光纖式激光誘導擊穿光譜實驗平臺開發(fā)

汪 倩， 邱 巖， 吳 堅， 李興文

（1.西安理工大學理學院，西安 710054；2.西安交通大學a.電子物理與器件教育部重點實驗室；b.電力設備電氣絕緣國家重點實驗室，西安 710049）

0 引言

激光誘導擊穿光譜（Laser-Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS），作為一種原子發(fā)射光譜技術，是近年來最熱門且應用推廣迅猛的元素組成測量技術之一。LIBS基于脈沖激光燒蝕靶物質產(chǎn)生瞬態(tài)等離子體（Laser-Induced Plasma，LIP），采用等離子體冷卻過程中，持續(xù)時間長且輻射強度大的特征輻射作為光源，通過采集原子或離子的特征譜線，實現(xiàn)對待測靶物質中元素組分的定性識別或定量分析［1-2］。LIBS 作為一種非接觸式測量方法，具有遠程實時、原位頂點、快速微損等獨特的技術優(yōu)勢［3-4］。然而，目前已開發(fā)出的商業(yè)儀器中多為人工手持式設備，尚未充分發(fā)揮出LIBS 遠程探測的優(yōu)勢；考慮到工業(yè)現(xiàn)場管線排布復雜、空間狹小，且在核電、化工等高溫、輻照的極端環(huán)境中，人工進入作業(yè)區(qū)域也存在暴露風險［5］。隨著高能激光的光纖傳輸技術發(fā)展，采用光纖傳輸脈沖激光并回傳光譜信號的光纖式LIBS（Fiber-Optic LIBS，F(xiàn)OLIBS）正被越來越廣泛地用于遠程獲取材料的LIBS光譜信號，從而避免分析人員和精密光電設備暴露于極端環(huán)境［6-7］。因此，開發(fā)FO-LIBS同步控制的自動化硬件系統(tǒng)，架構并實現(xiàn)數(shù)據(jù)顯示、儲存、分析、結果輸出的軟件系統(tǒng)已經(jīng)成為工業(yè)極端環(huán)境中LIBS 技術集成和創(chuàng)新的基礎［8］。

本文依據(jù)FO-LIBS實驗平臺開發(fā)了FO-LIBS自動化控制與數(shù)據(jù)處理的軟硬件系統(tǒng)，以滿足工業(yè)環(huán)境的遠程探測需求。

1 光纖式激光誘導擊穿光譜實驗平臺硬件系統(tǒng)

FO-LIBS的功能實現(xiàn)主要包括三個方面：激光-光纖耦合、饋出激光光束再聚焦和光譜信號收集回傳。但目前使用石英光纖的激光-光纖耦合效率不高［9］，未饋入光纖的激光能量則被光纖端面所吸收，極易造成光纖損傷；另外，經(jīng)大芯徑多模光纖傳輸?shù)酿伋黾す夤馐劢构獍哌^大［10］；加之傳輸能量受限，通常在20 ～30 mJ范圍內(nèi)，造成激光輻照度不足，降低FO-LIBS 探測靈敏度。故需對FO-LIBS 實驗裝置優(yōu)化設計，形成滿足工業(yè)應用要求的調(diào)控方法。

1.1 激光-光纖耦合

激光-光纖耦合是指激光光束經(jīng)透鏡聚焦后饋入到傳輸光纖中。高效的激光-光纖耦合需保證饋入激光光束在光纖中傳輸發(fā)生全反射，有以下兩個充分條件：激光光束聚焦光斑直徑小于光纖芯徑；聚焦光束的會聚角小于光纖孔徑角。

激光-光纖耦合的光纖損傷機制分為兩類［11］：激光輻照度最高的聚焦束腰區(qū)域距離纖芯端面過近，超出了端面的損傷閾值；聚焦束腰區(qū)域在纖芯內(nèi)部，入射激光照射內(nèi)表面涂層的輻照度過高。因此，激光聚焦束腰區(qū)域應位于光纖纖芯端面的外部，并距離端面足夠的長度，降低到達端面聚焦輻照度。如圖1 所示為本文自主搭建的激光-光纖耦合器。

圖1 激光-光纖耦合器工作原理圖（ds：纖芯與焦點間的距離，f：透鏡焦距，Df：光纖芯徑，D0：入射激光光束直徑，Dl：聚焦光斑）

ds是決定耦合效率的關鍵。根據(jù)光的衍射原理，可以參照前序工作構建幾何光路模型［12］。本文基于模型計算結果，微調(diào)優(yōu)化確定ds的安全距離為4.5 mm。在光纖饋出能量6 ～56 mJ 的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，耦合效率（饋出能量/饋入能量）＞80%。

1.2 饋出激光光束再聚焦

在傳輸光纖的另一端，激光光束饋出后呈發(fā)散狀態(tài)，為實現(xiàn)饋出激光再聚焦，需在光纖饋出前端構建可緊貼樣品表面工作的FO-LIBS探頭。本文使用短焦透鏡搭建了一種緊湊型探頭，如圖2 所示。將光纖饋出端面置于靶面的共軛位置以實現(xiàn)高效率光束聚焦及等離子體輻射信號收集。

圖2 緊湊型探頭的光路結構

1.3 光譜信號收集與回傳

由圖2 的緊湊型探頭，依據(jù)光路可逆原理，發(fā)散的等離子體輻射光束可被探頭反向收集，并在光纖的激光光束饋出端面完成耦合，反向傳輸至激光-光纖耦合端面，經(jīng)準直后，沿著激光光路逆向傳播。在激光-光纖耦合的前端光路中使用二向色分束鏡可實現(xiàn)等離子體輻射信號與激光傳輸光路的分離，如圖3 所示。

圖3 等離子體輻射信號回傳光路

激光饋出的聚焦光斑尺寸由緊湊型探頭的物距u和像距v共同決定，對于給定的物距u，像距v可在一定范圍內(nèi)取值，通過光譜特征信噪比尋優(yōu)確定最佳v值。

1.4 光纖式激光誘導擊穿光譜實驗平臺整體搭建

將激光器及前端光路、激光-光纖耦合器、光譜信號收集光路集成為一個整體，即形成FO-LIBS 實驗平臺的硬件系統(tǒng)，如圖4 所示。

圖4 FO-LIBS整機平臺示意圖

激光光束射出后，經(jīng)過采樣鏡，固定比重的2 束光分別被反射到激光能量計和光子探測器，分別用于測量能量并記錄時序。激光主光束經(jīng)短通二向色鏡反射后，通過激光-光纖耦合器饋入高功率傳輸光纖中。在傳輸光纖的另一端，饋出激光在探頭的引導下，聚焦輻照樣品表面，等離子體經(jīng)相同光纖回傳至激光-光纖耦合器，透過二向色鏡后被連接光譜儀的信號傳輸光纖所收集。數(shù)字延時發(fā)生器被用來控制激光器和光譜儀ICCD探測器的時序配合，光子探測器和ICCD的反饋信號在示波器中顯示。即整機的光譜儀、示波器、計算機等精密設備可工作于遠離探測終端的適宜環(huán)境中，集成裝置與工作于工業(yè)環(huán)境中的探頭通過長程高功率光纖相連。

2 配套軟件的設計及集成

FO-LIBS實驗平臺控制和數(shù)據(jù)采集的設計不僅要按照測試功能的實際需求對多臺儀器進行操作，完成儀器的控制及數(shù)據(jù)訪問，同時要實現(xiàn)傳輸數(shù)據(jù)的在線處理、分析、顯示和存儲功能。

2.1 用戶界面設計

圖5 所示為軟件用戶主要界面，其包括主控制界面、常用菜單界面、方法管理界面、譜圖管理界面和系統(tǒng)管理界面，實現(xiàn)對各模塊設備的控制、光譜實時采集與定性/定量分析功能。

圖5 軟件用戶屏顯界面及其主要菜單

（1）主控制界面。軟件主控制界面［見圖5（a）］，主要包括菜單欄、方法信息顯示區(qū)、譜線列表顯示區(qū)、色階分布顯示區(qū)、分析結果顯示區(qū)以及譜圖信息顯示區(qū)。

（2）常用菜單欄。外接儀器參數(shù)設置界面［見圖5（b）］，設置光譜采集延時、積分時間、采樣次數(shù)、光譜儀型號等參數(shù)，并對實時展示的譜圖進行元素標記和光譜數(shù)據(jù)的導入導出操作。

（3）方法管理界面。通過分析通道的選擇與設置，可以實現(xiàn)光譜數(shù)據(jù)預處理、定標樣品數(shù)據(jù)儲存、定標曲線擬合與最優(yōu)模型求解等功能。

（4）譜圖管理界面。可以實現(xiàn)對譜圖進行特征元素標記及譜圖放縮、關閉、顯示等操作。

（5）系統(tǒng)管理界面。通過時序設置窗口［見圖5（c）］，設置激光器、光譜儀等外接設備時序與頻率，通過平臺控制窗口設置電動位移平臺的移動方式與速度，實現(xiàn)多設備協(xié)同自動化控制。

2.2 主體程序編譯及功能

本程序以C++作為編程語言，開發(fā)IDE 為Microsoft Visual Studio 2010，數(shù)據(jù)庫采用Access 數(shù)據(jù)庫。軟件分為5 個模塊：主界面模塊、數(shù)據(jù)處理模塊、數(shù)據(jù)庫管理模塊、光譜儀通信模塊、儀器控制通信模塊。主體程序框架如圖6 所示。

圖6 主體程序框架

數(shù)據(jù)處理模塊和數(shù)據(jù)庫管理模塊均采用動態(tài)鏈接庫實現(xiàn)，導出相應的函數(shù)接口；通過激光器和光譜儀供應商提供的二次開發(fā)SDK，實現(xiàn)與激光器、光譜儀的聯(lián)控通信。設置泵浦參數(shù)，控制激光器動作出光；設置采樣參數(shù)，控制光譜儀動作采集光譜數(shù)據(jù)，并實時顯示及儲存光譜數(shù)據(jù)。通過設計通信協(xié)議，實現(xiàn)時序控制器DG535 與電動位移平臺的聯(lián)控。同時，主界面模塊通過調(diào)用DLL文件，實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理模塊和數(shù)據(jù)庫管理模塊的調(diào)用。最終實現(xiàn)包括激光器控制、光譜儀控制及激發(fā)光譜采集、時序控制、電動位移臺控制、譜圖導入、光譜數(shù)據(jù)處理、譜線譜峰擬合、元素譜線識別、分析方法管理、定標分析、標準樣品管理、譜線庫管理、分析結果報告等在內(nèi)的功能。

3 基于軟件功能元素定性與定量分析

基于FO-LIBS及其他LIBS 系統(tǒng)進行材料元素組成定性分析的依據(jù)在于不同元素的原子發(fā)射譜線波長不同，特征譜線波長與元素一一對應［13］。當誘導等離子體處于局部熱力學平衡狀態(tài)時，激發(fā)態(tài)粒子服從Boltzmann分布，構建光譜特征與元素含量的定量關聯(lián)是定量分析的關鍵，常用方法包括外定標、內(nèi)定標、化學計量學算法等［14］。

3.1 元素定性標識

利用本文開發(fā)的元素識別功能可以對采集光譜進行特征譜線識別。對譜線庫（NIST數(shù)據(jù)庫或自建數(shù)據(jù)庫）、目標元素符號、波長范圍、強度范圍、查詢譜線數(shù)量、電離度、誤差閾值、是否標記所有譜線等信息進行設置，并按照設置條件篩選目標譜線。經(jīng)過查找和篩選的特征譜線將列于主界面的譜線列表展示區(qū)，并在譜線信息展示區(qū)上進行標注說明，如圖7 所示。

圖7 元素譜線標識屏顯結果

3.2 定標定量分析

采用內(nèi)定標方法建立了最優(yōu)內(nèi)標譜線組合尋優(yōu)算法，通過計算相關系數(shù)，快速確定最優(yōu)譜線組合。基于最優(yōu)化譜線特征組合建立定標曲線，在獲取未知光譜數(shù)據(jù)后，將自動調(diào)用定標曲線計算得到元素含量，如圖8 所示。此外，聯(lián)用電控位移平臺控制模塊實現(xiàn)了樣品二位掃描功能，完成單點光譜數(shù)據(jù)后即時計算元素含量，并將元素二維分布圖繪制于主界面的色階分布顯示區(qū)。

圖8 定標曲線擬合及元素含量計算屏顯結果

4 結語

本文以光纖式激光誘導擊穿光譜實驗平臺，開發(fā)了集儀器整機控制、光譜數(shù)據(jù)獲取與分析等功能為一體的配套軟件。該平臺實現(xiàn)了納秒脈沖激光器、光柵光譜儀、數(shù)字延時發(fā)生器等主要硬件設備協(xié)同配合。研究結果表明，系統(tǒng)工作穩(wěn)定、輸出結果可靠、人機交互界面友好，同時軟件程序架構具有兼容開放性，易于系統(tǒng)維護及分析算法的二次開發(fā)，能為遠程LIBS智能分析系統(tǒng)設計研發(fā)提供重要參考，具有良好的應用前景。

同時，本實驗平臺在本科教學實踐環(huán)節(jié)中，通過為學生提供真實的操作環(huán)境進行實驗、實訓及工程訓練，能很好地鍛煉學生的動手能力。