董建華
(陽江市翌川金屬科技有限公司,廣東 陽江 529533)
鎳鐵合金不僅具有良好的磁性和可塑性,而且具備較強的抗腐蝕能力和可延展性,是一種廣泛應用在石油、化工、航空航天、機械制造中的關鍵金屬。隨著高品位紅土鎳礦資源的日益減少,鎳鐵合金的制備經濟性日益降低,嚴重影響了鎳、鐵制造品質和回收率。目前利用低品位紅土鎳礦冶煉鎳鐵的方法主要是回轉窯粒鐵法、隧道窯和轉底爐法,但這些制備方案均存在著提純率低、經濟性差的不足。
文章提出了一種新的選擇性還原-磁選工藝制備鎳鐵合金方案[1],對制備過程中還原溫度、磨礦方式、磁場強度等對鎳鐵合金制造過程的影響進行了分析,確定了在最新反應參數情況下,獲取的鎳鐵合金中鎳的品位(質量分數,全文同)為7.24%,鐵的品位為85.17%,鎳的回收率為95.82%,鐵的回收率為91.4%,極大地提升了利用低品位紅土鎳礦制備鎳鐵合金的經濟性。
取低品質的紅土鎳礦,鎳礦的主要化學成分如表1 所示,該鎳礦中鎳品位僅1.90%,且其中含有大量的鎂、硅等雜質,屬于典型的腐泥土型低品位紅土鎳礦。

表1 低品位紅土鎳礦主要成分表
選擇性還原-磁選工藝制備鎳鐵合金的工藝流程如圖1 所示[2]。

圖1 選擇性還原-磁選工藝示意圖
紅土鎳礦先經過破碎后再進行研磨,使其形成顆粒度不大于150 μm 的細顆粒,然后將其和還原煤、熔劑按10∶1∶1 的質量配比進行充分混合,混合完成后將其加入到輥式壓球機中進行冷壓造塊,當物料進入到存在一定傾斜角的回轉窯中后,慢慢地從窯尾部向頭部轉動。根據回轉窯內溫度的不同,將物料分為預還原帶、還原帶、鐵鎳顆粒聚集長大帶三個部分[3],其中預還原帶的溫度最低,顆粒聚集長大帶的溫度最高。
從回轉窯排出來的還原物經過水淬、破碎、粉破處理,然后再把經回轉窯直接還原以后得到的紅土鎳礦進行研磨,利用2-MZ 型制樣設備[4]將其還原后破碎處理,再利用XCRS74-Φ400×240 弱磁型磁選機[5]進行還原后的磁選分離。在分離的過程中可以通過改變勵磁電力的強度來調節磁場的強度,從而或者到以鎳鐵合金粉末為主的粉末狀顆粒物。
在不同還原溫度下紅土鎳礦所還原成的產物的主要成分匯總如表2 所示。經過分析可以發現,隨著還原溫度的升高,還原后生成的球團中的鎳和鐵的含量都逐步增加,而且反應過程中的金屬化率會增加。當反應溫度超過1 150 ℃以后,進一步增加還原溫度還可以慢慢加快反應過程中的金屬化率,加快鎳鐵顆粒的集聚和生長。

表2 不同還原溫度對金屬化率影響
在還原溫度為1 000~1 300 ℃的情況下,分別對紅土鎳礦進行粗磨和細磨,設置篩選時產品的磁場強度為60 mT,經過分選后的產品參數如表3 所示。

表3 磨礦條件對回收率影響
由實際分析可知,當還原溫度在1 000~1 200 ℃的情況下,磨礦條件對鎳和鐵的品位及回收率影響較大,這是因為在低溫下,鎳和鐵的氧化物沒有經過充分的還原,而且在大顆粒的磁性物中含有很多非磁性產物,造成了鎳和鐵的品位及回收率低。當溫度超過1 200 ℃以后,粒度對鐵、鎳品位及回收率的影響逐步變小。因此盡量采用細磨、高溫處理措施,可提高鎳鐵的品位和回收率。
在細磨情況下,不同還原溫度和不同磁場強度組合下鎳回收率和品位的變化情況如圖2 所示。

圖2 不同情況下的鎳回收率及品位變化情況
由圖2 分析可知,隨著磁場強度的增加,磁性物中鎳的回收率表現出了迅速增加的趨勢,而鎳的品位則呈現出了緩慢降低的趨勢。隨著還原溫度的升高,磁性物中的鎳品位及回收率均呈現出來了快速增加的趨勢,當溫度超過1 200 ℃以后,磁性物質中的鎳回收率和鎳品位逐步趨于平穩。
在細磨情況下,不同還原溫度和不同磁場強度組合下鐵回收率和品位的變化情況如圖3 所示。

圖3 不同情況下的鐵回收率及品位變化情況
由圖3 分析可知,隨著施加的磁場強度的不斷加大,從磁性物中回收的鐵逐步增加,而與之對應的所回收的鐵的品位會逐步下降。隨著還原溫度的增加,鐵的回收率和回收品位則同步出現了增加的趨勢,而且在溫度超過1 200 ℃以后,磁性物質中的鐵回收率和鐵品位逐步趨于平穩。
綜上所述,當在反應過程中的還原溫度從1 000 ℃逐步增加到1 200 ℃的情況下,紅土鎳礦的碳熱還原占據了主導的地位,此時受磁場強度的影響較大,鎳的最大回收率達到了98.39%。而當還原溫度超過1 200 ℃以后,鎳鐵顆粒正處于不斷集聚和增加的階段[6],因此此時溫度對鎳鐵還原性的影響開始弱化,此時鐵的回收率約為89.44%,其后逐步趨于平穩。因此最終選擇還原溫度為1 100~1 200 ℃、磁場強度為150 mT 的情況下具有最佳的回收利用率。
設置還原溫度為1 200 ℃,細磨、磁場強度為150 mT 情況下對還原后紅土鎳礦的微觀結構進行分析,結果如圖4 所示。

圖4 還原后的紅圖鎳礦微觀示意圖
經過分析可知,經過還原后的鎳鐵顆粒明顯比脈石相顆粒大,在經過還原后的鎳鐵固溶體中的鎳鐵以合金的形式存在,鎳鐵顆粒形成球態,比較小的磁性鎳鐵顆粒能夠被夾帶并包裹在非磁性的物質中,從而影響鎳鐵的回收率,對于這種狀況可以通過增加細磨時間、提升磁場強度的方式來解決。
在還原溫度為1 200 ℃、細磨180 s、磁場強度為150 mT 情況下所獲取的鎳鐵合金的化學成分分析結果如表4 所示。經對比分析可知,在優化后w(Ni)從最初的1.9%增加到了目前的7.24%,提升了3.81 倍;w(TFe)從最初的27.6%提升到了目前的85.17%,提升了3.08 倍;對鎳的回收率提升到了95.82%,對鐵的回收率提升到了91.4%,實現了低品位紅土鎳礦中鎳鐵合金的高效回收利用,提高了鎳鐵合金的制備經濟性。

表4 鎳鐵合金化學成分表
對低品位紅土鎳礦制備鎳鐵合金工藝進行了優化,通過選擇性還原-磁選制備的方式來滿足鎳鐵合金的制備要求,同時對不同工藝參數對制備效果的影響進行了分析。根據實際應用表明,當在還原溫度為1 200 ℃、細磨180 s、磁場強度為150 mT 情況下能夠將回收的鎳的含量提升3.81 倍,將回收的鐵的含量提升3.08 倍,同時鎳、鐵回收率顯著提升,極大地增加了鎳鐵合金的制備經濟性。