吸附塔格柵壓差上漲原因分析及應對措施

李 杰

(中海油惠州石化有限公司，廣東 惠州 516086)

對二甲苯(PX)是從經過催化重整制得的汽油中，先后通過分餾、吸附或者結晶等分離提純方式得到的化工原材料，主要用于生產滌綸纖維所需的聚酯和樹脂，還廣泛應用于農藥和染料等領域。目前從混合二甲苯中分離提純得到PX的工藝主要有：美國UOP公司Parex吸附工藝、法國IFP公司Eluxyl工藝、中國石化芳烴成套技術、美國BP公司深冷結晶分離技術以及吸附-結晶組合工藝[1]。除深冷結晶外，上述工藝均為吸附分離技術。

吸附分離技術的三個核心技術是吸附劑、吸附塔內構件和控制系統，其中格柵是吸附塔內構件的重要組成部分[2]。格柵因其特定功能，結構復雜，多為焊接而成，易出現破損情況，造成格柵壓差升高，導致吸附塔內液體出現偏流、返混或吸附劑大量跑損等現象，從降低PX純度及收率[3]。

為避免對裝置進行全面停工換劑檢修帶來的安全風險及經濟損失，多采用逆向反沖洗控制壓差快速上漲問題。但目前國內以Parex工藝的反沖洗技術的研究為主，本文以采用Eluxyl工藝的某石化廠為例，證明反沖洗能有效緩解吸附塔壓差快速上漲、提高PX純度和收率。

1 格柵的結構及安裝方法

1.1 格柵的結構

吸附塔塔徑8.1 m，采取雙塔串聯模式運行，單塔12床層，共24床層；含頂底格柵，共計24層格柵。受人孔孔徑限制，為方便吊裝，與Parex工藝等面積分成24塊扇形不同，Eluxyl工藝每層格柵等寬分為16塊，吊裝進塔后通過鎢極氬弧焊拼接而成，并通過分配管法蘭與環形室的金屬軟管法蘭相連。其中，吸附塔格柵是主要由支撐板、上層約翰遜網、下層約翰遜網、封板、分配管、分配盒和擋板等零件焊接而成的非實心結構，如圖1所示。

圖1 單塊格柵俯視圖(a)及其右視圖(b)

格柵可分為外部支撐結構和內部分配結構。外部支撐結構由支撐板、約翰遜網及封板組成。為阻擋吸附劑進入格柵，采用致密楔型約翰遜網，其間隔小于0.2 mm；為了獲得更高的液體流入格柵速率以及更低的液體流出格柵速率，上層約翰遜網采用上寬下窄的楔型結構，而下層約翰遜網則采用相反的上窄下寬結構[4]。支撐板為約翰遜網提供足夠剛度、強度的平面骨架，兩者共同構成格柵的上、下表面。封板通過焊接與格柵的上下表面拼接形成封閉的格柵整體外部結構，同時支撐板和封板還可保證格柵上、下層約翰遜網的水平度。

內部分配結構主要由分配管、分配盒以及擋板組成。與Parex工藝每塊格柵板有一根分配管不同，Eluxyl工藝每塊格柵板有三根分配管：一根吸附進料(F)/解析劑進料(D)和兩根抽出液(E)/抽余液(R)分配管，這與Eluxyl程控閥有關。

格柵既起到支撐固體吸附劑的作用，又能夠阻擋吸附劑穿透進入格柵內部[5]。此外，通過分配管插入分配室深度不同，結合擋板的分隔，格柵對流經上一床層吸附劑進入格柵內部的液體實現收集、混合，并將液體阻擋在格柵中上部，最終隨抽出液或抽余液流出吸附塔；同時，將通過分配管進入格柵中下層的F/D均勻、勻速地分配到該格柵下一床層吸附劑。

1.2 格柵的安裝方法

格柵采取自下而上逐層安裝的方式，某一格柵完成安裝、檢驗后，采用專利商的密相裝填技術，裝填固定質量的吸附劑并人工扒平，該床層吸附劑裝填驗收合格后，繼續安裝上一層格柵。

格柵安裝的具體步驟如下：(1)格柵吊裝進入吸附塔前，清理吸附塔內環境，避免存留雜質對格柵本體造成損傷或阻礙塔內流體分布均勻；(2)對格柵進行氣密檢查，確保格柵內部件密封性；(3)提前檢查格柵水平度，并對每層各塊格柵標號，若不達標，則由專利商進行修理打磨或返廠維修[6]；(4)依次將檢查合格的格柵板吊進吸附塔內，按順序將格柵板安裝在吸附塔內支撐梁上，借助T型條調整格柵板間間距，并在格柵下表面點焊墊鐵，以調節該格柵板整體水平度；(5)格柵板尺寸應略小于吸附塔內實際尺寸，故格柵與塔壁、格柵與中心管、格柵與格柵之間存在縫隙，需通過逐層塞填石棉繩來密實填充上述縫隙；(6)將U型卡具按規定距離焊接在相鄰格柵板上，起到固定石棉繩及格柵的作用[7]；(7)檢測所有焊縫，并對缺陷處進行修補；(8)格柵分配管與環形室金屬軟管通過法蘭進行連接，連接時保證固定扭矩，以確保法蘭受力均勻，連接緊密；(9)對格柵本體法蘭至環形室間進行氣密試驗，確保格柵分配管、金屬管及環形室及法蘭面無泄漏[8]。

2 格柵壓差及其上漲原因分析

2.1 格柵壓差意義

第N層格柵壓差是指第N層格柵下部、第N+1床層整體及第N+1層格柵上部之間的壓降，即除頂格柵擁有獨立壓差表、底格柵壓差為12或24床層F線/D線根部壓力與底封頭沖洗出壓力的差值外，中間各床層格柵壓差均是通過上一床層F線/D線根部壓力與本床層吸附進料/解吸劑進料管線根部壓力作差得到。

格柵壓差反映格柵內部是否有異物以及格柵完好性，AXENS規定格柵壓差≤70 KPa(頂格柵≤50 KPa)，格柵壓差過高存在格柵撕裂風險，導致吸附劑突破格柵約翰遜網的束縛而大量跑損。格柵壓差高，不利于液體分配，降低液體混合均勻程度，導致PX產品純度、收率大幅下降[2]。若格柵發生嚴重撕裂，降低生產負荷也無法維持產品純度時，只能被迫停工，對吸附塔進行至少60天的換劑檢修，將對全廠產銷造成重大影響，嚴重降低生產效益。因此，格柵壓差變化是吸附塔正常運行期間最有效果的直接觀察手段。

2.2 格柵壓差上漲原因分析

機械雜質或吸附劑進入格柵內部，因約翰遜網的楔型結構，無法突破下層約翰遜網，最終沉積在格柵下層約翰遜網上，堵塞液體流通通道，造成格柵壓差上漲。其進入格柵內部的主要原因有：設備本質缺陷造成破損、因施工質量導致內構件出現破損以及日常工藝操作不規范。

2.2.1 設備本質缺陷

施工時對所有焊縫進行了檢測，多采用滲透檢測(PT)、射線檢測(RT)和超聲檢測(UT)中的一種或兩種部分結合的方式進行檢測。但PT主要檢查表面裂縫、RT無法檢測到與光源垂直方向的內部缺陷并不適用于鍛件檢測[6]。即使UT能檢測到設備本質缺陷，但目前多為20%～50%UT與100%PT或RT相結合，故可能存在設備本質存在缺陷的問題。吉章紅通過金相檢測及力學試驗，發現分配管三通因未經正火處理，存在本質缺陷[9]。

2.2.2 施工質量不達標

施工質量不達標主要是施工方未按照施工規范進行無應力焊接，導致焊接質量差，出現裂紋甚至開裂。另外，還有如：分配管和金屬軟管、金屬軟管和環形室等法蘭連接處，因墊片使用不當且強行對中，導致出現螺栓松脫；焊接質量不達標，出現缺焊、脫焊等情況，導致格柵出現破損[3]；格柵安裝前機械雜質未清除、格柵水平度不達標等施工質量問題。

2.2.3 日常工藝操作不規范

日常操作過程中，應避免吸附塔壓力大幅波動，吸附塔相關物流機泵切換、工藝流程改動、開關閥維修等作業，應精細操作，寧慢勿錯。國內PX生產商曾因開關閥誤操作，導致安全閥起跳，頂格柵撕裂。應及時切換清理壓差高的過濾器，避免雜質穿透；投用過濾器前，確保過濾器內無異物，避免雜質隨物流直接進入格柵。注水量調整不當，易使吸附劑因水含量過高，熱解粉化，粉化顆粒因直徑小于格柵約翰遜網間隙進入格柵內部或在格柵上層約翰遜網處發生板結等。另外，吸附劑自身強度不足，不斷磨損，也會產生微小的吸附劑顆粒，出現與熱解粉化類似現象。

3 格柵壓差上漲的控制方法

當格柵壓差上漲是由外部雜質穿透引起，在消除源頭雜質，過濾器定期清理后，格柵壓差將逐漸趨于穩定且不再上升，但此種情況概率較小。格柵壓差上漲多為由塔內部出現漏點或吸附劑強度不足磨損粉化引起。除停工卸劑檢修外，無法根本上徹底解決。目前常采用降低內循環流量、降低吸附負荷、反沖洗、隔離泄漏格柵等方式，控制格柵壓差上漲速率。其中前兩者均是降低吸附塔內液相流量，以匹配因堵塞而不斷減少的流通面積，故PX收率及產量必然降低，減少生產效益。

3.1 反沖洗

3.1.1 反沖洗定義

因Eluxyl和Parex工藝均使用模擬移動床技術，所以其反沖洗原理是一致的。模擬移動床技術是指：吸附劑作為固相是固定不動的，液相經塔底循環泵實現吸附塔底部-吸附塔頂部-吸附塔底部的循環，并由控制系統控制完成自上而下的進料/出料，從而達到固相相對液相逆向移動的效果。正常生產中，液相始終自上而下運動，所以吸附劑進入格柵后，會受力向下運動，沉積在格柵中下部。反沖洗是指，通過特殊操作使液相自下而上運動，形成向上的沖擊力，使沉積的吸附劑克服重力、向上運動，最終再通過與泄漏格柵相連的管道排出。

而Eluxyl與Parex工藝的控制系統完全不同，故其反沖洗流程大不相同。采用Eluxyl工藝的某石化廠反沖洗流程如下：若中間第N層格柵壓差高，則通過第N+1層格柵相連的D線輸入大量解吸劑，解吸劑自下而上經第N+1層床層進入第N層格柵，并通過與第N層格柵相連的E線和R線離開吸附塔；若B塔塔底格柵壓差高，則解吸劑經A塔某一格柵相連的D線輸入，通過A塔/B塔塔底間公共吸入口管線、B塔塔底格柵及B塔底第24層吸附劑進入第23格柵，并與第23層格柵相連的E線/R線離開。期間維持吸附進料自塔頂進入，以保證其他格柵穩定，詳見圖2。

圖2 第21層格柵反沖洗流程(a)及B塔塔底+23層格柵反沖洗流程(b)示意圖

此外，為達到更好的反沖洗效果，對中間第N層格柵還進行吸附進料/解吸劑進料腔室沖洗，具體步驟如下：確保第N+1層格柵的E線/R線的根部閥及第N層格柵的F線/D線程控閥關閉，解吸劑通過第N+1層床層進入第N層格柵，并經第N層格柵的F線/D線旁路，至第N+1層格柵的E線/R線離開。

3.1.2 反沖洗效果對比

從四月中旬開始，該廠始終維持吸附塔負荷91%，PX產品純度(99.72±1)wt%。7月中下旬對第6格柵及B塔塔底+23層格柵依照上述方法進行反沖洗。反沖洗前格柵壓差、PX產量、純度及收率變化，見圖3。

圖3 反沖洗前格柵壓差、PX產量及收率變化趨勢圖

從圖3可以看出，反沖洗前，第6格柵和B塔塔底+23格柵壓差呈明顯上漲趨勢，PX收率及產量明顯減少。

從表1中可以看到，相同吸附負荷下，反沖洗后，格柵壓差均有大幅下降，第6格柵壓差由63.3 kPa降至29.9 kPa，B塔塔底+23格柵壓差由77.4 kPa降至48.5 kPa；反沖洗前PX收率從93.88wt%降至88.65wt%，PX產量由98.5 t/h降至93.4 t/h，反沖洗后PX純度、收率及產量均有明顯提升，反沖洗后PX純度最高達到99.78wt%、PX收率恢復至93.18wt%、PX產量增加4.2 t/h。

表1 反沖洗前后格柵壓差、PX產量、收率及純度對比

但反沖洗操作控制不當，也會對格柵造成沖擊，產生新的漏點；若反沖洗次數過多，會造成吸附劑大量跑損，將影響PX純度及收率。

綜上所述，反沖洗能減少問題格柵壓差，有效控制吸附塔格柵壓差異常上漲速度，并顯著提高PX純度和收率。但反沖洗不能從根本上解決格柵壓差上漲問題，同時逆向沖洗對格柵具有一定風險性，所以僅作為被迫性解決手段。

3.2 隔離泄漏格柵

對特定格柵進行局部工藝管線改造，結合控制系統及現場閥門，可以實現絕大部分液相通過跨線越過該格柵，即對該層格柵進行隔離。這樣僅極少部分吸附劑隨自身重力或輕微液相波動進入該層格柵，可以有效避免該格柵壓差繼續快速上漲[10]。

然而，此方法有兩個缺點：一是雖不需要進行卸劑檢修，但仍需進行工藝管線改造，安全風險較高；二是隔離特定格柵的同時，也隔離了與格柵相關聯的某一床層吸附劑，吸附塔性能下降，為保證產品純度，工作負荷或收率被迫降低。

4 結 論

格柵是吸附塔的重要組件，在安裝及日常生產操作中均需嚴格按規范進行。格柵壓差是吸附塔運行的重要參數，也是判斷吸附塔內部格柵完好情況的主要手段。格柵壓差高會導致 PX純度及收率持續下降；為保證PX產品純度，從而降低裝置負荷，PX產量減少，顯著降低生產效益。本文從格柵結構、安裝及日常使用等角度，分析了格柵壓差高的原因，并結合實際生產經驗，總結了控制Eluxyl工藝吸附塔格柵壓差異常上漲的措施，證明了反沖洗可降低問題格柵的壓差，有效控制格柵上漲速率，對同類裝置出現類似問題起到借鑒作用。