深冷處理對粉末床激光燒結(jié)成形的H13鋼組織與力學(xué)性能的影響

張世忠 郭天中 馮巖青 馬勝梅

摘 要：基于氣霧化法制備的H13鋼粉體，為提高粉末床激光選區(qū)燒結(jié)成形（SLM）H13熱作模具鋼的強韌性，對沉積態(tài)樣件首先進行“球化退火+油淬+回火（1次）”處理后，然后再進行“-196℃深冷處理研究+2次回火”處理。采用光學(xué)顯微鏡（OM）表征不同熱處理態(tài)試件的微觀組織；采用沖擊試驗機、洛氏硬度計以及顯微硬度計等檢測手段對不同熱處理狀態(tài)下的試件的沖擊韌性、洛氏硬度、顯微硬度進行了檢測。結(jié)果表明：沉積態(tài)試樣的硬度低于淬火態(tài)試樣的硬度，而且淬火態(tài)試樣馬氏體板條輪廓清晰；試樣經(jīng)深冷處理后洛氏硬度平均提升1.5HRC；隨深冷時間的延長，沖擊韌性有逐漸降低的趨勢。

關(guān)鍵詞：深冷處理；增材制造；H13；組織；力學(xué)性能

Effect of Cryogenic Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of

H13 Steel Formed by Laser Sintering in Powder Bed

Zhang Shizhong Guo Tianzhong Feng Yanqing Ma Shengmei

（Material Engineering Department，Baotou Vocation &Technical College，Baotou Inner Mongolia 014035）

Abstract：Based on 15-53μm H13 steel particle made by gas atomization method，H13 steel samples were formed by powder bed laser sintering （SLM），whose parameters is as follows：the diameter of optical plate of 0.1 mm，the scanning distance of 0.1 mm，the scanning speed of 760 mm/min，the laser power of 320w and the powder thickness of 0.05 mm.In order to improve the strength and toughness of powder bed laser sintering （SLM） H13 hot working die steel，the deposited samples were first treated with “spherodizing annealing + oil quenching + tempering （once）”，and then with “-196℃ cryogenic treatment + twice tempering” treatment.Optical microscopy （OM） was used to characterize the microstructure of specimens in different heat treatment states.The impact toughness，Rockwell hardness and microhardness of specimens under different heat treatment conditions were tested by impact testing machine，Rockwell hardness tester and microhardness tester.The results show that the hardness of the deposited specimens is lower than that of the quenched specimens，and the martensitic slats of the quenched specimens are clear，the Rockwell hardness of the samples increased by 1.5HRC on average after cryogenic treatment，and the impact toughness decreased gradually with the extension of cryogenic time.

Key words：cryogenic treatment;additive manufacturing;H13;microstructure;mechanical property

H13鋼系美國AISI標(biāo)準(zhǔn)下的鋼材型號，屬C-Cr-Mo-V系中碳中合金熱作模具鋼，具有良好的淬透性、紅硬性、抗熱疲勞性能，廣泛應(yīng)用于制造鋁合金、鎂合金、銅合金等金屬的壓鑄模、熱擠壓模。［1-5］傳統(tǒng)模具制造工藝繁瑣、周期長、復(fù)雜異形模具（如隨形冷卻水道壓鑄模）加工極為困難，不能滿足壓鑄模具個性化設(shè)計的需求［6-7］。

3D增材制造（SLM）技術(shù)在解決上述問題時具有顯著的自身優(yōu)勢，它可以使鋁合金壓鑄模的設(shè)計和制造擺脫交叉鉆孔的限制，讓隨形冷卻水道的制造成為可能；可以設(shè)計出內(nèi)部通道更靠近模具的冷卻表面，并具有平滑的轉(zhuǎn)角，更快的流量，增加熱量轉(zhuǎn)移到冷卻液的效率，必將為壓鑄模、注塑模的高端制造帶來革命性的變革［8］。但增材制造成形件與傳統(tǒng)方法制造的零件在組織和成形性能等方面存在顯著差異，同時也容易出現(xiàn)微裂紋、孔隙、氧化等缺陷，嚴(yán)重影響了增材制造成形模具的質(zhì)量和工藝推廣。

因此，研究深冷處理對基于增材制造的H13鋼沉積態(tài)與淬火態(tài)試件的力學(xué)性能與顯微組織的變化規(guī)律，對于基于增材制造（SLM）技術(shù)成形的具有隨形冷卻系統(tǒng)的H13鋼壓鑄模、注塑模具有重要的指導(dǎo)意義。

1 試驗材料制備與研究方法

本文試驗用H13鋼是利用氣霧化法制備的H13鋼粉體，粒徑范圍15-53μm，采用粉末床激光燒結(jié)成形（SLM）H13鋼試樣，制備打印參數(shù)為：光板直徑0.1mm、掃描間距0.1mm、掃描速度760mm/min、激光功率320w、鋪粉厚度0.05mm，試樣成形之后經(jīng)500℃×2.5h去應(yīng)力退火，試樣成形。利用光譜儀測定了試樣的化學(xué)成分，如表1所示。

對基于激光增材制造技術(shù)制備H13 沉積態(tài)試樣，進行“球化退火+油淬+回火（1次）+深冷處理+回火（2次）”熱處理，從力學(xué)性能與組織上與沉積態(tài)試樣直接進行“回火（1次）+深冷處理+回火（2次）”的處理工藝做了對比，具體的熱處理工藝如表2示。

金相檢測試樣：各工藝制備2個試樣，規(guī)格（10 mm×10mm×10mm）；洛氏硬度檢測：以5次實驗的平均值表示；沖擊韌性：以各處理工藝下的3個試樣，V型缺口，規(guī)格（10 mm×10mm×55mm），沖擊韌性以平均值表示；組織中碳化物的具體分析用的是圖像分析軟件Image-Pro-Plus 6.0。

試樣腐蝕劑為4%硝酸酒精，微觀組織觀察采用顯微鏡（OLYMPUS），組織中碳化物的形貌及分布觀察使用掃描電子顯微鏡鏡（SEM，Hitachi S-3000）。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 洛氏硬度測試

針對增材制造H13沉積態(tài)試樣，首先進行球化退火處理，處理工藝為870℃×90min+740℃×4h然后以50～60℃/h的冷卻速度爐冷至500℃后出爐空冷，經(jīng)布氏硬度檢測其硬度為195～205HBW，然后進行油淬處理。圖1為沉積態(tài)與油淬態(tài)H13試樣洛氏硬度的對比，沉積態(tài)試樣的硬度范圍為43～45HRC，而淬火態(tài)試樣的硬度范圍為49～54HRC。淬火態(tài)比沉積態(tài)試樣的洛氏硬度平均提高了近8 HRC，這為增材制造（SLM）成形H13熱作模具后性能的調(diào)控提供了更大的空間。

淬火后試樣經(jīng)回火處理，處理工藝為：520℃×2h，洛氏硬度將至45～47HRC范圍內(nèi)；然后進行深冷處理，處理工藝如表2所示，實驗表明：深冷處理對淬火態(tài)、沉積態(tài)試樣均有效，處理后試樣的硬度均有提升，平均提升量為1.5 HRC，深冷處理前后的H13鋼試樣洛氏硬度情況對比如圖2所示；研究表明，深冷處理8h后試樣的洛氏硬度升高幅度最大，達1.8 HRC，淬火和一次回火后的試樣硬度的增加量低于淬火后直接深冷工藝的3～6HRC硬度增加量，［9-10］本文將深冷處理工藝安排在淬火和一次回火后，淬火組織中的殘余奧氏體在回火過程中有一部分已發(fā)生了轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致其硬度增加量減小，這說明深冷處理工藝安排的位置將可能影響其硬度的增加量。

2.2 沖擊韌性測試

針對回火（1次），工藝（520℃×2h）的淬火態(tài)、沉淀態(tài)的沖擊試樣，經(jīng)不同時間的深冷處理后進行沖擊實驗，實驗結(jié)果如圖3所示。結(jié)果表明：經(jīng)不同的深冷處理工藝后，沉淀態(tài)試樣的沖擊韌性比淬火態(tài)試樣的沖擊韌性高；對于淬火態(tài)的沖擊試樣，隨著深冷時間的延長，沖擊韌性先升高后降低，當(dāng)深冷處理為8 h時，深冷處理對沖擊韌性的影響最顯著，此時沖擊韌性達到最大值21.68J/cm2；針對沉淀態(tài)試樣，隨著深冷處理時間的延長，試樣的沖擊韌性有下降的趨勢。總體而言，淬火態(tài)與沉積態(tài)試樣，隨著深冷時間的延長，試樣的沖擊韌性有下降的趨勢，這可能是因為深冷時間越長，殘留奧氏體的轉(zhuǎn)變量越多，但殘余奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變將產(chǎn)生較大的相變應(yīng)力，將誘發(fā)基體組織中萌發(fā)微裂紋，導(dǎo)致韌性的降低［11］。針對鋁合金壓鑄模具，沖擊韌性越好，模具抗龜裂的能力越強，即熱作模具抵抗冷熱環(huán)境應(yīng)力的能力越好。

2.3 顯微組織分析

6種熱處理工藝后試樣的光學(xué)顯微組織照片如圖4所示，經(jīng)分析其為回火馬氏體+顆粒狀碳化物+少量的殘余奧氏體。如圖a～d所示，為處理過程中經(jīng)歷淬火試樣的顯微組織，回火馬氏體板條、碳化物輪廓較清晰；如圖f～e所示，以沉積態(tài)為基礎(chǔ)進行其他后處理試樣的顯微組織，回火馬氏體板條輪廓模糊，其淬火組織接近隱晶馬氏體。直接導(dǎo)致淬火態(tài)試樣的硬度比沉積態(tài)試樣的洛氏硬度高約8HRC。

3 結(jié)論

（1）SLM成形后的H13試樣，顯微組織為馬氏體，馬氏體板條輪廓不明顯；SLM成型后經(jīng)球化退火和油淬火之后，馬氏體板條輪廓清晰；且沉積態(tài)試樣的硬度低于淬火態(tài)試樣的硬度。

（2）試樣經(jīng)淬火和一次回火后進行深冷處理，淬火態(tài)、沉淀態(tài)試樣的硬度均有提升，平均提升量為1.5 HRC，其硬度的增加值與深冷處理工藝安排的次序位置有關(guān)。

（3）經(jīng)淬火處理的試樣，深冷8h后其沖擊韌性最高。隨著深冷時間的延長，沖擊韌性具有逐漸降低的趨勢，這可能與殘余奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變時產(chǎn)生的相變應(yīng)力誘發(fā)微裂紋有關(guān)。

參考文獻：

［1］吳曉春，左鵬鵬.國內(nèi)外熱作模具鋼發(fā)展現(xiàn)狀與趨勢［J］.模具工業(yè)，2013，39（10）：1-5.

［2］李紹宏，何文超，張 旭，李東輝等.H13型熱作模具鋼表面改性技術(shù)研究進展［J］.鋼鐵，2021，56（3）：13-14.

［3］王洪濤，韓毅華，曹立軍等.H13熱作模具鋼電渣重熔渣系優(yōu)化［J］.鋼鐵，2022，57（8）：112-113.

［4］CHEN H S，WANG Y Q，DU W Q，etc.Fatigue-creep interaction based on continuum damage mechanics for AISI H13 hot work tool steel at elevated temperature［J］.Journal of Iron and Steel Research，International，2018，25（5）：580-582.

［5］BABU V，BALASIVANANDHA P S，ANANTHA P K.Micro-structure homogeneity in AA6063 alloy processed by cyclic expansion extrusion［J］.Defect and Diffusion Forum，2018：4695.

［6］黃永建，劉軍會，楊進航等.增材制造模具的研究進展［J］.中國冶金，2019，29（11）：6-8.

［7］張亮亮， 周 陽， 劉世鋒等.模具鋼增材制造及其性能的研究進展［J］.中國冶金，2022，32（3）：6-8.

［8］鄒偉，黃錦濤，程春等.基于增材制造技術(shù)快速模具制造研究進展［J］.材料導(dǎo)報，2021.36（19）：21020083.

［9］李東輝，肖茂國，孫浩等.深冷處理對H13鋼組織結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性的影響［J］.鋼鐵，2020，55（2）：96-98.

［10］張展展，劉恒三，王淼輝等.深冷處理對噴射成形的H13鋼組織及耐磨性的影響［J］.金屬熱理，2017，42（10）：86-89.

［11］謝塵，王明，李虎，吳曉春.深冷處理對冷作模具鋼SDC99組織與性能的影響［J］.材料熱處理學(xué)報，2016，37（2）：155-158.

（責(zé)任編輯 郭曉勇）