基于GC-MS 法的毛發中苯丙胺類藥物定性定量檢測研究

楊中偉

安徽龍圖司法鑒定中心，安徽 合肥 230000

在本研究中，相關工作人員嘗試借助GC-MS法，對毛發中的苯丙胺類藥物進行定性定量檢測。與傳統的檢測方法相比，基于GC-MS 法的檢測方法具有較高的準確性，能夠消除假陽性或假陰性結果的可能性。同時，該方法可以準確地檢測出毛發樣品中藥物成分的含量，為毒品取締和打擊提供了可靠的數據支持。

1 實驗設計

1.1 毛發樣品采集和前處理

在進行毛發樣品采集之前，首先需要通過一項詳細的調查來了解個體的藥物使用情況，以確定需要檢測的目標藥物。采集的毛發樣品數量要確保足量，以便于將過去1～3 個月內的藥物使用情況充分地反映出來。采集過程中，應選擇具有代表性的頭發，并在不同區域采集不同長度的頭發，以便于后續分析。采集到的毛發樣品需要經過前處理操作將目標藥物提取出來，一般來說，前處理流程包括萃取、清洗和干燥等步驟。最常用的前處理方法是羥丙基三甲基氯化銨（M3）的萃取方法，該方法具有簡單、快速和高效的優點，能夠從毛發樣品中高效地提取出目標藥物。

1.2 GC-MS 分析條件的確定

在進行毛發樣品檢測之前，首先需要確定GCMS 分析條件。

1.2.1 確定適當的溫度程序

溫度程序指的是樣品在加熱時所需要的溫度和時間。溫度程序設置的不同會影響樣品分離與檢測的質量。對于毛發樣品的檢測，需要針對不同的目標藥物，選擇合適的溫度程序進行分析。

在確定溫度程序時，需要考慮以下因素。

初始溫度：初始溫度要足夠低，以保證樣品中的揮發性化合物不會在分析前就揮發完畢。通常初始溫度選取在50～100 ℃之間。升溫率：升溫率是溫度隨時間的變化速率，控制升溫率可以保證樣品分離良好。通常情況下，升溫率設置在5～15 ℃/min 之間。終止溫度：終止溫度是指樣品加熱的最高溫度，需要根據目標化合物的特性來決定。一般來說，終止溫度選擇280 ℃即可。

1.2.2 選擇合適的質譜檢測器

質譜檢測器能夠對樣品的分子結構進行鑒定和定量，因此需要選擇靈敏度與分辨率較高的質譜檢測器，以保證檢測結果的準確性和可靠性。目前，市面上主流的質譜檢測器有四極桿質譜儀、時間飛行質譜儀、離子阱質譜儀等。其中，四極桿質譜儀具有較高的靈敏度和分辨率，故而被廣泛應用于毛發樣品等復雜基質的有機物分析。

1.2.3 設置適當的質量篩選條件

在GC-MS 分析過程中，為了避免出現噪聲等干擾信號，應當設置適宜的質量篩選條件。質量篩選條件包括固定的離子種類、離子比值及相對豐度等參數，要準確地調控好各項參數，以有效地提高檢測的精確性和穩定性。在進行毛發樣品分析時，可以根據不同目標藥物的特點，選擇一個或多個離子種類，并通過調整離子比例和出現時間等參數，來降低干擾信號的影響。例如，苯丙胺通常選擇m/z91、m/z119 和m/z170 作為目標離子，同時可選擇離子比值m/z119/m/z91 和m/z170/m/z91 以確保匹配結果的可靠性。

1.3 樣品的定性定量分析方法建立與驗證

1.3.1 驗證樣品的特異性

采用不同樣品進行實驗驗證，明確所建立的方法對于特定藥物是否具有良好的選擇性和特異性。

1.3.2 確定檢測限

檢測限是指在最低濃度或最小量下能夠檢測出目標藥物的能力。通過對一系列濃度從高到低的標準樣品進行連續測量，計算得到檢測限的具體數值。

1.3.3 繪制標準曲線

根據一系列標準藥物溶液的濃度和檢測結果計算并繪制標準曲線，并使用該曲線計算出樣品中目標藥物的濃度。

1.3.4 驗證方法的精確度和準確度

通過對樣品進行重復測定，計算其相對標準偏差和回收率，進而評估該分析方法的精確度與準確度。

1.3.5 線性關系測定

在本實驗中，工作人員向一系列毛發樣本中加入了呈梯度變化的標準溶液，將樣本的濃度作為橫坐標，樣本與內標物峰面積比例作為縱坐標構建坐標系。并在該坐標系的基礎上，利用最小二乘法對數據進行回歸計算，得到以下參數，詳見表1。

表1 毛發線性關系、檢出限及定量限數據表

1.4 質譜條件的優化

隨著藥物合成與分離技術的不斷發展，苯丙胺類藥物及其衍生物的檢測成為當前藥物分析領域中的一個關鍵問題。其中，氯甲酸2，2，2-三氯乙基酯衍生化處理已經成為一種主流的改進處理方法，可以增大苯丙胺類藥物的極性和分子質量，并提高檢測的準確度和靈敏度。

針對這一問題，相關從業人員開展了大量的研究工作，并確定了一種能夠將苯丙胺類藥物較好地分離出來的定性定量檢測方法。在本研究中，工作人員采用極性較弱的DB-5MS 型毛細管柱，并結合SIM 與Full Scan 等模式展開測試，以提高檢測結果的靈敏度和準確性。同時，對8 種苯丙胺類標準品選擇主要的幾個特征離子質荷比，然后通過對特征離子峰進行定性分析，建立了一種能夠實現較好分離與檢測的方法。在具體的實驗過程中，首先需要進行氯甲酸2，2，2-三氯乙基酯衍生化處理，這一處理可以增大苯丙胺類藥物的極性和分子質量，有利于后續的分離與檢測。然后選擇適宜的GC-MS 檢測條件，包括毛細管柱類型、測試模式等，并對原料藥物進行分離和檢測。在該方法中，選擇特定的幾個特征離子質荷比，并對特征離子峰進行定性分析，可以在一定程度上強化檢測的準確性和靈敏度。

2 實驗結果分析

針對上述8 種苯丙胺類藥物，如果在常溫條件下進行有毒物質的分離，就會使得樣本中的毒物成分色譜保留時間差異過于微小，導致其分離度無法滿足實驗要求。針對這一情況，研究人員嘗試采用氣相色譜法對8 種苯丙胺類藥物進行檢測。使用3Clec 混合液衍生化后的苯丙胺類藥物成分色譜圖如圖1 所示。

圖1 8 種苯丙胺類混合標準品用3Clec 衍生化后的色譜圖

對圖1 進行分析可以發現，8 種苯丙胺類混合標準品經過3Clec 衍生化后，其色譜圖出現了劇烈波動，在11～13 min 發生明顯變化。

8 種苯胺類藥物的保留時間和特征離子質荷比如下所示（詳見表2）。

表2 8 種苯丙胺類藥物的保留時間、特征離子質荷比

分析表2 可以發現，8 種苯丙胺類混合標準品用3Clec 衍生化后，保留時間維持在8～12 min，其離子質合比變化波動較為明顯，符合檢測需求。

3 結語

綜上所述，對毛發中的苯丙胺類藥物進行準確的定性定量檢測，具有重要的意義和價值。通過本文的研究，基于GC-MS 法的毛發中苯丙胺類藥物定性定量檢測技術得到了進一步的探索與應用。實驗結果表明，本研究所采用的前處理技術與分析方法對樣品的富集和凈化效果較好，能夠有效地避免雜質和干擾物的影響，提高了檢測靈敏度和準確性。希望本研究能夠促進毒品檢測領域的發展，并為相關領域的研究提供有用的借鑒和參考。