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(山東鳳祥股份有限公司,山東聊城 252000)
食品理化檢驗是以化學檢驗為基礎,以儀器設備為輔助的食品安全檢驗方式。具體檢驗中需要依據現行檢驗標準,采用各類儀器設備和技術手段對食品進行安全檢驗,主要檢驗內容包括食品的營養成分、化學污染等。食品理化檢測所獲取的檢驗數據將作為判斷食品安全性和整體質量,確認食品是否可流入市場,保障公眾飲食安全的關鍵依據。因此,為保障公眾食品安全,必須要不斷提高食品理化檢驗質量,提高檢驗精準性,及時發現和處理問題食品,避免不合格食品流入市場,危害公眾的身體健康。因此,對食品理化檢驗流程進行綜合分析研究,介紹相關控制方法及策略,對于提高后續食品理化檢驗質量有一定的現實意義。
食品理化檢驗的基本內容包括以下幾個方面:①檢驗樣品的提取與制作,此過程需重點關注待檢驗樣品的抽樣方式和保存方法;②對樣品進行前處理,此過程可有效消除樣品檢驗過程中的各類影響因素,使待檢測樣品檢驗成分符合理化檢驗標準要求;③選擇樣品的檢驗方法,常用的食品理化檢驗方法包括色譜分析法、滴定分析法、可見紫外光度法等,具體檢驗方法需根據待檢驗食品類型進行合理選擇;④對完成檢驗后獲取的檢驗數據進行嚴格篩選分析,挑選合格數據、剔除不合格數據;⑤根據處理后的檢驗數據形成檢驗報告,具體檢驗結果的判斷應嚴格以現行規定標準為依據。
在食品理化檢驗中,由于人為因素、設備因素、試劑因素、采樣因素等多種因素的影響,食品理化檢驗結果一般會存在一定誤差[1]。質量控制則是對以上各種影響因素進行有效控制,確保食品理化檢驗各項檢測指標處于現行標準范圍內,以提高檢驗結果精準性,降低檢驗誤差。
食品理化檢驗作為一種以化學檢驗為基礎,以儀器設備為輔助的食品安全檢驗方式,其在具體檢驗中存在一定的安全風險。質量控制是通過各類規范性的質量控制方法及策略,對可能產生安全風險的操作流程進行嚴格控制,保障實驗環境和設備符合檢驗標準的同時,有效規避各類可能造成安全事故的潛在風險因素,保障實驗現場的人員及設備安全。
3.1.1 溶液配制
具體理化檢驗溶液配制流程中,應預設稱樣量,并確保溶液配制誤差控制在2%以內。完成溶液配制后,依據現有的滴定方法,標識說明溶液內含濃度情況,根據稱樣量與標識數值綜合計算配制后的溶液濃度。配制合格的溶液應在預設時間內進行使用,溶液長時間放置后可能出現沉淀物析出等質量下降問題[2],將此種溶液應用于食品理化檢驗,將會影響到整體檢驗精準性,所以必須要實施針對性控制。
3.1.2 度量檢測
度量檢測過程中,應根據現行指標標準,合理選擇測量范圍適宜的規定型號天平。具體度量檢測中,對于屬性穩定,不易出現揮發的試樣,可選用體積偏小的燒杯作為容器;針對可加熱溶解的試樣,應在試樣溶解冷卻后再轉移到提前準備的容量瓶內[3]。具體度量檢測中嚴禁使用紙質容器,避免由紙質容器導致的測量誤差問題。
3.1.3 設備控制
現如今,食品理化檢驗中常用的樣品前處理方式為微波消解法,相關方法在應用中需要應用微波消解儀,為有效提高食品理化檢驗質量,檢驗人員應提前對微波消解儀進行質量檢驗分析,并在日常設備保管中做好設備保養工作,為實際樣品前處理工作創造良好的基礎條件。
3.2.1 實驗控制實驗控制內容主要包括選擇適宜的空白實驗、度量平行樣品、加標回收率控制等內容。
(1)選擇空白實驗。根據待測樣品的種類,參考現有檢測標準和檢測經驗,合理選擇空白實驗。通過空白實驗可有效去除待測樣品檢驗中的干擾因素以及相關因素可能造成的影響。根據預測結果選用可行辦法,避免干擾因素對檢驗造成影響。
(2)度量平行樣品。為檢測隨機屬性造成的檢驗誤差,具體樣品度量中應增加度量次數,采用重復性實驗方法,將食品理化檢驗結果控制在一個較為精準的范圍區間,保障食品檢驗數據偏差處于可接受范圍。
(3)加標回收率控制。食品理化檢驗中向待測樣品基質加入一定量的標準物質,然后按照規定的樣品處理步驟進行檢驗分析,對比實際值與理論值之間的差異。一般情況下,加標回收率檢測中的加標量不應超過待測物質含量的3 倍,實際測定值不應超過測定上限的90%。
3.2.2 滴定程序
樣品的滴定中應將滴定速度控制在同一標準,滴定速率過快可能出現連滴情況,影響滴定檢驗結果的精準性;若無法控制速率,則可能導致測量結果出現偏差。在滴定后,應以純溶劑作為測量參比實施空白校正,繪制食品理化檢驗的標準曲線。考慮到標準曲線的斜率會隨著環境溫度、試劑時間、試劑批次等因素的變化而出現變動,在具體測定中應平行測定中等濃度和零濃度標準溶液,根據測定結果的平均值對標準曲線上的各點進行校對分析,若是校對后發現精密度超過10%,則應重新繪制標準曲線。標準曲線對應的曲線系數越接近于1,則說明檢測結果越接近于標準值,一般標準曲線的相關曲線系數大于0.99 便會被認為是可靠實驗[4]。
4.1.1 優化實驗環境
良好的實驗環境是開展食品理化檢驗的重要保障。在開展食品理化檢驗前,應依據現行標準要求,對實驗室內部環境進行全面檢驗分析,做好實驗室清掃、通風等前期準備工作,確保實驗室內部環境的干凈整潔。實驗室環境優化時還需要根據食品理化檢驗要求,合理調整實驗室內部溫度、濕度等基本參數條件,營造出良好的檢驗環境。考慮到不同項目的實驗過程可能出現相互干擾情況,為提高食品理化檢驗質量,應確保實驗室具有較大的實驗空間,并且做好不同實驗室之間的有效隔離,將不同實驗條件和實驗類型的實驗劃分到實驗室中的不同實驗區域內。
4.1.2 準備檢驗設備
食品理化檢驗中采用的各類儀器設備必須要滿足檢驗實驗的相關精準度、分辨率要求。需要借助先進的技術手段降低儀器設備誤差,實施儀器設備計量檢驗;也要求相關儀器設備日常存放保管時做好設備養護和質量管理工作。對于部分不符合規定標準的儀器設備,應及時進行檢修或者更換處理,綜合降低設備誤差,提高食品理化檢驗質量。針對天平、分光光度計等計量儀器,應檢驗相關設備的精準度;針對氣相色譜儀、液相色譜儀等大型儀器設備,不僅需要安排專人進行定期質量檢驗,還應要求操作人員具備較高的能力素質,嚴格按照國家現行標準規范進行操作檢驗[5];針對水、試劑等檢驗材料,應根據不同食品種類的檢驗要求選擇不同等級的實驗用水或者試劑純度,以保障實驗結果的精準性。
4.1.3 做好抽樣工作
食品理化檢驗中的樣品選取多采用隨機抽樣法,并且抽樣過程中應適量增加抽樣數量、擴大抽樣范圍,以保障選取樣品具有全面性和代表性。同時采樣需要實施同時采樣和多次采樣,以降低采樣造成的實驗誤差。在具體樣品抽取中,應確保樣品不被污染,最大限度降低外部環境對抽取樣品質量的影響。樣品抽取時還需要注意樣品的理化標準,嚴格按照現行操作檢驗標準實施采樣工作。針對不同的食品種類應采用不同的樣品制備方法,如針對醬油、醋等液體食品或者調料,抽樣前應先對樣品進行攪拌與振蕩處理,保障樣品的均勻性后,實施樣品過濾操作,濾除樣品中的各樣雜質;針對大米、豆制品等固體食品,應先對樣品進行粉碎處理,再實施樣品混勻取樣。
4.1.4 提高人員素質
檢驗人員作為食品理化檢驗的直接參與者,其綜合素質水平直接決定著食品理化檢驗精準性。因此,為提高食品理化檢驗質量,應做好檢驗人員的素質培訓工作。①以食品理化檢驗流程、內容以及現行標準為依據,結合業內專家學者的意見及建議,合理實施培訓流程的制定及優化。②根據優化后的培訓內容和培訓流程對所有檢驗人員進行能力和素質培訓,通過培訓過程提高檢驗人員設備操作能力、安全操作意識、質量管控意識等綜合素質[6]。③在完成檢驗人員能力培訓后,對所有參與培訓的檢驗人員進行素質考核,對考核不合格者進行適當處罰,對合格者給予適當獎勵,以提高檢驗人員的參與積極性,強化培訓效果。④食品理化檢驗崗位應堅持落實持證上崗原則,并且在日常工作中應定期安排能力測驗,針對測驗不合格者應要求其參與培訓活動。
4.2.1 選擇檢測方式
食品理化檢驗應根據待檢測樣品的種類合理選擇適合的檢測方式。針對無法采用儀器設備進行檢驗分析的樣品,可采用化學分析方式對樣品進行檢驗。考慮到不同食品中蘊含的成分存在較大差異,所適用的檢測方式也略有不同,具體檢驗中選用的檢驗方式應結合實驗操作目的、樣本基本性質以及具體實驗條件等多方面因素共同確定。常用的食品理化檢測方法包括蒸餾法、有機物破壞法、溶劑提取法、色譜分離法和化學分離法等,不同檢驗方法的操作流程和注意事項也各有不同,選擇檢測方式后應根據相關檢驗方法的操作流程和注意事項嚴格控制檢驗過程。
4.2.2 做好空白實驗
空白實驗的主要目的在于觀察實驗因素或者環境因素是否對整個實驗過程造成影響,并且該影響因素是否可被控制。在具體實驗過程中,采用的儀器設備和器具均應嚴格按照現行規定進行選擇和質量控制,最大限度降低實驗中環境、儀器、器具等因素所造成的誤差。具體空白實驗中,必須要保證對照組與實驗組的實驗環境、檢驗設備、檢驗方法以及試劑器具均完全一致,并在實驗結束后測定實驗中各部分的加標回收率。
4.3.1 實施數據檢測
食品理化檢驗后會產生大量的數據信息,相關數據可作為檢測結果的重要評估分析依據。在實施評估分析時,檢驗人員應先分析實驗室環境、儀器器具等相關數據信息,并結合試劑、材料使用記錄信息,結合加標回收率等分析內容綜合評估食品理化檢驗結果精準性。另外,當前常用的標準曲線繪制方法包括多點法、線性回歸法等,不同方法對于數據信息的要求也存在較大差異[7]。在具體實驗結果檢驗前,檢驗人員應合理確定標準曲線繪制方法,并在實驗完成后,將相關數據信息導入計算機中,由代入的不同點或者線性回歸方程式求解結果繪制標準曲線,根據標準曲線相關系數結果確定實驗可靠性。
4.3.2 控制檢驗誤差
完成數據檢測后,需要對檢驗數據實施二次核對和驗算,具體驗算結果均應控制在標準誤差范圍內,并同時確認是否需要復檢,檢測結果、檢測方法以及檢測報告是否符合現行規定標準要求,進一步確認實驗操作中各環節的有效性和精準性。
綜上所述,食品理化檢驗作為食品安全檢測中的常用檢測方法,其檢驗結果的精準性對保障市場食品安全極為重要。在當前食品安全要求日益提升的大背景下,食品檢驗人員必須要深入掌握食品理化檢驗的質量控制方法與質量控制策略,從全流程角度有效處理食品理化檢驗中可能存在的各類問題,不斷提高自身技能水平和綜合知識儲備,從而提高檢驗結果的精準性和真實性,以保障消費者身體健康和飲食安全為根本前提,持續推動食品市場向健康、安全方向發展。