一種高溫合金中常見冶金缺陷及其形成機制分析

朱勤天,史志文,李樂松,朱 賀

(1.北京鋼研高納科技股份有限公司,北京 100081;2.中國機械總院集團 北京機電研究所有限公司,北京 100081;3.鋼鐵研究總院,北京 100081)

高溫合金是制造現代航空發動機、航天火箭發動機和各種工業燃氣渦輪發動機的重要金屬材料。目前在先進的航空發動機中,高溫合金用量所占比例高達50%以上。隨著我國先進航空發動機定型批產,載人航天工程順利實施,重型燃氣裝備艦船,大型煙氣輪機在石化工業廣泛應用,我國對高溫合金產品的需求日益增長[1]。

冶金缺陷是國際公認的高溫合金共性技術難題,高溫合金中常見的冶金缺陷包括超聲波探傷單顯(本質為夾雜物聚集導致內部開裂)、黑斑、白斑等,其中黑斑和白斑可以通過成品材的低倍檢驗進行控制,超聲波探傷可以發現由于夾雜物聚集導致成品材出現內部裂紋而造成的單顯[2]。高溫合金中的冶金缺陷對于材料的后期加工和服役存在致命的風險。例如,2016年美國某航班由于高溫合金中的“白斑”缺陷導致渦輪盤爆裂,險些造成嚴重人員傷亡[3]。

針對高溫合金中的冶金缺陷,國外基于長期的材料與工藝研究,以及健全的工業體系支撐,已能做到可靠的預防,并利用超聲波探傷技術在鍛制棒材上對各類冶金缺陷進行可靠的識別[4-8]。而國內在工業生產條件下控制冶金缺陷方面與國際水平存在較大差距,需要進一步開展相關工作[9-12]。本文列舉了一種高溫合金中常見的冶金缺陷-臟白斑,并分析了其形成機制和預防措施,可對冶金缺陷的有效控制提供一定的理論指導。

1 研究方法

試驗樣品取自國內某冶金廠的高溫合金棒材低倍片,該低倍片在腐蝕后發現一處長15 mm左右裂紋。在裂紋區域取樣后進行機械磨拋,利用金相顯微鏡(OM)觀察了裂紋宏觀形貌,將試樣腐蝕后觀察裂紋區域晶粒組織特征。

為進一步分析缺陷處微觀組織和第二相特征,利用場發射掃描電鏡(SEM)和能譜儀(EDS)對裂紋區域微觀組織及第二相類型進行分析,并對缺陷周圍區域進行面掃描,明確了缺陷處元素宏觀分布情況和第二相類型。

2 分析結果及討論

2.1 缺陷宏觀形貌

將試樣經機械磨拋后,在金相顯微鏡下觀察,裂紋宏觀形貌如圖1所示。裂紋沿一條主線延伸,長度約15 mm,同時存在部分側枝。

圖1 裂紋宏觀形貌

2.2 缺陷處微觀組織

將金相試樣腐蝕后,裂紋處微觀組織全貌如圖2所示。可見,1#圖片中裂紋周圍晶粒尺寸無明顯異常,2#圖片裂紋右側晶粒偏大;3#圖片裂紋兩側晶粒偏大,4#、5#、6#圖片裂紋左側均出現不同程度的粗晶。

圖2 裂紋處微觀組織全貌

將裂紋區域放大到200倍后觀察,如圖3所示。可明顯發現,近裂紋區域晶粒粗大,晶粒度約為4～5級;遠離裂紋的正常組織為均勻細晶,晶粒度為8～10級。

圖3 裂紋區域晶粒組織

2.3 缺陷處第二相

試樣正常區域和裂紋處第二相情況如圖4所示。其中圖4(a)為正常區域,無明顯第二相。圖4(b)～圖4(d)為裂紋區域,存在大量球形及不規則形狀第二相,且隨著與裂紋距離增加,第二相逐漸減少。

圖4 正常區域和裂紋處第二相情況

利用場發射掃描電鏡(SEM)在背散射條件下觀察了裂紋區域,如圖5所示。裂紋處富集了大量白亮色的第二相和黑色、灰色第二相。隨著與裂紋距離的增大,第二相數量逐漸減少。另外,白亮色第二相和黑色、灰色第二相有明顯伴生關系,黑色、灰色第二相容易成為白亮色第二相的形核核心。

圖5 背散射條件下裂紋區域第二相情況

利用場發射掃描電鏡分析了裂紋區域元素分布情況,結果如圖6所示。裂紋處黑色團簇狀、塊狀、長條狀第二相為Al2O3夾雜物,以Al2O3夾雜物為核心形成的白亮色第二相為富Nb的析出相。

圖6 裂紋處第二相面掃描

裂紋區域典型第二相的成分如圖7、圖8所示。其中,圖7中灰色第二相(15、16)為(Nb, Ti)N;黑色第二相(17、18、19、20)為AlN;圖8中白亮色第二相(1)為NbN,黑色球形第二相(2、3)為Al2O3。綜上,裂紋區域主要富集了大量黑色的Al2O3、AlN夾雜物,灰色的(Nb, Ti)N以及以Al2O3或AlN為核心的白亮色NbN。

圖7 典型第二相成分(1)

圖8 典型第二相成分(2)

2.4 缺陷類型判斷及形成機制分析

根據裂紋區域異常粗晶組織且富集大量Al2O3、AlN、NbN等第二相推斷,該缺陷為高溫合金中的臟白斑。白斑是高溫合金冶煉過程中容易形成的冶金缺陷,該類缺陷一旦形成,通過均勻化處理、熱變形、熱處理都無法消除[13]。由于白斑處貧Nb、Ti等元素,熱加工過程中析出相較少,無法有效釘扎晶界,導致白斑處晶粒組織比基體晶粒粗。

本次試樣中臟白斑形成機制如圖9所示:真空自耗熔煉時,電極棒有缺陷或真空度波動時,熔煉過程中電弧不穩定,將噴濺或揮發的環突、錠冠、格架等貧Nb、Ti元素的金屬掃落入金屬熔池,或電極棒中心有裂紋、縮管,造成中心貧Nb、Ti元素的樹枝干部位的金屬落入熔池。這些掃落入熔池的金屬攜帶著金屬熔池表面或結晶器壁上的大量夾雜物,凝固時被截留在凝固前沿,形成了負偏析的白斑缺陷。

圖9 臟白斑形成機制

2.5 缺陷預防措施分析

根據臟白斑的形成機制,提出以下預防、控制措施:

(1)提高電極質量。自耗電極質量是防止出現白斑的關鍵因素。電極中存在縮孔可導致電弧不穩,發生偏弧、邊弧等異常現象。電極中的殘余應力也可導致冶煉過程中電極熱裂,發生電極掉塊。另外,電極表面質量也容易對電弧產生影響。因此,自耗電極應致密、殘余應力低且表面質量良好。

(2)控制合理的弧間距。弧間距是保證電弧穩定的關鍵因素之一,弧間距不合理會導致爬弧、邊弧等異常現象,增加了白斑形成概率。另外,研究表明,電極中枝晶脫落高度也是影響白斑形成的重要因素,脫落高度越大,脫落枝晶進入糊狀區的速度越快,枝晶來不及溶解直接凝固形成白斑缺陷的概率越大[14]。因此,針對特定高溫合金,設計合理、穩定的弧間距可降低白斑出現概率。

(3)適當增加電極熔速。熔速過低時,由于金屬熔池較淺,錠冠、格架等組織落入金屬熔池后來不及熔化而直接凝固,形成白斑的傾向較大。因此,在不產生黑斑的前提下,適當增加電極熔速,使金屬熔池深度增加,可以降低白斑出現概率。

(4)規范真空自耗錠頭尾切除工藝。由于真空自耗生產過程中,起弧和補縮區域電弧穩定性較差,極易產生白斑缺陷,因此應合理規范頭尾切除量,保證電弧不穩定區域的可靠切除,降低白斑遺傳到后續工藝概率。

(5)開發“數據驅動的智能化冶金缺陷控制系統”。白斑缺陷在高溫合金中的形成機制與來源較為復雜,誘導因素存在多場耦合,關鍵判據尚未完全掌握,控制和識別難度高,因此僅靠傳統工藝優化和試錯性試驗很難有效避免。針對以上技術難題,以ATI,Haynes International,INC為代表的國外高溫合金企業通過40多年的冶金數據積累,較早地將智能制造理念融入生產,通過冶金數據庫、冶煉工藝控制軟件包以及信息化、智能化等技術手段,打造了數據驅動的智能化冶金缺陷控制系統,有效降低了冶金缺陷出現概率。我國應建立特種冶煉數據庫,利用大數據及智能化技術手段,提高冶金缺陷預報、識別和控制水平。

3 結 論

本文分析了一種高溫合金中常見的冶金缺陷,根據缺陷區域異常粗晶組織且富集大量Al2O3、AlN、NbN等第二相推斷,該缺陷為臟白斑。該類缺陷的形成機制主要是真空自耗熔煉時,電極棒有缺陷或真空度波動時,熔煉過程中電弧不穩定,將揮發的錠冠、格架等貧Nb、Ti元素的金屬掃落入金屬熔池,落入熔池的金屬攜帶著金屬熔池表面或結晶器壁上的大量夾雜物,凝固時被截留在凝固前沿,形成了負偏析的白斑缺陷。根據其形成機制,提出了提高電極質量、控制合理的弧間距、適當增加電極熔速、規范真空自耗錠頭尾切除工藝、開發“數據驅動的智能化冶金缺陷控制系統”等切實可行的預防措施,對該類冶金缺陷在工程實踐中的有效控制提供了理論指導。