草酸釤沉淀裝置的設計與應用

劉書文，鐘聲彪，黃福藝

（清遠市嘉禾稀有金屬有限公司，廣東 清遠 511517）

0 引言

因稀土元素獨特的電子構型，使稀土化合物或稀土氧化物的超微粉體材料具有許多特殊的性質和應用；稀土氧化物的超微粉體材料因其小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應使超微粉體材料在光、電、磁方面有著常規材料不具備的特性，因而受到社會極大地關注[1-2]。氧化釤是一種淡黃色粉末、易潮解、不溶于水、易溶于酸的稀土氧化物，在催化、陶瓷、固體氧化物燃料電池、發光材料、拋光材料等領域應用廣泛。氧化釤超微粉體由于其龐大比表面積而具有高催化活性，它能改善汽車尾氣催化劑中貴金屬催化劑的催化性能，減少貴金屬的用量而降低成本；在磁性材料方面，氧化釤主要用于制備稀土永磁材料；在這些材料的制備過程中，超細氧化釤的使用有利于改善材料磁性。此外，氧化釤還可以作為原子能反應堆的結構材料、屏蔽材料和控制材料，使核裂變產生的巨大能量得以安全利用，氧化釤對紫外線也有強烈吸收作用[3-5]。

草酸釤Sm2（C2O4）3是一種重要的稀土化合物，主要用作制備氧化釤，是制備Sm2O3很好的中間體材料，其形貌與尺寸是影響其光、電、磁、催化等特性的重要因素。目前，草酸釤的制備大多是通過氯化釤及草酸溶液進行混合、沉淀、過濾制作完成，需要混料裝置、沉淀槽、抽濾槽等多種設備，每個步驟完成后再轉移至另一個設備中，中間的轉移過程較為麻煩，也會額外增加工作量，收料速度慢，費時費力，從而導致無法對稀土草酸鹽進行高效洗滌，不利于企業的生產和發展，影響生產效率[6-8]。

為了解決上述問題，本文提出了一種草酸釤沉淀裝置，其結構新穎，可方便草酸釤的制備，減少了過程中設備的使用，省略中間的多次轉移步驟，可有效提高工作效率，且制備得到的草酸釤產品純度較高、結晶效果好。

1 草酸釤制備沉淀裝置

1.1 草酸釤沉淀裝置的結構設計

草酸釤沉淀裝置結構如圖1、圖2 所示。裝置包括底座，底座的上方設有箱體，箱體的一側與底座樞接配合，另一側通過第一氣缸進行升降驅動；箱體的側壁底部連通設有排水管，排水管上設有開關閥；箱體的頂部敞開，頂部安裝有攪拌槽，攪拌槽的底部設有槽孔，槽孔沿攪拌槽的長度方向延伸，槽孔的底部安裝有濾網，攪拌槽的下方設有第一封堵結構，第一封堵結構可對槽孔的底部形成封堵；攪拌槽的內部設有攪拌軸，攪拌軸由第一電機帶動；攪拌槽的底部兩側均安裝有振動電機；箱體遠離第一氣缸的端壁開設有出料口，出料口與攪拌槽內部連通，且對應濾網設置，出料口的外側設有第二封堵結構，第二封堵結構可對出料口進行封堵；箱體的頂部架設安裝有第一噴淋管及第二噴淋管，第一噴淋管及第二噴淋管的底部均設有條形孔，條形孔沿箱體的長度方向延伸；第一噴淋管與第一增壓泵通過第一軟管連通，第二噴淋管與第二增壓泵通過第二軟管連通；第一噴淋管及第二噴淋管上均設有沿輸送方向依次設置的電磁閥及流量閥；箱體的側壁固定安裝有抽氣泵，抽氣泵的進氣口與箱體的側壁底部通過抽氣管連通。

圖1 草酸釤沉淀裝置的結構示意圖

圖2 草酸釤沉淀裝置的側視圖

1.2 草酸釤沉淀裝置的使用方法

本文設計的草酸釤沉淀裝置的使用步驟如下：

1）在攪拌槽中加入熱純水1 200 L、5.0 mol/L 鹽酸100 L。

2）啟動第一電機，使攪拌軸以80 r/min 的轉速穩定轉動。

3）啟動第一增壓泵，往攪拌槽內加入氯化釤原料1 000 L，控制第一噴淋管上的流速為1 000 L/h；同時開啟第二增壓泵，往攪拌槽內加入草酸溶液2 500 L，控制第二噴淋管上的流速為900 L/h。

4）所有原料注入完畢后，攪拌5 min 以上；停止第一電機，開啟振動電機工作5 min。

5）靜置分層，去除上清液，使草酸釤沉淀物留在攪拌槽內。

6）同時開啟第一電機、第二液壓缸、第三增壓泵，從第三噴淋管往攪拌槽內部注入純水，攪拌清洗沉淀物1.5 h；啟動抽氣泵，清洗液從濾網處排出。

7）啟動第一液壓缸，使整個箱體朝排料管方向向下傾斜；啟動第三液壓缸，使插塊脫離排料管，解除對出料口的封堵，同時啟動第一電機，加速草酸釤從排料管處排出。

1.3 草酸釤沉淀裝置的應用效果

本文設計的草酸釤沉淀裝置能實現如下效果：

1）箱體的內部設有攪拌槽，攪拌槽的內部設有攪拌軸，可對投放到攪拌槽內的物料進行充分地混合攪拌，促進草酸釤的合成；

2）攪拌槽的底部設有槽孔，槽孔內部設有濾網，攪拌槽的底部外側設有第一封堵結構，對槽孔的底部形成封堵，維持攪拌槽內部的底部密封條件，使物料進行充分的混合反應；

3）第一封堵結構的設計，可使注入攪拌槽內純水與抽氣泵配合，于箱體內部形成抽濾的效果，進一步加速過濾；

4）多個第一噴頭及第二噴頭的設計，可有效地擴大噴水區域，對沉淀物及攪拌槽的槽壁進行沖擊噴洗，加強清洗效果；

5）槽孔的外側邊緣設有沉槽，沉槽沿槽孔的邊緣呈閉環狀結構，沉槽的內部設有密封墊；可通過凸棱與沉槽及密封墊的配合，對槽孔的底部進行有效的密封封堵，可防止濾網上方的液體滲出。

2 草酸釤產品純度

圖3 為實驗制得的草酸釤Sm2（C2O4）3的X-射線衍射（XRD）圖譜。從圖3 可以看出，Sm2（C2O4）3的特征衍射峰100、110、111、020、211、300、013 的位置與Sm2（C2O4）3標準卡片相符，表明制得草酸釤結晶度較好，純度較高。

圖3 草酸釤產品XRD 圖

3 結論

本文從新型的草酸釤沉淀裝置的結構設計、使用方法及應用效果進行論述，成功設計出一種高效的草酸釤沉淀制備裝置。該裝置結構包括內置攪拌槽、完善的封堵結構、多個噴頭設計，配制了抽氣泵、振動機、沉槽等裝置，形成了一種結構完善、操作簡單、快捷高效的一體化草酸釤制備裝置，大大提高了生產效率，得到純度較高的草酸釤產品，為節約成本和可持續發展提供了一種新思路。