15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑的研發及應用

王鳳元,孝杰

(1.齊河縣農業農村局,山東 齊河 251100;2.山東省綠士農藥有限公司,山東 齊河 251100)

甘藍為十字花科蕓薹屬的一年生或兩年生草本植物,是我們國家重要蔬菜品種之一[1-2]。因為甘藍能適應不同的環境,而且具有耐寒性和抗藥性,被廣泛種植[3-4]。據統計,甘藍在我國種植面積最大[5]。由于長期復種,農藥使用非常頻繁,害蟲抗性非常嚴重,影響了產品質量和產量。黃條跳甲屬同翅目,葉甲科[6],是蔬菜甘藍上的一種重要害蟲,主要以成蟲和幼蟲兩種蟲態危害蔬菜,其幼蟲蛀食土壤中的蔬菜根系,致使植株地面部分營養不良而萎蔫、枯死,同時也傳播黑腐病、細菌性軟腐病等致病菌[7-8]。成蟲體小,會飛,善跳,性極活潑,常群集于葉背上取食,致使莖葉空洞,使蔬菜商品性下降,質量受到嚴重影響[9-10]。每年發生多次,幾代重疊,難以防治,給蔬菜生產造成了嚴重影響,給農民增收帶來較大損失[11]。

唑蟲酰胺是新型吡唑雜環類化合物,主要通過觸殺作用殺蟲,對鱗翅目、鞘翅目、半翅目、膜翅目等害蟲均有效[12]402-403。噠螨靈是煙堿類殺蟲劑,也是通過觸殺作用殺蟲,對同翅目、纓翅目害蟲害螨有較高的防效[12]54-55。將唑蟲酰胺和噠螨靈二者復配,開發出新型高效的混配藥劑,既提高藥效,延緩抗性風險,又可以有效防治甘藍黃條跳甲,減少用藥量和提高防治效果。

1 材料與方法

1.1 實驗材料和儀器

材料:原藥:97%噠螨靈原藥,山東省聯合農藥有限公司;96%唑蟲酰胺原藥,山東海利爾化工有限公司;乳化劑:十二烷基苯磺酸鈣(農乳500#),蓖麻油聚氧乙烯醚類(BY125),烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(農乳33#),苯基酚基聚氧乙烯醚(農乳601#),苯基酚基聚氧乙烯醚磷酸酯(601-P#),烷基酚聚氧乙烯醚類(NP-7),山東天道生物工程有限公司;順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉(3075S),無錫頤景豐有限公司;嵌段聚醚(3850),山東德勝精細化工有限公司;溶劑:正丁醇,二甲苯,魯西化工集團股份有限公司;對照藥劑:15%噠螨靈乳油,山東省聯合農藥有限公司;5%唑蟲酰胺懸浮劑,自己配制。

儀器:BT-9300H激光粒度儀,遼寧丹東百特儀器有限公司;AUY120電子分析天平,山東新梅卡科技服務有限公司、85-2A型數顯磁力攪拌器,江蘇金怡儀器科技有限公司。

1.2 制備方法及工藝流程

室溫下,將唑蟲酰胺和噠螨靈原藥攪拌溶解于溶劑中,得到透明溶液,在攪拌的條件下加入乳化劑,得到油相,最后邊攪拌邊加入自來水,高速攪拌10 min,得到微乳劑,如圖1所示。

圖1 制備工藝流程圖

1.3 物理性能測試

微乳劑的質量指標和相關性能按照表中方法依據進行了研究,具體見表1。

表1 微乳劑測定方法

1.4 田間藥效試驗

15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑對甘藍的田間藥效試驗在山東齊河甘藍種植試驗田里進行,試驗操作過程按照《農藥田間藥效試驗準則(一),殺蟲劑防治黃條跳甲GB/T 17980.18—2000》進行[13]。試驗田地的條件保持一致,小區每個20 m2,隨機組成排列,采用噴霧法處理,在每個小區對角線5點取樣,每個小區定點標記4株甘藍,每個處理重復4次。按照公式調查統計蟲口減退率和防效。

(1)

校正防效=

(2)

2 結果與分析

2.1 溶劑的選擇

唑蟲酰胺和噠螨靈常溫下為固體,難溶于水,能溶于正丁醇、二甲苯中。高溫、低溫下都能形成穩定的均相透明液體,無晶體析出。將正丁醇和二甲苯作為溶劑,并對溶劑用量進行了篩選,見表2。

表2 溶劑的篩選

對噠螨靈和唑蟲酰胺溶解后分別進行了冷儲熱貯,篩選出了溶劑的用量,表2可以看出,15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑的溶劑最佳用量為35%[V(正丁醇)∶V(二甲苯)=15∶20]。

2.2 乳化劑的選擇

乳化劑是微乳劑的重要構成部分,在微乳劑形成與穩定過程中起到非常關鍵的作用[14]。乳化劑分子通常由親水和親油兩部分基團構成,在水溶液中組成各種形態的膠束,從而將憎水物質增溶到水介質中[15]。本實驗采用非離子和離子表面活性劑復配的方法進行了大量的篩選,篩選結果見表3。

表3 乳化劑的篩選試驗

從表3可以看出,15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑的最佳乳化劑為8% 3075S + 8% 601-P + 2% NP-7,冷儲熱貯均相透明,不析晶不混濁。

2.3 水質的選擇

微乳劑以水為連續相,使用不同的水質對微乳劑的理化性質有一定的影響,特別是水中的Ca2+和Mg2+濃度會破壞表面活性劑的親水親油平衡[16],為了實際生產和使用獲得最優配方,對不同的水質進行比較,結果見表4。

表4 水質對水乳劑的影響

從表4可以看到,去離子水、自來水、標準硬水在生產過程中的使用都能夠達到生產要求,獲得穩定的配方。而1 040 mg/L的硬水達不到要求,高溫熱儲產生分層,最好選用自來水配制生產,既節省成本,而且保證產品質量。

2.4 消泡劑的選擇

微乳劑的大生產過程中,產生的氣泡可能會非常多。靜置需要等待較長時間,氣泡才會消失,會對后續分裝生產效率有一定影響。因此要篩選消泡劑。公司常用的消泡劑有兩類:一類是有機硅[17],一類是正辛醇[18]。對二者進行篩選,發現正辛醇作用更適合,所以選擇正辛醇作為消泡劑。

2.5 最佳配方及各項技術指標

通過對溶劑、乳化劑、水質、消泡劑等一系列實驗條件篩選,獲得了15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑的最佳配方,即5%唑蟲酰胺,10%噠螨靈,20%二甲苯,15%正丁醇,8% 3075S、2% NP-7、8% 601-P#,0.2%正辛醇、水補足至100%。根據最佳配方制備15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑,進一步對其質量指標進行了測試,各項均符合格,測定數據如表5所示。

表5 15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑的最佳配方

3 田間防效

用配制的15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑和15%噠螨靈乳油、5%唑蟲酰胺懸浮劑設6個試驗處理,對甘藍進行田間噴霧試驗。處理1,15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑100 g/hm2;處理2,15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑75 g/hm2;處理3,15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑50 g/hm2;處理4,15%噠螨靈微乳劑100 g/hm2;處理5,5%唑蟲酰胺·懸浮劑75 g/hm2;處理6,以清水為空白對照(CK);施藥前,進行基數調查,藥后2,7 d,調查統計蟲口減退率和校正防效,結果見表6。

表6 不同處理對甘藍黃條跳甲的田間防治效果

通過田間藥效試驗對比發現,配制的15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑對甘藍黃條跳甲的防效較好,用藥后2 d校正防效分別為94.09,90.63,85.65,表明速效較好,用藥后7 d校正防效分別為84.23,78.43,75.12。比單劑15%達螨靈乳油、5%唑蟲酰胺懸浮劑的效果更好。試驗結果顯示15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑對甘藍黃條跳甲有良好的防效。

4 結論

通過對15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑的溶劑、乳化劑等條件的篩選得到最佳配方為:5%唑蟲酰胺,10%噠螨靈,20%二甲苯,15%正丁醇,8% 3075S、2% NP-7、8% 601-P#,0.2%正辛醇消泡劑、水補足至100%。該配方中所有指標均達到國家標準規定的各項要求。田間藥效試驗表明:15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑對黃條跳甲有很好的防治效果,而且速效性和安全性均良好,減少了黃條跳甲對甘藍的危害,延緩了抗性,優于單組分藥劑防效。提高了產量,為老百姓增加了經濟收益。