MoDTC增強型磁性液體減摩性能試驗研究*

何 帥 王建梅 王 軍 張芳萍

(太原科技大學重型機械教育部工程研究中心 山西太原 030024)

潤滑油是齒輪箱、軸承等零部件的必要潤滑劑，機械設備的使用壽命在很大程度上受到潤滑油質量的影響，隨著行業技術的發展，設備潤滑對油品的要求越來越高[1-2]，由基礎油和傳統添加劑組成的普通潤滑油已不能滿足要求。磁性液體由納米磁性顆粒組成，是具有流動性的穩定膠狀液體。與普通潤滑油相比，磁性液體在磁場的作用下，不僅能實現定域潤滑，而且具有更高的承載能力。由于磁性液體獨特的優異性能，使得磁性液體在密封、航空航天、新能源、軸承等領域得到了廣泛的應用[3-5]。

研究人員對磁性液體的制備及工藝開展了大量的研究，也進行了相關的摩擦潤滑性實驗。王利軍等[6]利用MMW-1萬能摩擦磨損試驗機，對磁流體的潤滑性能進行了測試，結果表明，質量分數為10%的磁流體摩擦學性能最優。TRIVEDI[7]制備了不同納米顆粒含量的磁性溶液，使用四球測試儀研究了其潤滑性能。柏樂等人[8]制備了硅油基磁性液體，并分析了其流變性能、穩定性等，結果表明，磁性液體具有超順磁性、優良的穩定性和黏溫性能。SHI等[9]制備了一種以離子液體作為基載液的鐵磁流體溶液，研究了離子溶液中陽離子烷基鏈長度對鐵磁流體溶液穩定性的影響，評價了穩定鐵磁流體的潤滑特性。LI等[10]制備了3種不同黏度的鐵磁性液體，并進行了靜態和動態流變測試，結果表明，磁性液體的磁黏效應、屈服應力和儲能模量隨流體黏度的增大而增加。WANG等[11]通過化學共沉淀法制備了油基鐵磁性液體，并進行化學表征和穩定性研究，證實了磁性液體具有良好的穩定性和磁性能。ZHANG等[12]制備了Fe3O4@MoS2納米磁性溶液，探究了顆粒含量和磁場強度之間的關系，所制備的溶液具有良好的磁性能和潤滑性。

三是政府財力有限，缺乏專項資金。受制于地方政府財力的限制，秸稈禁燒補貼等專項資金缺乏。以沅江市南嘴鎮為例，對秸稈回收按照100元/t的標準補貼，1年至少要安排10萬元專項財政資金。當前脫貧攻堅、民生社保等支出增長幅度較大，鄉鎮財政收入有限，如果上級財政沒有配套資金，要鄉鎮財力來保障，顯然是力不從心。

二烷基二硫代氨基甲酸鉬(MoDTC)[13-14]作為一種新型的摩擦改進添加劑，具有較好的油溶性、高溫穩定性、減摩性等優點，已成為當前潤滑油制備的研究熱點之一。MoDTC作為一種有機鉬，在保持減摩抗磨性能的同時，也具有一定的抗氧化作用和防腐能力，同時還具有減摩節能作用。由于在工作環境中受壓力的作用，MoDTC在壓力點會發生化學反應，促使有機鉬分解，分解出的MoS2吸附并沉積在摩擦副表面形成抗磨層，從而達到減摩、抗磨潤滑的目的。

本文作者為提高磁性液體的減摩性能，在磁性液體中添加不同質量分數的MoDTC，開展不同載荷和往復運動頻率條件下的摩擦磨損試驗，探究MoDTC含量對磁性液體摩擦磨損性能的影響。

圖9、10分別示出了不同頻率下摩擦因數隨時間的變化和平均摩擦因數隨頻率的變化趨勢。可知，當頻率從2 Hz上升到6 Hz時，摩擦因數并無明顯變化；但隨著頻率的進一步增大，摩擦因數隨之增大。可能歸結于，6 Hz之前，頻率的增大對潤滑膜的磨損影響較小，可忽略不計；6 Hz之后，隨著頻率的進一步增大，加快了潤滑膜的磨損，使得摩擦因數增大，摩擦表面的光滑度降低，且隨著頻率的增大，可能導致局部溫度升高，進一步影響摩擦因數。

1 MoDTC增強型磁性液體制備與表征

1.1 MoDTC增強型磁性液體制備

1.2.2 TEM電鏡分析

用于擴增18S rDNA的引物序列為：18s-F：5’-GTA GTCATATGCTTGTCTC-3’；18s-R：5’-TCCGCAGGTT CACCTACGGA-3’。PCR產物測序由廣州艾基生物技術有限公司完成。

圖1 磁性液體制備工藝流程示意

所用試劑與儀器如表1、2所示。

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表1 實驗所用試劑

表2 實驗所用儀器

1.2 磁性液體物理性能表征

為測定樣品磁性粒子團聚與分散情況，使用透射電子顯微鏡(TEM)分析測試微粒形貌。圖3所示為磁性微粒Fe3O4的TEM微粒形貌，可知，磁性顆粒規則為球狀結構，分散均勻，無明顯團聚現象，說明制備出的磁性液體基本滿足試驗要求。由于油酸的包覆作用，使得晶粒增大，平均粒徑約為15 nm。圖3(b)中有少量團聚，其主要因為在干燥過程中粒子的團聚所致。

根據MoDTC的減摩機制，由此推測，在工作過程中，由于有機鉬增強磁性液體受壓力的影響，MoDTC會生成硫化鉬減摩劑，并附著在摩擦表面上，可以起到減摩潤滑的作用；當MoDTC質量分數小于6%時，隨著質量分數的增大，生成的減摩劑更多，覆蓋的摩擦表面越廣，使得摩擦因數越小；MoDTC質量分數超過6%之后，摩擦表面可能已被足夠的減摩劑覆蓋，進一步增加減摩劑數量已不能繼續改善其減摩性能，故摩擦因數不再有明顯變化。因此，下文試驗以6%MoDTC增強型磁性液體作為研究對象。

圖2 磁性顆粒的XRD圖譜

首先，將Fe3O4顆粒進行真空干燥，取一定質量分散劑置于容器中，在一定轉速和恒溫60 ℃下，加入質量分數2%磁性顆粒，機械攪拌30 min，再進行超聲分散15 min，得到溶液A；然后，將溶液A加入S-220基礎液中，提高機械攪拌速度，恒溫80 ℃，機械攪拌1 h，得到溶液B；最后，向溶液B分別加入質量分數2%、4%、6%、8%的MoDTC，恒溫80 ℃，機械攪拌1 h，再超聲處理15 min，最終得到MoDTC增強型磁性液體。實驗流程如圖1所示。

1.2.1 X射線衍射分析

圖3 磁性微粒Fe3O4的TEM形貌

1.2.3 磁性液體的磁性能分析

利用振動樣品磁強計對Fe3O4磁性液體和MoDTC增強型磁性液體進行磁性能檢測。磁性能作為磁性液體最重要的物理性質之一，主要參數為剩磁(Br)、矯頑力(Hc)、磁能積(BH)。圖4所示為鐵磁性液體(FF)和MoDTC增強型磁性液體的磁滯曲線。可知，剩磁為0.63 emu/g，說明其具有超順磁性。另外，2種磁性液體的最大飽和磁化強度分別為13.45 和5.24 emu/g，相比之下，有機鉬增強磁性液體的最大飽和磁化強度減小，原因是由于有機鉬的加入，使得磁性顆粒在外磁場的作用下相互靠近成鏈的阻力增大，所以磁化強度指數降低。從局部圖譜可知，磁性液體的矯頑力為1.943×10-3T，遠小于磁性材料的矯頑力(0.011 5～0.014 5 T)，表明文中制備的磁性液體具有較好的磁性能。

圖4 制備樣品的磁滯曲線

2 摩擦磨損試驗

2.1 MoDTC質量分數的影響

使用多功能摩擦試驗儀(MS-M9000)對普通潤滑油、鐵磁性液體、不同質量分數有機鉬增強磁性液體的摩擦性能進行測試。試驗件材料為8-4錫基巴氏合金，試件尺寸為20 mm×20 mm×10 mm的矩形結構。圖5示出了不同潤滑條件下摩擦因數隨時間的變化，圖6示出了鐵磁性液體平均摩擦因數隨MoDTC質量分數的變化趨勢。可以看出，不論是鐵磁性液體還是有機鉬增強磁性液體，其摩擦因數都明顯低于普通潤滑油，說明磁性液體比普通潤滑油具有更好的潤滑性能。與鐵磁性液體相比，加入MoDTC能有效改善其潤滑性能，降低摩擦因數，并且在一定范圍內，隨著MoDTC質量分數的增大，減摩性能得以進一步改善。但當MoDTC質量分數達到6%后，摩擦因數不再下降。

圖5 不同潤滑條件下摩擦因數隨時間的變化

圖6 平均摩擦因數隨MoDTC質量分數的變化

為對物質進行物相分析和測定材料中晶粒的大小，利用X射線衍射儀進行測試分析。圖2所示為制備樣品的X射線衍射圖譜。圖中的7個衍射峰與標準Fe3O4晶體相同，分別對應Fe3O4的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)和(533)晶面。由此判斷得出，該物質為純相反尖晶石型結構Fe3O4晶體。根據謝樂公式[15]D=Kλ/(βcosθ)(K為謝樂常數，λ為X射線波長，β為布拉格衍射角，θ為特征峰的半高峰寬)，可以計算得到平均粒徑約為13 nm。

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2.2 法向載荷的影響

為確定工作中不同因素對潤滑性能的影響，在不同載荷、轉速條件工況下試驗研究了6%MoDTC增強型磁性液體的減摩性能。圖7、8分別示出了不同載荷下磁性液體的摩擦因數隨時間的變化和平均摩擦因數隨載荷的變化趨勢。可知，載荷由25 N增加到30 N時摩擦因數減少；當載荷進一步增大時，摩擦因數也隨之增大。其原因可能是：在一定范圍內隨著載荷的增大，更有助于二烷基二硫代氨基甲酸鉬分解生成更多鉬硫化合物，在摩擦表面形成保護膜，從而進一步改善潤滑，使摩擦表面光滑并持久有效降低摩擦因數；但隨著載荷的不斷增大，載荷因素占主導作用，對潤滑膜影響明顯，使得摩擦因數增大，降低摩擦表面光滑度。

圖7 不同載荷下摩擦因數隨時間的變化

圖8 平均摩擦因數隨載荷的變化

2.3 往復頻率的影響

連綿詞“莫落”并非“幕絡”之通借，而是具有義同音轉的關系。連綿詞兩個音節連綴成義，其形體不具有表義的功能。因此，連綿詞的不同形式之間，不宜分析為本字或者通借的關系，更不能采用分訓法對連綿詞進行訓詁，否則會在分析詞義時模糊連綿詞的本質特點，產生誤解連綿詞詞義，造成望形生訓的錯誤。

圖9 不同頻率下摩擦因數隨時間的變化

圖10 平均摩擦因數隨頻率的變化

以上在不同載荷、頻率及不同潤滑工況下進行摩擦磨損試驗，得到不同工況下的平均摩擦因數，如表3所示。實驗結果表明，添加質量分數6%的MoDTC的磁性液體的潤滑性能最佳，即壓力值不大于30 N、頻率不大于6 Hz為所得磁性液體的最佳工作條件。

（4）該模式的應用給電網規劃的適應性提出了更高的要求。應用分布式電源接入模式時，需要保證接入位置以及注入容量的科學性，如若不然，將造成相關設備的實際利用率偏低，又或者網損增加的弊端，從而電網可靠性帶來了不利影響[4]。

表3 不同工況下的平均摩擦因數

3 結論

(1)二烷基二硫代氨基甲酸鉬增強型磁性液體與鐵磁性液體相比，其飽和磁化強度有所降低，但矯頑力變化不明顯，剩磁幾乎為0，說明其具有更好的磁性能。

(2)二烷基二硫代氨基甲酸鉬有助于降低鐵磁性液體的摩擦因數，在質量分數0～8%范圍內，隨MoDTC質量分數增大摩擦因數先減小，超過臨界值6%之后，摩擦因數隨MoDTC質量分數的增大而無明顯變化，說明MoDTC質量分數為6%時磁性液體具有相對優異的減摩性能。

(3)在25～45 N載荷范圍內，摩擦因數先隨壓力的增大而減小，超過臨界值30 N后，隨壓力的增大而增大。在2～14 Hz頻率范圍內，隨頻率增大摩擦因數開始時無明顯變化，超過臨界值6 Hz后，摩擦因數隨頻率的增大而增大。即壓力值不大于30 N、頻率不大于6 Hz為所得磁性液體的最佳工作條件。

(4)為獲得MoDTC增強型磁性液體理想的減摩性能，需要合理匹配工況條件。另外，考慮到現有試驗條件的局限性，對于極端或特殊工況下的磁性液體減摩性能，有待于進一步深入研究。