徐輔明 卞偉鳴
摘 要:人們對室內環境尤其是甲醛對人體健康影響越發關注,準確的甲醛測量十分必要。本文根據GB/T 18204.2-2004《公共場所衛生檢驗方法 第2部分:化學污染物》AHMT法測定甲醛,計算了重復測量、標準物質、量具、標準曲線、采樣器等帶來的不確定度,最后計算出擴展不確定度。通過比較分析,得出器具和采樣器帶來的不確定度對實驗影響較大,是實驗室重點關注對象。
關鍵詞:甲醛,AHMT法,不確定度評價
DOI編碼:10.3969/j.issn.1002-5944.2023.12.026
隨著生活水平的提高,人們對室內環境越發關注,甲醛是導致環境污染的重要的有毒化學物質之一。在2017年10月27日,世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單中,甲醛在1類致癌物列表中[1- 6]。2019年7月23日,甲醛被列入有毒有害水污染物名錄(第一批),目前,我國使用國家標準GB/T 18204.2-2014 《公共場所衛生檢驗方法第2部分:化學污染物》[7]引用的GB/T 16129-1995《居住區大氣中甲醛衛生檢驗標準方法 分光光度法》[8]檢測空氣中甲醛含量。
實際檢測過程中,從現場采樣環境復雜多變,實驗室測試分析環節多,過程繁瑣,檢測結果的不確定度較大,因此,正確評估其不確定度,對提高檢測結果準確度具有重要的現實意義[9-16]。本文依據JJF 1059-2012[16]《測量不確定度評定與表示》和GB/T 16129-1995《居住區大氣中甲醛衛生檢驗標準方法 分光光度法》,開展甲醛檢測結果的不確定度評價。
1 實驗部分
1.1 實驗原理
空氣中甲醛與4-氨基-3連氨-5-巰基-1,2,4三氮雜茂(簡稱AHMT)在堿性條件下縮合,然后,經KIO4氧化成6-巰基-5-三氮雜茂[4,3-b]-S-四氮雜苯紫紅色化合物,其色澤深淺與甲醛含量成正比。
1.2 主要試劑與儀器設備
1.2.1 試劑
本法所用試劑除注明外,均為分析純;所用水均為蒸餾水。
甲醛吸收液:稱取1 g三乙醇胺、0.25 g偏重亞硫酸鈉、0.25 g乙二胺四乙酸二鈉溶于水中并稀釋定容至1000 mL。
0.5%AHMT溶液:稱取0.25 gAHMT 固體溶于0.5 mol/L鹽酸中并稀釋定容至50 mL,該試劑可置于棕色試劑瓶中保存6個月。
5 mol/L KOH溶液:稱取28.0 g氫氧化鉀溶于水并稀釋定容至100 mL。
1.5%KIO4溶液:稱取1.5 gKIO4固體溶于0.2 mol/L KOH溶液中并稀釋定容至100 mL容量瓶,水浴加熱溶解備用。
甲醛標準溶液:批號為104131,100 mg/L,相對擴展不確定度為3%(k =2),生態環境部環境發展中心環境標準樣品研究所。
1.2.2 儀器
大氣采樣器:HL5000型,北京市科安勞保新技術有限公司;
紫外可見分光光度計:P3PC型,上海美譜達儀器有限公司;
電子天平:DC-1202B型,南京蘇測計量儀器有限公司。
1.3 甲醛標準曲線的繪制
用有證標準溶液繪制標準曲線,取7支10 mL具塞比色管,按表1制備標準色列管。
各管加入1 . 0 m L 5 m o l / L K O H溶液,1 . 0mL0.5%AHMT溶液,蓋上瓶塞,輕輕顛倒混勻三次,放置20分鐘。加入0.3 mL 1.5%KIO4溶液,充分振蕩搖勻放置 5分鐘。用10 mm比色皿,在波長550nm下,以水作參比,測定各管吸光度。以甲醛含量為橫坐標,各管吸光度為縱坐標繪制標準曲線,擬合后y =0.226x+0.0227,以斜率的倒數作為計算因子Bs(μg/吸光度)=4.42。
1.4 采樣與測定
用一個內裝5 mL吸收液的氣泡吸收管以1.0 L/min的流量采氣20 min,并記錄溫度和壓強。采樣后從5 mL樣品中移取2 mL于比色管中測試吸光度,同時取2 mL未采樣的吸收液作試劑空白。甲醛濃度計算公式按式(1)計算得:
5 結 論
本次AHMT空氣甲醛測量實驗結果可表示為(1.00±0.07)ug/mL,其中甲醛標準物質及采樣器的不確定度對結果影響較大。通過本次不確定度的分析,大大加深了實驗人員對AHMT法測甲醛含量過程中各個環節帶來的不確定度的認識,從而更好去提升實驗室能力。
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作者簡介
徐輔明 ,本科,助理工程師,研究方向為化學分析。
卞偉鳴,本科,助理工程師,研究方向為建筑環境。
(責任編輯:袁文靜)