ICP-OES 法測定煤焦中鉀、鈉、磷、鐵、錳、鈦含量的研究

覃雙環，許家寶

（陽春新鋼鐵有限責任公司，廣東 陽江 529600）

0 引言

隨著科技的發展和社會的不斷進步，與煉鐵行業相關的生產技術和工藝水平逐漸提高。高爐生產過程中的鐵礦石品位跟焦比、鐵水產量的關系是一個重要的生產要素，通常采用焦比的變化公式來計算和分析鐵礦石品位變化對焦比的影響，從而間接反映出煤焦質量變化對于高爐煉鐵的影響。

在配礦過程中，煤焦中氧化鉀、氧化鈉、磷、鐵、氧化錳、二氧化鈦的含量會直接影響到高爐配礦的理論測算，為指導高爐配礦，提高配礦理論預測的準確率，需對煤焦中氧化鉀、氧化鈉、磷、鐵、氧化錳、二氧化鈦化學成分含量進行檢測方法的測定研究[1]。本文以電感耦合等離子體原子發射光譜法為研究背景，對檢測曲線標液中的共存元素鉀、磷等的干擾進行了實驗研究，找出相應的改進措施，并通過實踐驗證了采用電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定煤焦中鉀、鈉、磷、鐵、錳、鈦的含量的可行性[2]。

1 實驗部分

1.1 實驗方案的確立

通過查找相關標準及文獻資料，結合現場情況，制定出符合現狀的最佳檢測方法：根據物料的性質，采用鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸進行樣品溶解；因在檢測過程中需去除掉碳，故基體確認是酸性溶液；確定鉀、鈉、磷、鐵、錳、鈦元素的分析線波長（nm）；在儀器最佳條件下測定標液各元素強度并繪制曲線。

1.2 分析方法的建立

從元素周期表選出要分析的元素，選擇該元素分析譜線所有信息中元素附近干擾影響小的波長，輸入根據實驗所選擇的儀器分析譜線的最佳測定條件。

1.3 系列標準溶液的配制

根據樣品的性質，基體采用10 mL 鹽酸（優級純）（1+1），移入100 mL 容量瓶中，在未稀釋到刻度前加入已經計算好的待測元素標準溶液，使標準溶液酸度與試液基本一致，用水稀釋到刻度，混勻。以不加標準溶液的試液作為空白溶液，待測元素含量應在所作曲線范圍之內，系列標準溶液的數量由精度要求來決定，設定為5 個。

1.4 工作曲線的繪制

在儀器的最佳條件下，各元素選定的波長處，測定系列標準溶液中各元素的強度，當工作曲線的線性相關系數≥0.995 時，即可進行分析溶液的測定，根據光強度和濃度的關系，計算機自動給出各元素的質量濃度。根據各分析元素測定需要，分別以電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定各分析元素譜線強度，以分析元素濃度為橫坐標，以譜線強度為縱坐標，繪制工作檢測曲線。

1.5 樣品分解

稱取0.100 0 g 試樣，置于聚四氟乙烯燒杯中，加入10 mL 鹽酸（1+1）、3～5 mL 氫氟酸，低溫加熱至樣品不再繼續溶解后，加入5 mL 硝酸、2 mL 高氯酸，繼續加熱溶解至冒白煙近干時，將燒杯取下，冷卻后加入10 mL 鹽酸（1+1），以水沖洗燒杯內壁，加熱至鹽類溶解[3]，冷卻，用中速定量濾紙過濾至100 mL 聚丙烯容量瓶中，確保溶液清亮和無可見顆粒物，定容搖勻。以同樣的方法制備空白溶液。

2 數據分析與討論

2.1 精密度

為驗證方法的穩定性，本實驗對同一樣品中的K2O、Na2O、P、Fe、MnO、TiO2含量進行了11 次測定，結果如表1 所示。

表1 方法的精密度（n=11）

由表1 可見，該方法測定樣品中K2O、Na2O、P、Fe、MnO、TiO2的質量分數的相對標準偏差均在2%以下，數據精密度較好，數據偏差程度低。

2.2 準確度

2.2.1 檢測對比

為驗證該方法的準確性及可操作性，確保該方法的準確可靠性，分別采用不同廠家及型號檢測設備對5 個樣品進行檢測對比，實驗結果如表2 所以示。

表2 方法的準確度（實驗對比）

由表2 可見，不同廠家及型號設備測定的樣品中K2O、Na2O、P、Fe、MnO、TiO2的含量結果相近，偏差較小，驗證了檢測結果的準確性。

2.2.2 加標回收率

稱取0.1000g試樣，按照樣品分解步驟溶解樣品，測定其K2O、Na2O、P、Fe、MnO、TiO2的含量，為驗證該方法的準確度，對樣品進行加標回收實驗，向各待測元素中分別加入一定量標準溶液，實驗結果如表3 所示。

表3 方法的準確度（加標回收率）

由表3 可見，加標回收率在96.15%～101.93%，準確度較高。

3 改進對策

1）若儀器最佳測試條件不佳，例如高頻功率、霧化氣壓力、等離子體流量、光譜室吹掃氣等選擇不佳，會直接影響檢測數據。通過多次測試儀器最佳條件，由實驗選擇得出儀器的最佳測試條件，確保儀器在檢測過程中處于最佳狀態。

2）若檢測元素最佳譜線的選擇不佳，會直接造成檢測樣品不穩定。通過實驗得出，根據試樣的干擾情況及待測元素的含量，選擇干擾少、靈敏度高、背景小、對稱性和峰形好的分析譜線。

3）在繪制曲線過程中，鉀的工作曲線無法達成線性關系，通過多次實驗原因分析確認，查出是磷標液對鉀標液有干擾，針對此干擾進行逐一排除：通過檢測分析確定磷標液每毫升所含鉀的百分含量，根據磷標液每毫升所含鉀的百分含量計算到曲線配制濃度中，再根據計算后的濃度進行曲線建立；通過采取應對措施及進行實驗對比確認，驗證了采用電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定煤焦中鉀、鈉、磷、鐵、錳、鈦的含量的可行性。

4 結論

通過實驗方法的驗證，確定了采用鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸對樣品進行溶解，在稀鹽酸介質中用電感耦合等離子體發射光譜法測定煤焦中K2O、Na2O、P、Fe、MnO、TiO2的含量，該方法簡單、快速，穩定性好、精密度高、準確度高，能及時出具相應的數據，提高了高爐配礦理論預測的準確率，確保了生產的順利進行。