白酒蒸餾過程中甑桶內部溫度場特征分析

徐 頂，孫云權，2 *，劉 勇，楊甲平，葉 帆，劉瑞華

（1.四川輕化工大學 自動化與信息工程學院，四川 宜賓 644000；2.復旦大學 工程與應用技術研究院，上海 200082；3.瀘州老窖股份有限公司，四川 瀘州 646000）

白酒甑桶蒸餾的實質是以蒸汽為向上的動力，使各醅層之間產生溫度梯度和濃度梯度。同時甑桶內部發生的熱化學反應使某些風味物質重新分解或組合[7]。常壓條件下甑桶內部酒醅的溫度最高可達102 ℃[8]。李芳等[9]曾描述將白酒甑桶比作填料蒸餾塔，其物質（水與酒）和熱量均在酒醅中傳遞，酒醅既是含有乙醇的物料，又是蒸餾塔的填充料。宋建勛[10]則構建了一種用于預測上甑過程中糟醅溫度分布以及變化的機理模型。在對甑桶傳熱理論的研究方面，因為酒醅的多孔屬性以及蒸餾過程中復雜的傳熱方式都為甑桶的數學模型帶來了很大的難度[11-12]。徐鴻飛等[13]基于乙醇和水的相平衡關系，建立起醅層之間的質量和能量守恒方程，構建了底鍋、甑桶和冷凝器內的瞬態傳熱傳質過程的數學模型。在利用酒醅表面溫度的探氣上甑工藝上，王耀等[14]采用紅外相機采集上甑過程中酒醅表面的溫度分布特征，結合上甑工藝訓練出滿足“探汽上甑”工藝的探汽模型。由于實驗條件的限制和甑桶蒸餾復雜的內部情況，近幾年來對白酒蒸餾的研究停留在規律總結和現象分析等層面[15]。對于甑桶蒸餾內部的傳質傳熱機理[16-17]、乙醇的濃縮情況[18]、各種風味物質的餾出規律[19-20]等問題都沒有得到很好的解決，導致中國獨有的固態蒸餾技術一直無法構建起科學的理論體系，無法用理論來指導生產。

為了探索甑桶內部溫度場特征的變化情況，該實驗采集從上甑到流酒結束過程中不同醅層高度和不同點位的溫度信息。從溫度曲線以及利用空間插值技術構建內部溫度場，探索白酒蒸餾過程中的溫度變化特征。對甑桶內部溫度場的特征分析有利于研究探汽方法[21-22]，模擬酒汽運動軌跡和乙醇濃縮情況，同時能夠幫助人們對白酒固態蒸餾技術有更加廣泛和更加深入的認識。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

酒醅：某濃香型白酒生產現場窖池，在充分發酵過后混有固定比例的糠殼和新糧，經拌合均勻。

1.2 儀器與設備

Z2.4型蒸餾系統：瀘州智通自動化設備有限公司；WZP-PT100溫度傳感器：喬穆自動化科技（上海）有限公司；DM6212多通道采集器：博敏特成都科技有限公司；U型防漏氣膠圈：綿陽寬之力科技有限公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 實驗步驟

實驗過程中，上甑操作采用機器人半自動上甑方式。第一步將WZP-PT100溫度傳感器穿過U型防漏氣膠圈的小孔，再根據不同層高不同點位預留足夠的長度，傳感器金屬部位綁定在支架上；第二步開始預熱底鍋水，沿著甑壁鋪設防漏氣膠圈，接通DM6212多通道采集器電源；第三步開始上甑，整個上甑過程中開同樣大小的蒸汽閥門；第四步測量當前酒醅高度，每隔200 mm高的酒醅切換至人工上甑，移出上甑機器人，鋪設帶傳感器的支架，再切換至自動上甑，重復該操作直到4個支架鋪設完成；第五步流酒結束以后，停止采集數據，打開甑蓋，待酒醅冷卻之后取出支架和WZP-PT100溫度傳感器。

1.3.2 測量參數

BI Ke, SHEN Meng-jun, ZHANG Yi, TANG Chun-hong, WANG Yin

實驗階段采集的相關參數包括有上甑總時長（t）為56 min，酒醅裝填高度（H）為960 mm，酒醅總體積（V）約為2.4 m3，上甑蒸餾時蒸汽壓力約為0.01 MPa。

在蒸餾過程中，甑桶內部的酒醅可以看成是由多層酒醅混合疊加而來。在酒醅物料、上甑工藝等條件相同的情況下，將單獨一層酒醅看作受熱個體，只需要對層與層之間的酒醅進行受熱情況分析，就可以映射至整個甑桶。圖1A中表示每隔200 mm鋪設一層測溫點，共鋪設四層，分別為第一層、第二層、第三層、第四層并依次記為A、B、C、D。甑桶內酒醅則分成5層，各醅層表面高度H從下至上依次為200 mm、400 mm、600 mm、800 mm、960 mm。同一層面劃分21個點位如圖1B所示，其中外圈直徑1.5 m，內圈直徑0.75 m，每一個點位代表一個測溫點。測溫點分布在四個垂直面上，將第一層1號點用A1表示，第四層21號點用D21表示，其他點位依次類推。

圖1 甑桶內部溫度檢測點分布示意圖Fig.1 Schematic diagram of distribution of temperature detection points inside the bucket

1.3.3 數據處理

數據處理采用軟件Matlab 2022a，使用軟件Excel 2021進行數據整理，利用空間插值方法擴大采集到的溫度數據，擬合成不同層面的瞬態溫度變化場，使用Origin 2022作圖。

2 結果與分析

2.1 蒸餾過程中各層溫度變化特征

2.1.1 上甑過程中溫度變化特征

該實驗中上甑階段采用半自動上甑模式，底鍋水以二次加熱的方式產生飽和蒸汽。上甑期間每測得酒醅高度抬高200 mm時鋪設支架，共計84個測溫點。從上甑開始到流酒結束，每隔1 s讀取一個溫度值。取每一層21個測溫點的平均值繪制溫度曲線，結果見圖2。由圖2可知，甑桶內部每一層酒醅表面溫度有四個階段。一是平均溫度為28 ℃的冷醅階段，二是蒸汽上升接觸到酒醅的快速升溫階段，三是溫度已經達到了80 ℃以上仍在繼續升溫但溫度變化梯度已經小于第二個過程的緩慢升溫階段，四是平均溫度已經大于98 ℃保持了一個恒溫過程的熟醅階段。前面三層在經過這四個階段后酒醅中的乙醇含量已經降到了最低[23-24]。從圖2中每一層的平均溫度曲線中可以看出隨著醅層的增高，曲線斜率在變小，說明醅層高度增加的同時，乙醇含量增大，而溫度增長變緩。

圖2 四層酒醅平均溫度曲線Fig.2 Average temperature curve of four layers of fermented grains

2.1.2 流酒過程中溫度變化特征

從流酒開始到結束時間段的溫度曲線變化見圖3。由圖3可知，溫度一直保持在97 ℃以上的曲線都是A、B、C三層的測溫點，而存在溫度值低于97 ℃的曲線則是D層的測溫點。流酒開始時，甑桶內部800 mm以下的酒醅已經進入恒溫階段，說明該部分的酒醅已經基本上完成了對乙醇的提取，醇溶性的香味物質逐漸變少，還未被提餾的醇溶性香味物質已經不具備提餾條件，造成了損失，但酸類等水溶性的香味物質大部分在后期餾出。而800 mm以上空間中氣相乙醇含量已經提高到了一個較高值，高乙醇含量可以抑制酒醅表面的水溶性物質滲出，防止雜質的提前餾出。圖3中h1、h2、h3、h4分別表示摘酒的時間線，對應于一級、二級、三級以及尾酒的摘酒時刻。在代表質量最好的一級酒、二級酒、三級酒生產階段中，D層的大部分溫度曲線還處在升溫曲線的第三個階段緩慢升溫階段，h4時刻產生的尾酒表示蒸餾已經結束，同時D層的溫度曲線均已進入第四階段恒溫階段，甑桶內不再產生酒精，可以看出在摘酒階段中摘酒時長和質量與高層酒醅的溫度梯度有一定的關系。

圖3 開始流酒到流酒結束的各點位溫度曲線Fig.3 Temperature profiles at various points from the beginning to the end of the liquor production

2.2 上甑過程中各層溫度場特征分析

在該實驗中每個醅層只鋪設了21個溫度點位，各測溫點之間空白處的溫度沒有得到測量。結合圖像處理技術中圖像縮放的思想，利用空間插值方法彌補各個空白處的溫度值。將離散的空間溫度數據轉換成連續的空間數據，以此來避免實驗中測量工具、現場環境等限制。將獲取得到的較為完整的空間信息生成網格化的空間數據，更進一步的顯示甑桶蒸餾過程中內部的溫度場分布情況。

常用的空間插值方法有線性插值法，最近鄰插值法，自然領點插值法，三次多項式插值法。選取A層酒醅某一時間點采集到的溫度參數進行運算，再將獲取到的完整的插值數據制作溫度場效果圖，結果見圖4。

圖4 上甑過程中各層溫度場特征分析Fig.4 Analysis of temperature field characteristics in loading-bucket process

由圖4可知，三次多項式插值方法具有更好的平滑效果，其函數形式如式（1）：

式中：fi（x）表示待插值x處的插值結果，A0i，A1i，A2i，A3i表示待定系數。

采用三次多項式插值方法擴大當前各個醅層21個溫度點位至400×400個點位。為了觀察甑桶內部四層酒醅溫度隨時間變化的過程，以平均溫度高于28 ℃為起始點到平均溫度高于90 ℃時，在該時間段內平均劃分出6個時間節點，擴大數據做成溫度場圖案，結果見圖5。

圖5 各層酒醅表面隨時間變化的溫度場Fig.5 Temperature field of each layer of fermented grains with time

圖5中圓圈表示將甑桶內酒醅表面構建成一個以（0，0）為圓心，半徑為75 cm的圓。由圖5可知，酒醅表面溫度因甑邊效應整體上呈現的是由外到內逐漸擴散式升溫過程，這符合以往對甑桶內部溫度分布的認識[25]。同時也可以看出由于上甑時無法滿足酒醅均勻分布，導致部分地方空隙大，升溫速度快。其中A層酒醅從冷醅到全面熟醅經歷了約7 min，而B層和C層酒醅從冷醅到全面熟醅經歷了約為30 min，D層則經歷了約為24 min。這是因為A層以下高度的酒醅在上甑階段鋪撒的較為均勻，在各處壓力均相等的條件下蒸汽上升的較為均勻。而A層以上的醅層隨著醅層高度的增加，無法再保持蒸汽均勻上升的狀態。從圖5b和圖5c中可以看到，B層酒醅表面還未達到全面熟醅的狀態時，C層表面就已經有一部分是熟醅狀態，尤其是在50 min左右時的圖片中看出兩層有相似的區域處于低溫狀態，這說明整層鋪料的方式容易產生壓氣的現象。從圖5d中可以看出，在63 min已經出酒的時候，D層表面還有一部分表示冷醅的藍色區域，這說明出酒時D層以上的酒醅有一部分并沒有來得及提餾出乙醇和香味物質，這種熱偏移現象是造成流酒分級的重要因素。

2.3 蒸餾過程中蒸汽變化與升溫速率特征分析

2.3.1 蒸汽變化特征分析

不同醅層之間蒸汽上升所需要的時間與醅層高度之間的變化規律結果見圖6。

圖6 醅層高度對蒸汽上升時間的影響Fig.6 Effect of fermented grain height on steam rising time

影響蒸餾效果最大的一點是對探汽的把握程度，探汽的實質就是研究蒸汽的上升時間、上升高度等。但蒸汽的上升時間和高度又是與蒸汽壓力，物料松散度，物料溫度等多因素影響的綜合結果，需要構建一個復雜的數學模型才能達到目的[26]。實驗中，當蒸汽還沒有上升接觸到該層酒醅表面時，表面溫度為冷醅溫度；當蒸汽接觸到該層酒醅表面時，酒醅表面溫度會發生急劇變化。因此，從蒸汽發生到測溫點開始升溫的時間作為蒸汽上升到該點的上升時間。

從圖6a中可以看出，蒸汽從底鍋到200 mm高度的醅層總共花了17.6 min；而蒸汽從600 mm到800 mm高度的醅層總共花了6.9 min。說明隨著醅層高度的增加，蒸汽的上升速度也隨著醅層高度的增加而增加，所以在實際生產中的鋪料速度也應該隨著醅層高度的增加而加快。從圖6b中可以看出，200 mm醅層高度時，各點位蒸汽上升時間較為集中，說明底層酒醅中的蒸汽上升的較為平整；13號點位蒸汽從400 mm上升到600 mm層高的酒醅中所間隔的時間比200 mm上升到400 mm層高的酒醅中所間隔的時間長，說明該點處出現了壓汽的現象；而15號、16號點位蒸汽從600 mm上升到800 mm層高的酒醅中所間隔的時間幾乎為0，說明這兩點處出現了跑汽的現象。所以在實際生產中，沒有探汽的上甑方式不可避免的會出現鋪料不均的情況，從而引起“壓汽”和“跑汽”的現象[26]。

2.3.2 升溫速率與醅層的關系

為探索酒醅的升溫速率與醅層的關系，以各個測溫點從冷醅28 ℃升溫至熟醅98 ℃與所用時間的比值作為該點的升溫速率，各點的升溫速率與醅層高度以及各層的平均升溫速率與醅層高度的變化規律結果見圖7。

圖7 醅層高度對酒醅升溫速率的影響Fig.7 Effect of fermented grain height on temperature rising rate

從圖7a中可以看出，平均升溫速率隨著醅層的高度由4.29 ℃/min減小到2.71 ℃/min，說明酒醅的平均升溫速率隨著醅層高度的增加而減小。這是因為在上層酒醅空間中氣相和液相中積累了大量的乙醇，隨著乙醇含量的增多，導致濃縮-冷凝-濃縮這個過程吸收的熱量變多，因此越高層的酒醅升溫速率越慢，乙醇的提餾速度也就變慢了。在實際生產過程中應該調節蒸汽溫度大小隨著醅層高度增加而增大。從圖7b中可以看出，各醅層表面各相同序號點處的升溫速率整體是呈現下降趨勢，極少數點位處的升溫速率呈現先上升后下降的趨勢，說明甑桶內部的升溫情況是復雜多變的。

3 結論

白酒蒸餾過程中甑桶內部各層酒醅溫度變化主要分為四個過程：冷醅階段、快速升溫階段、緩慢升溫階段、熟醅階段。對該溫度特征分析有如下結論：①隨著醅層的高度增加，溫度曲線斜率變小，溫度增長變緩。②流酒階段時，其摘酒時長和質量與高層酒醅的溫度梯度有一定的關系。③溫度場圖像中看出酒醅表面溫度整體上呈現的是由外到內逐漸擴散式升溫過程；上甑過程無法滿足酒醅的均勻分布會導致部分地方空隙大，升溫速度加快；熱偏移現象是造成流酒分級的重要因素。④蒸汽上升相同醅層高度的時間由17.6 min減小到6.9 min，蒸汽的上升速度隨著醅層高度的增加而增加，在實際生產中，酒醅鋪料的速度也同樣應該隨著醅層高度的增加而增加；酒醅從冷醅到熟醅的升溫速率由4.29 ℃/min減小到2.71 ℃/min，酒醅的升溫速率隨著醅層高度的增加而減小，在實際生產過程中應該調節蒸汽溫度大小隨著醅層高度增加而增大。該實驗結果對白酒甑桶蒸餾的機理探索和提升白酒生產工藝提供了有價值的參考。