意味著傳感器具有更好的性能.如表3,隨著液體折射率n1增大,探測極限值變小.在液體折射率n1為1.700 時,探測極限約為2.11×10-6.

4 結論

本文提出一種基于D 型光纖與回音壁模式微管諧振腔耦合的微流控折射率傳感器,其中,耦合區采用全封裝方式.它可以用于折射率大于1.4446的液體折射率傳感,液體采樣量很少(約5 nL).所提折射率傳感器集微流控光學與WGM 諧振腔卓越性能于一體,并且解決了常見錐形光纖與微腔耦合時易碎的問題,其魯棒性、抗環境干擾能力、可移植性和重復性優于一般光纖與微腔耦合的傳感器.結構優化后,通過微管WGM 諧振特性和折射率傳感影響因素的研究,發現D 型光纖與微管諧振腔可以達到臨界耦合(＞98%),管壁厚度和液體折射率對傳感性能影響比較大.還討論了靈敏度隨液體折射率的變化規律.諧振波長漂移量與液體折射率有良好的線性關系.傳感器的折射率靈敏度高(510.5-852.7 nm/RIU),Q值可達5.53×104,探測極限可達2.11×10-6.所提傳感器不僅可用于折射率傳感,還可應用于溫度/壓力傳感、生物分子/化學檢測、濾波器和激光器等,具有潛在的良好發展前景.