韓秀麗,王春紅,高涵超,荊妙蕾,趙 潤,高 歡,王玉萍
(1.天津工業大學 紡織科學與工程學院,天津 300387;2.江蘇新視界先進功能纖維創新中心有限公司,江蘇 蘇州 215228)
近年來,多次發生區域疫情,嚴重影響公眾身心健康,而疫情防控的關鍵在于避免感染。醫用防護服能夠有效阻擋液體滲透,避免交叉感染,是傳染性突發事件中應急防治的重要醫療資源[1-2]。目前市面上的防護服大都采用紡粘、熔噴、水刺及閃蒸技術制備的聚丙烯(PP)或者聚乙烯(PE)復合非織造材料制成[3]。復合非織造材料一般通過覆膜、增加阻隔層、后整理等工藝形成,但現有材料制備的防護服廢棄后依靠焚燒處理污染環境,并且為了提高防護服防護性能,犧牲了其透氣透濕性[4],醫護人員在長時間、高強度的工作條件下穿著,影響個人健康以及工作效率。
水刺非織造材料具有強度高、吸濕透氣性好、手感柔軟等優點[5],廣泛應用于醫療、衛生及擦拭材料等領域[6]。聚乳酸(PLA)纖維具有優異的可生物降解性、生物相容性、抑菌性[7-8]。粘膠纖維作為纖維素纖維具有較高的吸濕性,制備的材料柔軟舒適,是水刺非織造材料的優異原料[9],但由于粘膠較低的防護性能,在醫療領域應用中,需要進行后處理或增加防護層[10-11]。熔噴非織造材料(M)具有孔徑小、孔隙率高等特點,具有良好的液體和顆粒物阻隔性以及抗滲水性能,在醫療衛生、過濾分離等領域具有廣闊的應用前景,但其強度和耐磨性差,需要與其它材料結合應用于醫用防護方面[12-13]。紡粘非織造材料(S)經過紡絲和固網會使得其強度增強,可制備具有強度高、透氣性好等功能的醫用防護材料。將PLA/粘膠水刺非織造材料與PLA熔噴、紡粘材料3層結合,可制備兼具防水和透氣透濕性能的醫用防護材料。
醫用防護材料不僅需要具有良好的透氣透濕性,還需具有一定的抗滲水性和阻隔性。目前市場上的醫用防護服有紡粘/熔噴/紡粘(SMS)復合非織造材料、覆膜復合非織造材料以及閃蒸法非織造材料,經過測試和相關文獻調研發現醫用防護服的透濕量大多集中在1 000~3 000 g/(m2·d)[14]。張蕓等[15]制備了一種基于水刺非織造布的防護服材料,包括外防護層聚四氟乙烯薄膜、黏合劑層以及經過三拒一抗(拒水、拒血液、拒酒精以及抗靜電)整理的水刺非織造布層,其透濕量在3 000 g/(m2·d)左右。Zhang等[16]通過點黏和的方法制備了手術服用醋酸/聚乳酸非織造材料,具有良好的透氣透濕性,但阻隔性差。以上材料雖然具有良好的透氣透濕性,但還需進一步整理增加阻隔性,才能滿足防護材料的要求。
為了解決防護服的透氣透濕性以及可降解性,本文采用PLA纖維和粘膠纖維為原料,采用水刺工藝制備水刺非織造材料,通過噴霧膠將水刺非織造材料、PLA熔噴材料、PLA紡粘材料緊密黏合,以水刺非織造材料作為內層提供柔軟、舒適性,熔噴材料作為芯層提供阻隔性能,紡粘材料作為外層提供良好的強力和耐磨性,制備SM水刺復合非織造材料。結合單因素和響應曲面法對水刺非織造材料工藝進行優化,探討水刺面密度、混合比例以及水刺壓力對SM水刺復合非織造材料的性能影響,獲得水刺非織造材料的最佳工藝條件,并驗證優化工藝后的復合非織造材料的性能,并開發兼具透氣透濕和阻隔性能的醫用防護材料,為可降解纖維應用在醫用防護材料提供數據支撐。
材料:聚乳酸纖維(1.5 dtex×38 mm,泉州斯馬丁進出口貿易有限公司);粘膠纖維(1.5 dtex×38 mm,山東銀鷹化纖有限公司);PLA熔噴非織造材料(面密度25 g/m2,泉州斯馬丁進出口貿易有限公司);PLA紡粘非織造材料(面密度20 g/m2,泉州斯馬丁進出口貿易有限公司);噴霧膠(3 M中國有限公司)。
儀器:XFH型小型和毛機(青島市膠南針織機械廠);羅拉式梳理機(天津工業大學自制);SF-W1571水刺機(鄭州紡織機械股份有限公司);壓輥(課題組自制);臺式掃描電鏡(SEM):Phenom XL(Phenom-World公司);LFY-216C透濕量測定儀(山東省紡織科學研究院);YG812F滲水性測定儀(溫州方圓儀器有限公司)。
使用小型和毛機分別將聚乳酸纖維和粘膠纖維開松,將開松后的纖維按照聚乳酸纖維與粘膠纖維質量比5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1,即聚乳酸纖維混比為50%、60%、70%、80%、90%分別送入梳理機進行梳理成網,水刺鋪網順序為粘膠纖網在下層,PLA纖網在上層,最后通過水刺機加固而成。
從里層到外層由水刺、紡粘、熔噴非織造材料的結構順序進行復合,在每一層之間使用噴霧膠黏合,使用量為0.55 g/m2,然后使用自制的壓輥黏合緊密,壓輥壓力為100 N。
1.4.1 表面形貌觀察
采用Phenom XL型臺式掃描電鏡對材料表面微觀形貌進行觀察。
1.4.2 透濕量測試
按照GB/T 12704.2—2009《紡織品 織物透濕性試驗方法 第2部分:蒸發法》測試復合非織造材料的透濕量,試樣直徑70 mm,測試3塊試樣,取平均值。按照式(1)計算透濕率:
式中:WVT為透濕率,g/(m2·d);m1為試驗質量,g;m0為初始質量,g;A為有效試驗面積,m2;t為試驗時間,h。
1.4.3 耐靜水壓測試
按照GB/T 4744—1997《紡織織物 抗滲水性測定 靜水壓試驗》測試復合非織造材料的耐靜水壓,水壓上升速率6.0 kPa/min,記錄試樣上第3處水珠剛出現的水壓,測試3塊試樣,取平均值。
以水刺面密度、PLA混比和水刺壓力為3個因素,分別考察其對SM水刺復合非織造材料透濕和耐靜水壓的影響。水刺非織造材料單因素試驗表如表1所示。

表1 單因素試驗表Tab.1 Single factor test table
基于單因素試驗基礎,根據Box-Behnken響應曲面的設計原理,設置3因素3水平的分析方法進行試驗,以SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓(Y)為響應值,以水刺面密度A、聚乳酸混比B、水刺壓力C為考察因素,分別以自變量A、B和C表示,對各因素的試驗水平分別以-1、0、1進行編碼(見表2)。

表2 SM水刺復合非織造材料的響應曲面因素與水平的設計Tab.2 Response surface analysis factors and levels of SM spunlaced composite nonwoven materials
非織造材料的SEM圖如圖1所示。由圖1(a)可以明顯看出,水刺非織造材料中的纖維分布雜亂無章,纖維之間互相交叉纏結;從圖1(b)中看出熔噴非織造材料纖維比較細,纖維之間的空隙比較小;而圖1(c)中紡粘非織造材料中纖維之間連接緊密;圖1(d)可以看出SM水刺復合非織造材料中水刺材料比較蓬松,纖維間空隙較大,作為內層可以提供良好的舒適性。

圖1 非織造材料的SEM照片Fig.1 SEM images of nonwoven materials; (a) Spunlaced nonwovens ; (b) Melt-blown nonwovens; (c) Spunbond nonwovens; (d) SM spunlaced composite nonwovens cross section
2.2.1 水刺面密度對材料防水透濕性能的影響
水刺面密度對SM水刺復合非織造材料耐靜水壓和透濕量的影響如圖2所示。隨著水刺面密度的增加,SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓和透濕量均呈先增加后減小的趨勢,但是在水刺面密度高于50 g/m2時,透濕量又呈現增加的趨勢。這是由于在同一水刺壓力下,面密度過小時,水刺非織造材料容易被刺爛,孔徑比較大,對水珠幾乎沒有阻力;當面密度過大,水刺壓力不能使得纖維完全纏結,制備的非織造材料強力低,導致耐靜水壓降低,透濕性增加,但整體透濕量高于醫用防護要求的2 500 g/(m2·d)。為了保證SM水刺復合非織造材料具有良好的抗滲水性,最優工條件水刺面密度為50 g/m2。

圖2 水刺面密度對SM水刺復合非織造材料防水透濕性能的影響Fig.2 Effect of spunlaced surface density on water proof and moisture permeability of SM spunlaced composite nonwoven materials
2.2.2 PLA混比對材料防水透濕性能的影響
PLA混比對SM水刺復合非織造材料耐靜水壓和透濕量的影響如圖3所示。隨著水刺非織造材料中PLA纖維含量減小,復合非織造材料的耐靜水壓先增加后減小,而透濕量先降低后增加。在PLA混比為70%時,復合非織造材料的耐靜水壓較好,為2.53 kPa,而透濕性最差,為5 554 g/(m2·d);在PLA混比為50%時,耐靜水壓最差為0.88 kPa。這是由于粘膠纖維密度高于PLA纖維,在同一面密度的情況下,水刺非織造材料中PLA纖維含量減少,則制備的材料比較薄,抗滲水性能差;當水刺非織造材料中PLA纖維含量增加,則材料單位面積內纖維數量增加,水刺固結作用增強,強力提升。當PLA纖維含量過大,則制備的水刺材料不完全固結,呈現蓬松的狀態,纖維間的空隙比較大,水分易穿透,透濕性增加。選擇合適的原料配比能夠改善SM水刺復合非織造材料的抗滲水性能,本文最優PLA混比為70%。

圖3 PLA混比對SM水刺復合非織造材料防水透濕性能的影響Fig.3 Effect of PLA/viscose ratio on the water proof and moisture permeability of SM spunlaced composite nonwoven materials
2.2.3 水刺壓力對材料防水透濕性能的影響
水刺壓力對SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓和透濕量的影響如圖4所示。在水刺面密度和PLA混比一定的情況下,隨著水刺壓力的增加,SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓先增加后減小,透濕量先減小后增加。在水刺壓力為1 MPa時,SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓較小,為1.04 kPa,而透濕量較大為6 407 g/(m2·d)。這是由于纖維之間的固結作用不強,制得樣品強力比較低,孔隙度較高,導致在較小的水刺壓力小,材料不能完全固結,阻隔性較差,透濕性較好。隨著水刺壓力增加,纖維之間的纏結作用增強,形成的水刺非織造材料強力增加,空隙減少,在水刺壓力為2 MPa時,SM水刺復合非織造材料耐靜水壓最好;當水刺壓力繼續增加,水針作用的加強使得水刺非織造材料制作過程中易損壞,空隙增加,其抗滲水性能降低,透濕量增加。因此,本文水刺壓力最優工藝條件為2 MPa。

圖4 水刺壓力對復合非織造材料防水透濕性能的影響Fig.4 Effect of spunlaced pressure on waterproof and moisture permeability of composite nonwovens
采用軟件SPSS 22對復合非織造材料的性能影響因素進行單因素分析,檢驗各因素對復合非織造材料的耐靜水壓和透濕性的影響是否顯著,若顯著性P<0.05,則該因素對結果有影響。SM水刺復合非織造材料的靜水壓、透濕量的方差分析見表3、4。由表3可以看出,水刺壓力P值為0.013、水刺面密度P值為0.005、PLA混比P值小于0.0001,對SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓影響均顯著。由表4可見只有水刺面密度對復合非織造材料透濕性的影響顯著,P值為0.014,水刺壓力和PLA混比對SM水刺復合非織造材料的影響不顯著。因此,水刺工藝參數對透濕性的影響不大,對耐靜水壓影響比較大,以靜水壓作為響應曲面優化的響應值。

表3 SM水刺復合非織造材料靜水壓方差分析Tab.3 Hydrostatic pressure variance analysis of SM spunlaced composite nonwovens

表4 SM水刺復合非織造材料透濕量方差分析Tab.4 Analysis of variance for moisture permeability of SM spunlaced composite nonwoven materials
2.4.1 數學模型的建立及顯著性檢驗
根據單因素試驗結果,確定3因素的取值范圍,即水刺面密度A為40~60 g/m2、PLA混比B為60%~80%、水刺壓力C為1.5~2.5 MPa。運用軟件Design-Expert 12設計3因素3水平的隨機試驗,響應曲面試驗設計與結果見表5,對SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓(Y)進行回歸分析擬合,得到多項回歸模型為:Y=2.68+0.148 8A+0.057 5B+0.056 3C-0.137 5AB-0.03AC+0.177 5B×C-0.266 0A2-0.123 5B2-0.201 0C2。

表5 SM水刺復合非織造材料的響應曲面設計及結果Tab.5 Response surface experimental design and results of SM spunlaced composite nonwoven materials
對回歸模型進行差異顯著性檢驗及方差分析,如表6所示。SM水刺復合非織造材料耐靜水壓和3個因素之間的線性關系復相關系數為0.973 4,說明回歸方程擬合程度良好,建立的回歸模型為顯著(P<0.05)。對SM水刺復合非織造材料耐靜水壓擬合模型方差分析可知,A、B、C、AB、BC、A2、B2、C2為顯著影響項(P<0.05);由F值可知,3因素對SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓的影響順序為A(水刺面密度)>B(聚乳酸混比)>C(水刺壓力)。

表6 SM水刺復合非織造材料耐靜水壓線性回歸表Tab.6 Linear regression table of hydrostatic pressure resistance of SM spunlaced composite nonwoven materials
2.4.2 響應圖交互作用分析
圖5~7是各因素對SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓交互影響的響應曲面圖和等高線圖,其中響應曲面圖越陡峭則表明所對應的因素對響應值影響越顯著,等高線圖中橢圓形表示2因素交互作用顯著,圓形則表明2因素交互作用不顯著。圖5為水刺壓力為2.0 MPa時聚乳酸混比和水刺面密度對SM水刺復合非織造材料耐靜水壓交互影響的響應曲面圖及等高線圖,在水刺面密度40~60 g/m2的條件下,SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓隨著PLA混比增加先增大后減小,耐靜水壓在PLA混比為70%左右時達到最大值;對應的等高線圖明顯呈現橢圓形,可見水刺面密度和PLA混比之間的交互作用對材料的耐靜水壓顯著。圖6為聚乳酸混比70%時,水刺面密度和水刺壓力對SM水刺復合非織造材料耐靜水壓交互影響的響應曲面圖及等高線圖,材料的耐靜水壓隨著水刺壓力增加先增大后減小,且在水刺面密度為40~60 g/m2的條件下,耐靜水壓均先增大后減小,SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓在水刺壓力為2 MPa時達到最大值;對應的等高線圖趨近于圓形,說明水刺面密度和水刺壓力的交互作用對SM水刺復合非織造材料耐靜水壓影響不顯著。圖7為水刺面密度為50 g/m2時,PLA混比和水刺壓力對SM水刺復合非織造材料耐靜水壓交互影響的響應曲面圖及等高線圖,SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓隨著水刺壓力的增加先增大后減小,且PLA混比在60%~80%的條件下,耐靜水壓均先增大后減小;對應的等高線圖線條分布較密且呈現明顯的橢圓狀,說明聚乳酸混比和水刺壓力對材料的耐靜水壓影響顯著。

圖5 聚乳酸混比和水刺面密度對耐靜水壓的交互影響Fig.5 Interaction of PLA mixture ratio and spunlaced surface density on hydrostatic pressure.(a)Response suface;(b)Contour line map

圖6 水刺壓力和水刺面密度對耐靜水壓的交互影響Fig.6 Interaction of spunlaced pressure and spunlaced surface density on hydrostatic pressure.(a)Response suface;(b)Contour line map

圖7 聚乳酸混比和水刺壓力對耐靜水壓的交互影響Fig.7 Interaction of PLA mixture ratio and spunlaced pressure on hydrostatic pressure.(a)Response suface;(b)Contour line map
2.4.3 響應曲面優化結果驗證
運用軟件分析可知SM水刺復合非織造材料中的水刺非織造材料最佳工藝條件為面密度52 g/m2、聚乳酸混紡比73%、水刺壓力2 MPa,預測SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓為2.71 kPa,實際測試SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓為2.65 kPa,與預測值之間的誤差為2.21%,說明該回歸模型能夠很好的預測SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓。
本文通過單因素試驗,以紡粘噴(SM)水刺復合非織造材料的耐靜水壓和透濕性為考察指標,探討水刺工藝(水刺面密度、聚乳酸纖維混合比例以及水刺壓力)對SM水刺復合非織造材料的防水透濕影響,并進行顯著性分析。結果表明:最優工藝范圍為水刺面密度40~60 g/m2,聚乳酸纖維混比為80%、70%、60%,水刺壓力為1.5~2.5 MPa,水刺工藝對SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓影響顯著,對透濕性影響不顯著。
采用響應曲面優化水刺工藝參數,以SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓為考察指標,建立SM水刺復合非織造材料的耐靜水壓二次多項式回歸模型,其相關系數為0.973 4,模型擬合度較高。模型得出最優工藝參數為水刺面密度52 g/m2、聚乳酸纖維混比73%、水刺壓力2 MPa,預測SM水刺復合非織造材料耐靜水壓為2.71 kPa,經過驗證發現實際值與預測值相差2.21%。