優化砂狀氧化鋁粒度控制方法的分析探討

周運動

（中國鋁業股份有限公司 廣西分公司，廣西 平果 531499）

中國鋁業廣西分公司氧化鋁廠采用一段法[1]分解工藝制取砂狀氧化鋁。一段法分解工藝中分解晶種的成核是利用鋁酸鈉溶液的過飽和度的變化，通過工藝條件控制，將分解過程中的晶種成核頻率、晶種附聚和晶體長大3個重要因素進行有效平衡，對分解首槽溫度進行嚴格的調節控制，并加入結晶助劑控制晶種成核數量，從而使氫氧化鋁的粒度穩定在要求值。

晶種分解過程是影響氧化鋁產品粒度的關鍵環節，晶種分解過程中的產品粒度的好壞直接決定了焙燒氧化鋁產品的粒度。分解溫度、精液Na2OK濃度和Rp值、晶種量、晶種粒度分布、雜質含量、攪拌強度、循環量等是影響鋁酸鈉溶液分解結晶從而生產砂狀氧化鋁的主要因素，這些因素直接影響氫氧化鋁的粒度、強度及精液產出率；而Al（OH）3的長大與成核、附聚保持平衡[2]也是控制粒度的關鍵，但在砂狀氧化鋁實際生產過程中，溫度、固含、溶液濃度及過飽和度等分解結晶Al（OH）3的條件變化復雜，不能做到百分百的精準控制，粒度很可能會偏離要求值，即造成晶體細化或粗化[3]。本文針對受多種因素影響，氧化鋁產品粒度易細化或粗化的現象，提出了一系列保證砂狀氧化鋁粒度在需求范圍內的控制方法，對分解過程的管控進行詳細說明，為氧化鋁行業生產標準砂狀氧化鋁粉產品提供有益參考。

1 粒度控制過程指標目標值設定及關鍵控制點的確定

1.1 需設定的過程指標

根據氧化鋁（粒度≤45 μm）含量質量控制要求，氫氧化鋁在焙燒過程中會有一定的破損，根據破損率，需設定成品氫氧化鋁（粒度≤45 μm）的含量控制范圍；受分級機分級能力的限制，根據分級縮減系數，需設定晶種（粒度≤45 μm）含量控制范圍；根據晶種成核數量和晶種（粒度≤45 μm）含量對應關系，需設定晶種成核頻率f3.55×105控制范圍。

1.2 過程指標目標值的確定

根據冶金級氧化鋁優質優價的定價原則：特級品氧化鋁[氧化鋁（粒度≤45 μm）的含量≤15%]銷售價格比一級品氧化鋁[氧化鋁（粒度≤45 μm）的含量=15%～20%]銷售價格高，因此將產品氧化鋁（粒度≤45 μm）的含量目標控制值設定為≤15%。

1.2.1 成品Al（OH）3（粒度≤45 μm）控制范圍的設定

根據公司的內部數據顯示，氧化鋁粒度與成品Al（OH）3（粒度≤45 μm）百分含量的生產數據呈線性關系，經過對比分析發現，要將氧化鋁粒度（粒度≤45 μm）控制在15%以內，則成品Al（OH）3粒度（粒度≤45 μm）要控制在9%以內。實際生產中對應關系可能有小偏移，需及時查找原因并解決或臨時調整成品Al（OH）3粒度控制范圍。

1.2.2 晶種（粒度≤45 μm）含量控制范圍的設定

根據公司的生產經驗，一般情況下，以縮減系數[分級機進料與底流氫氧化鋁（粒度≤45 μm）含量的比值]表示的分級效率可控制在2倍以上，在細化操作條件下，分級機的縮減系數可達3倍，為了保證產品氫氧化鋁（粒度≤45 μm）含量≤9%，將晶種（粒度≤45 μm）含量目標控制值設定為≤18%。為減小晶種粒度過粗對精液產出率的不利影響，要將晶種（粒度≤45 μm）百分含量控制目標值下限控制在10%。

1.2.3 晶種成核頻率f3.55×105控制范圍的確定

在一段法晶種分解過程中，晶種（粒度≤45μm）百分含量的高低，與前期細粒子的占比高低有很大的關系，從圖1中可以看出，如果將前期晶種中細粒子含量控制在一定范圍內，便能較好地控制后期的晶種（粒度≤45μm）的含量。

圖1 晶種成核頻率與晶種粒度變化趨勢

從圖2中可以看出，晶種粒度與晶種成核頻率呈線性關系。選取晶種成核頻率f3.55×105作為衡量細粒子多少的參照標準，并確定其控制范圍。根據長期觀察晶種粒度和晶種成核頻率的波峰、波谷變化情況及晶種（粒度≤45 μm）含量和晶種成核頻率f3.55×105的關系圖，確定晶種成核頻率f3.55×105應控制在0.5～1.2的范圍內，晶種（粒度≤45 μm）百分含量應控制在10%～18%范圍內，并應盡量避免晶種成核頻率和晶種（粒度≤45 μm）百分含量持續偏高或偏低的情況出現。所以，穩定控制成核頻率f3.55是晶種粒度控制的核心。

圖2 晶種粒度與晶種成核頻率線性關系

2 晶種粒度的穩定控制

2.1 通過調控，減少晶種成核頻率的波動

要穩定控制晶種粒度，先要穩定控制好晶種成核頻率[4]。實際生產過程中，要想將晶種成核頻率f3.55×105數量穩定控制在一條水平直線是無法做到的，也很難將晶種成核頻率完全控制在目標值范圍。要根據晶種成核頻率的變化趨勢調整工藝條件，盡量將晶種成核頻率控制在目標值的中間。當偏離目標值時，立即調整工藝條件，使其盡可能地向目標值靠攏。

2.2 晶種成核頻率調控手段的選取運用

對晶種成核頻率控制影響較大的因素為分解溫度、CGM添加量，而其他影響較小的因素有分解時間、精液濃度、精液Rp和種子濾餅含液率等。因此，在實際晶種分解生產過程中，通常穩定其他工藝條件，采用調控

CGM添加量和控制分解溫度為主要調控手段，其他調節手段的采用，則意味著晶種成核頻率嚴重偏離，需要多手段并舉。調整時，先調整結晶助劑的添加量，如果結晶助劑已加至較大量，仍抑制不住晶種成核頻率，再提高首槽溫度控制；如果晶種成核頻率很低時，則降低首槽溫度控制，然后調小結晶助劑用量或停加。

2.3 防止晶種粒度大幅度波動的方法

結合f1.92預測f3.55的成核頻率變化趨勢，要及時發現何時會出現晶種粒度粗化、細化的現象，并采取措施避免成核頻率持續偏離設定值的時間過長。

觀察粒度≤9 μm和≤15 μm的晶核百分含量情況，粒度≤9 μm一般控制范圍為0.08%～0.12%；粒度≤15 μm一般控制在0.4%～0.5%。如果這兩個粒級偏離，偏離上限時，應適當調整f3.55的成核頻率在目標值的下限控制，反之則往上限控制。

3 分級機的運用

3.1 較好的分級效果是穩定氧化鋁粒度和提高精液產出率的保障

氫氧化鋁作晶種粒度越小，比表面積越高，在晶種分解過程中，一開始采用粒度較小的晶種有利于提高精液產出率。精液Nk為170 g/L，Rp為1.0，首槽溫度為59 ℃，晶種固含為800 g/L，分解所用時間為45 h的生產控制條件下，控制晶種比表面積不低于400 cm2/g時，精液產出率在95 kg/m3以上。

在生產過程中，采用分級機對不同粒度的晶體進行分級，粒度較大顆粒的分級底流輸送至產品過濾區直接作為氫氧化鋁產品，而粒度較小顆粒的分級溢流重新輸送至分解系統作為晶種繼續參與分解結晶。

3.2 加強操作維護，穩定分級機分級效果

為保證Al（OH）3產品的粒度達到設定目標值，當晶種粒度出現細化現象時，少將稀釋母液添加至分解系統，從而將分級機進料固含提高，并且把分級機進料壓力適當降低，增加分級效果。

定期做好分級機的檢查和維護工作，檢查維護內容主要有分級機進料密度等計量儀表的準確性、分級機沉砂觜磨損和堵塞情況、分級機本體磨損變形情況、料漿和稀釋母液管路結疤情況等。

4 精準掌握分解粒度粗化和細化規律

4.1 特征及原因分析

分解粒度通常不能保持穩定不變，經常產生粗化和細化現象，而且具有周期性特點，3～4個月為每個周期的持續時間。最細粒子（成核）是分解粗化或細化的開始點，從成核頻率變化上看，f1.92出現波峰或波谷的時間距離≤45 μm時粒級出現波峰或波谷的時間大約相差40 d，出現很嚴重的滯后現象。

控制分解溫度偏高，會使成核偏少，晶種粒度逐漸增大。晶種粗化到一定程度時，粗的顆粒比表面較小，數量較多，成核順利進行。如果控制不當，突然改變工藝條件，成核可能會急劇增加，細粒子量在短時間內猛增，但是晶種長大需要較長的時間，每天僅長大1 μm左右，約30 d后能體現在≤45 μm粒級上，Al（OH）3粒度會逐漸減小，顆粒細化，此時采取措施為時已晚。

晶種粒度越小比表面越大，而粗顆粒越少越不利于成核，工藝控制往往在此時會將分解溫度提高，造成成核偏少，Al（OH）3顆粒又漸漸變粗，并進入下一個周期。Al（OH）3顆粒粒度的周期性變化就是這樣從粗化到細化波動。

4.2 防止分解周期性粗化和細化的方法

嚴格按照分解溫度控制模型給出的溫度控制分解，穩定分解各項工藝條件。首先看1.92 μm和3.55 μm的成核頻率，f1.92一般為2～5×105，f3.55一般為0.5～1.2×105，如果超過上述范圍，粒度就會出現粗化或細化趨勢，應適當降溫或提溫；其次是≤9 μm粒級，一般控制范圍為0.08%～0.12%；≤15 μm粒級，以0.40%左右為宜，但反映到此粒級時調整溫度已經來不及。

5 精細化控制，穩定分解粒度

5.1 精細化管理特征

精細化管理可以用“精、準、細、嚴”4個字概括?！熬笔蔷媲缶非笞詈?。在穩定分解粒度方面，精細化管理要求管理人員做到精準指揮；“準”是準確的信息、決策、數據、計量、時間銜接、工作方法，準確無誤的管理能最大限度地提升生產控制效率、穩定生產控制；“細”是工作細化、管理細化、執行細化，這是管理中最簡單也是最難的部分，需要制定標準、清單，事無巨細地執行；“嚴”是嚴格控制偏差，嚴格執行標準和制度，這是精細化管理的根本保障。

5.2 精細化控制的具體方法

5.2.1 對崗位員工進行培訓，實施全員全過程管理

通過對崗位員工進行培訓，提高員工對產品質量控制的理論知識水平及業務技能，強調一線員工技能操作和業務素質的重要性，著力于問題的解決、關鍵點的控制、產品質量點的把控，把生產設備技能掌握、原材料進廠檢驗、生產過程關鍵控制點、成品質量標準與維護等一系列的日常工作與質量管理制度緊密結合，加強生產過程的把控，規范操作流程，實施全員全過程管理，確保生產流程精細化管理。

5.2.2 管理人員加強監管

在精細化控制生產流程中，管理人員要根據晶種成核頻率變化情況及時調整分解首槽溫度及CGM添加量。為了確保CGM添加量的準確性，要求崗位人員實際操作每兩小時對CGM添加量進行跟蹤調整，并做好相關記錄，根據晶種粒度變化情況及時調整分級機運行參數。

5.2.3 建立健全考核制度

車間制定相關制度及考核細則，并對崗位人員日常執行情況進行檢查考核，確保崗位人員嚴格按照操作規程做好各項工作，如果出現在正常生產時因崗位人員巡檢監控不到位、不及時、處理不當或誤操作造成指標波動，甚至導致生產事故，按規章處罰標準進行嚴肅處理。

6 結語

晶種成核頻率控制方面，需要密切關注生產變化情況，預先判斷出其變化趨勢并提前做出調整，這比事后看結果調整更有效，所以需要每次在晶種成核頻率偏離時總結分析原因，正確應對并避免問題發生[5]。影響氧化鋁粒度過程指標的控制點很多，影響晶種分解過程的因素是多方面的、復雜的，應根據實際情況設立關鍵監控點，及時確定、優化重點把控措施。

實際生產過程中，氧化鋁粒度要得到穩定控制較難，因為其牽涉控制點很多，所以除了要清楚如何調控，更重要的是生產工藝要穩定，設備原型要穩定，較好地控制晶種的分解過程，盡可能地減少因生產和設備不穩定引起過程指標不穩定[3]，只有這樣，才能生產粒度較好的產品。