簡述農產品中農藥殘留檢測前處理方法

楊陽 彭曉曉

由于農產品中農藥殘留量通常較少，而農產品種類眾多，數量、性質千差萬別，農產品中農藥殘留檢測樣品基質復雜，因此選用合適的檢測前處理方法，可以去除雜質，減少對色譜柱和檢測器的污染，提高檢測效率，達到提取和凈化目標物的目的。對農產品中農藥殘留檢測來說，農產品中農藥殘留檢測前處理是其中的首要環節，它直接影響檢測結果的可靠性和準確性。

傳統的農產品中農藥殘留檢測樣品前處理方法，例如索氏提取、液液萃取、振蕩提取、柱層析等，由于費時費力、溶劑消耗量大、效率低、穩定性差等，已經難以滿足現在的需求。因此，近幾年研究人員開發了新的前處理方法。本文簡述了目前常用的農藥殘留前處理方法，主要有基質固相分散萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、微波輔助萃取法、凝膠滲透色譜法、超臨界流體萃取法、QuEChERS法等。

一、基質固相分散萃取法

基質固相分散萃取法是將農產品中農藥殘留檢測樣品與一定量的固相萃取吸附劑混合，研磨成半固體狀態，然后將混合物作為填料裝柱，再用不同的溶劑淋洗柱子，最終實現待測樣品的分離。該方法在萃取過程中完成了勻漿、提取與凈化，具有操作簡單方便、溶劑消耗少、樣品回收率較高等優點，因而近些年基質固相分散萃取法得到了快速發展，常用于除草劑、殺蟲劑和藥物的檢測。其不足之處是自動化程度較低，靈敏度低。

二、固相萃取法

固相萃取法是目前廣泛應用的農產品中農藥殘留檢測樣品前處理方法，它基于液—固相色譜理論，用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化。根據萃取柱所用填料的不同，主要分為正向固相萃取、反向固相萃取和離子交換固相萃取。其中，正向固相萃取更為完善，分離效果更好。但是對于復雜基質，該方法分離效果不太理想。

三、固相微萃取法

固相微萃取法建立在待測物在固定相和水相之間的平衡分配基礎上，通常以石英纖維為基體支持物，根據相似相溶的原則，在其表面涂相應的固定相薄層，通過頂空或直接方式，對待測物進行提取、富集，再將富集了待測物的纖維直接轉移到檢測儀器中，通過一定的方式解吸，最后進行分離分析。該方法集采集、濃縮于一體，操作簡單方便，無需任何溶劑，避免了對環境的二次污染 。然而，由于固定相吸附容量有限，造成定量結果偏差較大，更適合用于定性分析。

四、微波輔助萃取法

微波輔助萃取法采用微波加熱的方式，在萃取樣品中加入極性溶劑，極性分子能夠快速吸收微波能量，達到分離雜質的目的。由此可見，極性分子吸收微波能量的程度決定了萃取的效果。微波輔助萃取技術具有安全、快速、高效、溶劑用量少等特點，但對溶劑的選擇要求較高，必須使用極性溶劑，且對微波透明或半透明，否則萃取效果不好。

五、凝膠滲透色譜法

凝膠滲透色譜法是讓待測溶液通過內含凝膠顆粒的色譜柱，利用凝膠顆粒的分子篩性質對不同分子量的物質進行分離。農藥組分是小分子化合物，而樣品中的脂類、色素等屬于大分子化合物，它們會先于農藥分子從柱中流出，從而得以分離。此方法應用范圍較廣、自動化程度高，但是溶劑使用較多，凈化時間長，對分子量相近的化合物選擇性低，還有待進一步發展。

六、超臨界流體萃取法

超臨界流體即溫度高于臨界溫度、壓力高于臨界壓力的流體，它具有類似氣體的較強穿透力和類似液體的較大密度與溶解度，具有良好的溶劑特性，可以從液體或固體中萃取出特定成分，以達到分離目的。目前最常用的超臨界流體是CO2 ，它無毒廉價、提取效率高、重現性好，但由于儀器價格高昂，其推廣應用受限。

七、QuEChERS法

QuEChERS法是近年國際上發展起來的一種農產品中農藥殘留檢測樣品前處理技術，由美國農業部Anastassiades 教授等于2003年首次開發。它具有快速、簡單、低廉、有效、穩定和安全的特點，經過十幾年的不斷優化、改進，現已成為農產品中農藥殘留檢測樣品前處理的首選方法。但對含水量低或者脂肪含量高的樣品，凈化效果不理想，多用于質譜測定。

八、結語

綜上所述，不同的農產品中農藥殘留檢測樣品前處理技術有其各自的適用范圍和優缺點，在實際工作中，應根據待檢測樣品的種類、基質、農藥自身性質、檢測標準和檢測儀器的不同，并結合實際條件選用合適的農產品中農藥殘留檢測樣品前處理方法。農產品中農藥殘留檢測前處理技術的發展方向應該是適用范圍廣、準確、環保和高度自動化，以便盡可能地避免樣品轉移的損失，減少各種人為因素的偶然誤差。

（責任編輯? ?程麗紅）