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香蕉梗纖維的提取及其纖維氈抗菌性能研究

2023-12-29 00:00:00高冰黃孝海繆祎李樂樂劉志
武漢紡織大學學報 2023年1期

摘 要:香蕉梗纖維的提取及利用報道較少。本文通過NaOH/Na2CO3、NaOH/尿素、過碳酸鈉/尿素三種脫膠方法,以不同的比例提取香蕉梗纖維并研究纖維性能特點及其纖維氈抗菌特性。結果表明:提取的香蕉梗纖維線密度范圍為71.59 dtex-150.41 dtex、纖維平均長度為2.59± 0.12 cm。掃描電鏡和3D超景深顯微鏡結果顯示,得到的纖維表面為溝壑狀結構,隨著脫膠體系濃度增加,纖維線密度呈減小趨勢。FTIR和XRD結果顯示,脫膠后香蕉纖維中半纖維素和木質素含量減少,纖維素含量增加。進一步通過濕法成網、加固等工藝,得到香蕉梗纖維非織造氈。抗菌測試結果表明:香蕉梗纖維非織造氈對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抑菌率分別為20.00%、57.52%。本實驗為香蕉梗纖維提取及其在復合材料、裝飾紡織品等領域應用奠定基礎。同時,也可為其他生物質纖維提取和再生利用提供借鑒意義。

關鍵詞:生物質纖維;天然纖維;香蕉梗纖維;非織造氈;抗菌特性

中圖分類號:TS102.2+2 文獻標識碼:A 文章編號:2095-414X(2023)01-0031-08

0引言

隨著人們生活水平的日益提高和環保意識不斷增強,從大自然中獲得“天然、綠色、環保”的天然植物纖維是最理想的目標。且天然植物纖維存在許多優良性能以及易自然降解等優點,對環境保護有著極其重要的意義[1]。因此,研究者們努力嘗試著從更多的植物廢料中提取可應用的纖維素纖維。香蕉纖維作為一種可再生的天然纖維素纖維引起了研究者廣泛關注[2]。

香蕉纖維既可以從香蕉葉和莖中提取香蕉纖維,也能從香蕉果實中提取[3]。香蕉葉纖維是從香蕉葉片中提取的,香蕉莖纖維從香蕉的桿莖中提取出來的。也可以從香蕉果實中提取香蕉纖維,如本文中研究的從廢棄的香蕉皮的梗部提取香蕉梗纖維。一般來說,香蕉纖維具備強度高、初始模量較高、伸長較小且纖維較粗硬等麻類纖維的優缺點[4]。

香蕉纖維的獲得需要進行脫膠處理[5]。脫膠是香蕉纖維加工過程的一個重要環節,直接影響香蕉纖維的細度、強度等指標[6]。吳雄英等[7]通過實驗

總結了香蕉纖維的提取工藝,具體工藝流程為:先預酸處理再堿煮、燜煮、漂白,最后進行酸洗。黃仙等[8]通過酸洗堿煮法脫膠提取香蕉莖纖維,并對香蕉莖纖維的結構和性能進行測試。劉杰等[9]進行多次優化堿煮工藝實驗,發現在85℃下,用1.5 g/L 堿劑、2.5 g/L的H2Na2O7P2、2.0 g/L的 Na2SO3堿煮70 min 時可達到最好脫膠效果,使纖維的白度、斷裂強度和失重率達到可紡要求。香蕉纖維脫膠采用的是半脫膠過程,為的是去除香蕉纖維中部分果膠、半纖維素和木質素等雜質,使其既能保留一些纖維間的連接物質,又能夠較容易分離香蕉韌皮與木質素,以保證香蕉纖維的可紡強度[10,11]。然而,作為香蕉果實的一部分,香蕉梗部分結構緊密,給脫膠、纖維提取及再利用帶來了困難。

因此,本實驗采用不同的脫膠體系提取香蕉梗纖維,并對提取的香蕉梗纖維性能進行表征分析。主要內容有:(1)探究不同脫膠體系、不同比例條件下香蕉梗纖維的提取工藝;(2)對得到的香蕉梗纖維進行形貌、結構等性能表征;(3)通過濕法成網的非織造工藝方法制得香蕉梗纖維氈,并對纖維氈抗菌性能進行測試表征。

1 實驗部分

1.1主要原料

本實驗所用的香蕉梗是來自市面上的普通香蕉;

無水碳酸鈉:分析純,宿州化學試劑有限公司;

氫氧化鈉:分析純,廣州化學試劑廠;

尿素:分析純,國藥集團化學試劑有限公司;

過碳酸鈉:分析純,國藥集團化學試劑有限公司;

丁苯膠乳:宿州化學試劑有限公司;

聚丙烯酰胺(CPAM):陽離子型,鞏義市宜水源凈化材料公司;

聚氧乙烯(PEO):分析純,宿州化學試劑有限公司。

1.2主要設備及儀器

電子天平:BSA124S型,賽多利斯廠家供應濟南愛來寶儀器設備有限公司;

恒溫水浴鍋:W201D型,河南省艾瑞德儀器設備有限公司;

傅里葉紅外光譜儀:TENSOR27型,德國Bruker AXS GmnH公司;

電熱鼓風干燥箱:7015A型,上海一恒科學儀器有限公司;

掃描電子顯微鏡:Hitachi-S4800型,日本Hitachi公司;

真空烘燥箱:DZF-6020A型,上海力辰科技有限公司;

X-射線衍射儀:D8 advance,德國Bruker AXS GmnH公司;

測色配色儀:Datacolor 650,美國 Datacolor 公司;

熱壓機:YLJ-HP300,深圳市創佳鴻機械設備有限公司。

1.3香蕉梗纖維的提取

通過NaOH/Na2CO3、NaOH/尿素、過碳酸鈉/尿素三種方法,以不同比例通過浴比1:20,90℃水浴加熱以及500 r.pm的攪拌速率煮練1h提取香蕉梗纖維。

香蕉梗纖維的不同提取工藝參數如表1所示。香蕉纖維脫膠就是利用纖維中的纖維素和其他雜質對化學試劑具有不同穩定性的特點,在盡量不損傷或較少損傷纖維條件下,去除纖維中膠質等物質。本研究中,香蕉梗纖維的提取工藝如圖1所示,首先從香蕉果實的廢棄物中獲取香蕉梗。香蕉梗纖維之間被膠質緊密包裹,因此,在脫膠前要對香蕉梗進行機械處理,使香蕉梗松散,進而有利于脫膠。在機械攪拌和水浴加熱1h條件下(圖1),對處理后的香蕉梗采取不同的脫膠工藝(表1)。脫膠過程中,堿液與纖維之間通過潤濕、吸附、擴散、溶脹方式發生滲透作用,使得初生壁和次生壁中的半纖維素、果膠等與試劑充分作用。進而形成堿性復合鹽或膠束,使得膠質不斷溶解在堿液中,從而達到脫膠目的[12]。煮練后的堿液中存在膠質等物質,如若直接用冷水清洗,會有部分膠質凝固并粘附在纖維表面。因此,脫膠后纖維先熱水清洗再冷水清洗,烘干留樣,得到香蕉梗纖維(圖1)。

1.4香蕉梗纖維氈的制備

香蕉梗纖維氈的制備工藝流程如圖2所示。首先,將香蕉梗纖維均勻分散在水中。然后,依次加入助劑(助劑配比為與所用水的質量比),具體為分散劑PEO( 0.00001)(分2次加入)、黏結劑丁苯膠乳(0.00008)、助留助濾劑陽離子聚丙烯酰胺(0.00006)[13]。在每一次加入助劑后需充分攪拌,使助劑能夠與水混合均勻,并與香蕉梗纖維充分接觸,以減少氣泡的產生[14]。然后,通過水流使香蕉梗纖維隨機沉積在圓形紗網上,形成濕的纖維氈[14,15]。最后通過熱壓工藝加固香蕉梗纖維氈(圖2),不僅使纖維氈表面更加平整,而且有利于提高香蕉梗纖維氈的成型效果及纖維間粘結牢度。

1.5性能測試與結構表征

線密度和長度分析:用鑷子夾取纖維在絨板上逐根計數,計數280根后將其整理后放在精密天平上稱重;并用直尺逐根測量其長度。

式中Tt 表示纖維的線密度(dtex),W表示纖維的質量(mg),n表示纖維根數(根),L表示纖維長度(mm)。

顏色光譜:通過 Datacolor 650 型測色配色儀測試不同脫膠方法獲得的香蕉梗纖維的顏色值。測試光學參數設定為 D65光源,2°視角,波長范圍為 400-700 nm,采樣孔徑 9 mm;

3D超景深顯微鏡分析:將脫膠后的香蕉梗纖維梳理整齊,分別放在顯微鏡下觀察脫膠后香蕉梗纖維的形態;

SEM分析:通過掃描電子顯微鏡觀察不同脫膠方法香蕉梗纖維的形態(Hitachi-S4800型)。在10 mA下對樣品進行金濺射20 s,然后在V=5 kV下使用SEM成像;

FTIR分析:將脫膠后的香蕉梗纖維剪成粉末樣品測試(TENSOR27),波譜范圍是500 ~4000 cm-1;

XRD分析:將脫膠后的香蕉纖維剪成粉末測試,利用2°/min的掃描速率,從10°掃描至60°結束;

采用 Datacolor 650 型測色配色儀測試不同脫膠工藝香蕉梗纖維的顏色值;

抗菌性能測試:研究香蕉梗纖維氈樣品對革蘭氏陰性(大腸桿菌(ATCC 43895)和革蘭氏陽性(金黃色葡萄球菌(ATCC 6538))細菌的抗菌活性[16]。將香蕉梗纖維氈裁剪成1in×1in(2.56cm×2.56cm),每種細菌需要準備兩片樣品。取一片香蕉梗纖維氈樣品于玻璃片上,滴加25μL細菌懸浮液(培養三代),并將另一片樣品以三明治的形式覆蓋其上,壓上蓋玻片保證樣品與菌液充分接觸。1h后將兩片樣品加入5mL PBS溶液中,渦旋10s 分散樣品中的細菌。隨后采用錐形離心管對上述菌液10倍的梯度稀釋,并取100 uL滴加于對應的瓊脂板(Agar)上。待干燥一定時間后,倒置瓊脂板,于37 ℃下培養20-24 h,完成后數菌落,并計算菌落數,計算殺菌率[17]。空白樣操作步驟與實驗樣相同,接觸時間采用1 h。樣品的抑菌率采用如下公式計算:

Wb為接種細菌數量,Wc為與樣品接觸后細菌存活數量。

2 結果與討論

2.1香蕉梗纖維

圖3為不同脫膠方法得到的香蕉梗纖維光學圖片。由圖3可知,三種脫膠方法都能得到香蕉梗纖維,且獲得的香蕉梗纖維的粗細、長短和顏色不同。經NaOH/Na2CO3和NaOH/尿素體系得到的香蕉梗纖維顏色為棕黃色。經過碳酸鈉/尿素體系得到的香蕉梗纖維顏色為淺黃色。雖然通過光學圖片(圖3)和3D超景深圖(圖6)能夠觀察樣品顏

色以及光澤,但反射率數據是表征樣品顏色屬性的根本數據[18]。為此,進一步測試了脫膠后香蕉梗纖維的反射率,結果如圖4。由圖4可知,經NaOH/尿素體系得到的香蕉梗纖維在400-700 nm波長范圍內的反射率最低,表明NaOH/尿素體系脫膠后纖維顏色較深,光澤度低;經過碳酸鈉/尿素體系脫膠所得的香蕉梗纖維在400-700 nm波長范圍內的反射率最高,表明過碳酸鈉/尿素體系脫膠后的纖維顏色較淺,纖維獲得了更高的光澤度。

2.2香蕉梗纖維線密度和平均長度表征

纖維細度和長度是纖維加工與應用的一項關鍵指標。纖維細度不同會引起纖維力學性能的差異,并對紗線成型及其他加工與應用有重要影響。由表2和圖3可以得出,不同脫膠條件下,香蕉梗纖維粗細、長短存在一定差異。不同的脫膠工藝,

對香蕉梗纖維的長度影響較大,經過NaOH/Na2CO3脫膠的纖維平均長度為2.49 cm,NaOH/尿素脫膠的纖維平均長度為2.58 cm,過碳酸鈉/尿素脫膠的纖維平均長度為2.69 cm。

由表2可知,香蕉梗纖維在不同的脫膠工藝條件下,隨著NaOH和過碳酸鈉濃度的增加,香蕉梗纖維的平均線密度逐漸減小。其中NaOH /尿素脫膠后的纖維線密度最小為76.81±19.73 dtex,NaOH/Na2CO3 脫膠的香蕉梗纖維的線密度為71.59±22.92 dtex,過碳酸鈉/尿素脫膠的纖維線密度最小為124.15±30.40 dtex。纖維的粗細會影響纖維的染色性能。因為纖維越細,纖維的比較面積就越大。在染色過程中也更容易吸附染料[19]。因此,在香蕉纖維的提取工藝中,應考慮到如何使香蕉纖維的線密度變小以使得纖維染色更容易。

2.3香蕉梗纖維掃描電鏡圖片

如圖5所示,香蕉梗纖維在掃描電子顯微鏡 200倍下進行觀察,結果顯示,經NaOH/Na2CO3得到的香蕉梗纖維較細(圖5:a-c),經NaOH/尿素和過碳酸鈉/尿素得到的香蕉梗纖維較粗(圖5:d-i)。結合表2中纖維的線密度表征結果可知,在三種脫膠體系下,隨著濃度增加,得到的香蕉梗纖維線密度呈減小趨勢。由圖5可知,香蕉梗纖維的表面呈現溝槽狀結構,部分纖維呈現扁平外觀(圖5:d-h)。經過脫膠處理后的香蕉梗纖維表面膠質減少,并且纖維間的空隙增大,這說明脫膠去除了附著在纖維表面上的大部分膠質,打破了纖維與周圍膠質的粘結程度。并且纖維之間線密度差別較大,長短不一。

2.4香蕉梗纖維3D超景深圖

圖6是不同條件下提取的香蕉梗纖維3D超景深圖。從圖6可以看出,脫膠后的香蕉梗纖維呈現凹凸不平的溝槽。不同脫膠體系獲得的香蕉梗纖維的光澤不同。結合不同脫膠方法的香蕉梗纖維反射率光譜發現,經NaOH/尿素體系得到的香蕉梗纖維的光澤最弱(圖4)(圖6:d-f),經過碳酸鈉/尿素體系得到的香蕉梗纖維反射率最高、光澤最強(圖4)(圖6:g-i)。這可能是由于過碳酸鈉在水中能夠分解產生Na2CO3和H2O2,而Na2CO3可以為過氧化氫的分解和過羥基離子HO2-的生成提供一個堿性的條件。利用HO2-的氧化性,去除香蕉梗纖維中的半纖維素、果膠和木質素等非纖維素物質,同時利用HO2-離子的漂白性質來對脫膠過程中得到的香蕉梗纖維進行漂白處理[20]。

2.5不同脫膠條件下香蕉梗纖維紅外光譜表征

圖7 香蕉梗纖維紅外光譜圖

利用紅外光譜對香蕉梗纖維進行表征。由圖7可知,脫膠后的香蕉梗纖維在3434.21 ,2929.78和2848.73 cm-1處的吸收峰,分別對應于-OH伸縮振動、-CH伸縮振動,這些峰值與纖維素特征譜帶相符合,可以證明香蕉梗纖維屬于纖維素纖維[21,22]。從圖7中可知,經過脫膠處理后,香蕉纖維的半纖維素吸收峰(1735 cm-1)基本消失,說明脫膠過程去除了較多原有半纖維素[22]。這是由于半纖維素聚合度低,較容易受到破壞發生降解[23]。原有纖維木質素中芳環骨架伸縮振動吸收峰(1613.40 cm-1),脫膠后強度有所下降[22]。經脫膠處理的香蕉纖維的木質素C-O收縮振動的吸收峰強度變弱,說明脫膠工藝去除了大多數的木質素[24,25]。脫膠后的纖維在纖維素β-糖苷鍵振動的吸收峰強度增加[21-23]。綜上所述,這些峰與半纖維素和木質素的存在有關,堿煮過程中纖維的半纖維素和木質素通過溶解去除,從而纖維素含量增加[24,26]。表明本研究中所采用的脫膠工藝能夠有效地去除香蕉梗纖維中的雜質。

2.6 不同脫膠條件下香蕉梗纖維XRD表征

圖8 不同脫膠條件下香蕉梗纖維XRD譜圖

由圖8可以看出,本實驗獲取的香蕉梗纖維具有纖維素特征衍射峰。不同脫膠工藝獲得的香蕉梗纖維與未脫膠的纖維X射線衍射曲線圖形狀相似,只是強度有所不同,纖維的強度不同說明其結晶度不同。由圖可見,脫膠后的香蕉梗纖維在 2θ=16°-18.5°(I101晶面)和22.5°(I002晶面)的衍射峰比脫膠前纖維的衍射峰尖銳,峰強有一定提高[22]。進一步證明香蕉梗纖維經過脫膠處理后,纖維中的膠質、半纖維素等成分含量減少,纖維素含量明顯增加,纖維的結晶度增加,脫膠工藝去除了香蕉梗纖維的大部分膠質[26]。

2.7香蕉梗纖維氈的抗菌性能

陳瑤[21]、徐樹英[22]和萬敏[27]等文獻中提到香蕉纖維具有抗菌性能。因此,本實驗測試了香蕉梗纖維氈的抗菌性能,測試過程中,以大腸桿菌和金黃色葡萄球菌作為目標細菌。測試使用的金黃色葡萄球菌的細菌濃度為6.25×105 cfu/sample,大腸桿菌的細菌濃度為1.53×105 cfu/sample。可以發現香蕉梗纖維氈樣品在與細菌接觸1h后金黃色葡萄球菌細菌由原來的6.25×105 cfu/sample變為5.00×105 cfu/sample(圖9)(表3),抑菌率為20.00%;大腸桿菌由原來的1.53×105 cfu/sample變為6.50×104 cfu/sample(圖9)(表3),抑菌率為57.52%。

由測試結果可知,提取的香蕉梗纖維氈抑菌率較低。張曉迪等[28]文獻研究表明,香蕉皮中含有的甲醇、多酚等物質對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌具有抑制作用。劉俊紅等[29]通過新鮮的香蕉皮為原料,乙醇為溶劑,采用超聲波微波輔助提取香蕉皮中的抑菌物質。因此,結合已報道結果和本文實驗結果,推斷香蕉梗纖維表面含有少量抑菌物質或者大多數抑菌有效成分在脫膠過程中被去除。

3 結論

(1)三種脫膠體系都能得到香蕉梗纖維,掃描電鏡結果顯示三種條件下得到的纖維均呈現溝槽結構表面,但香蕉梗纖維的線密度、長度、顏色不同。

(2)經NaOH/Na2CO3體系得到的香蕉梗纖維顏色為棕黃色,纖維平均線密度為81.04±6.73 dtex,平均長度為2.49±0.12 cm。經NaOH/尿素體系得到的香蕉梗纖維顏色為棕黃色,纖維平均線密度為82.56±5.34 dtex,平均長度為2.58±0.10 cm。經碳酸鈉/尿素體系得到的香蕉梗纖維反射率最高,纖維顏色為淺黃色,纖維平均線密度為140.15±11.46 dtex,平均長度為2.69±0.05 cm。

(3)FTIR和XRD結果顯示,得到的香蕉梗纖維半纖維素特征峰消失、木質素特征峰減弱,證明脫膠過程去除了半纖維素和大部分木質素,使得纖維素含量和有序結構提高。

(4)采用金黃色葡萄球菌/大腸桿菌作為目標細菌對香蕉梗纖維氈抗菌性能進行測試。結果顯示,香蕉梗纖維氈對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌的抑菌率分別為20.00%、57.52%。

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Research on Extraction of Banana Stem Fiber and Antibacterial Properties of Fiber Mat

GAO Bing1, HUANG Xiao-hai1, MIAO Yi1, LI Le-le1, LIU Zhi1,2

(1. School of Textile and Garment, Anhui Polytechnic University, Wuhu AnHui241000, China;

2. CETC Wuhu Diamond Aircraft Manufacture CO., LTD., Wuhu AnHui241000, China)

Abstract:There are few reports on the extraction and utilization of banana stem fiber. Herein, three degumming methods of NaOH/Na2CO3, NaOH/urea and sodium percarbonate/urea were used to extract banana stem fiber in different proportions. Then, the fiber properties and antibacterial properties of fiber mat were studied. The results showed that the linear density of the extracted banana stem fiber ranged from 71.59 dtex to 150.41 dtex, and the average fiber length was 2.59 ± 0.12 cm. The results of ScanningElectron Microscopy and 3D Depth-of-field microscopy showed that the fiber surface was a gully structure, and the linear density of the fiber decreased with the increase of the concentration of the degumming system. The results of FTIR and XRD showed that hemicellulose and lignin contents decreased and cellulose content increased after degumming. The banana stem fiber non-woven felt was obtained by wet netting and reinforcement. The results of antibacterial test showed that the antibacterial rates of banana stalk fiber nonwoven felt against Staphylococcus aureus and Escherichia coli were 20.00% and 57.52%, respectively. This study lays a foundation for banana stem fiber extraction and its application in composite materials, decorative textiles and other fields. Meanwhile, it provides reference for other biomass fiber extraction and relevant regeneration applications.

Keywords:biomass fiber;natural fiber; banana stem fiber; non-woven felt; antibacterialproperties

(責任編輯:周莉)

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