型煤強(qiáng)度重復(fù)測(cè)試波動(dòng)情況統(tǒng)計(jì)分析

車永芳

(1.煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司煤炭檢測(cè)中心，北京市朝陽區(qū)，100013；2.國家煤炭質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心，北京市朝陽區(qū)，100013)

0 引言

采用成型機(jī)械將各種粉煤加工成具有一定強(qiáng)度和形狀的型煤，可以使粉煤得到潔凈、合理的利用，具有明顯的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益[1-2]。使用型煤作原料或燃料時(shí)，對(duì)型煤的塊度和強(qiáng)度有一定的要求[3-4]，在型煤運(yùn)輸裝卸過程中，其不斷碰撞和磨損會(huì)導(dǎo)致型煤破碎成小塊，甚至產(chǎn)生較多的粉煤，這些破碎后的型煤在生產(chǎn)上往往不能使用[5-6]。而在長途運(yùn)輸過程中或露天堆存時(shí)，型煤有可能受到雨淋、水泡、吸水等影響，導(dǎo)致型煤強(qiáng)度降低而出現(xiàn)碎裂現(xiàn)象，這些破碎后的型煤在生產(chǎn)上也不能使用[7]。因而，型煤應(yīng)具有一定的浸水強(qiáng)度，才能確保在運(yùn)輸或堆放過程中不碎裂。

型煤的機(jī)械強(qiáng)度是型煤抗碎、抗壓、耐磨性等物理機(jī)械性質(zhì)的綜合反映，試驗(yàn)方法各不相同，型煤的落下強(qiáng)度模擬型煤在運(yùn)輸及裝卸過程中的落下和互相撞擊而破碎的特點(diǎn)[8]；型煤的冷壓強(qiáng)度和耐磨強(qiáng)度模擬型煤在運(yùn)輸及裝卸過程中碰撞和磨損而破碎的特點(diǎn)；型煤的浸水強(qiáng)度模擬型煤在運(yùn)輸及裝卸過程中吸水受潮而破碎的特點(diǎn)；型煤的熱穩(wěn)定性是指型煤在高溫燃燒或氣化過程中對(duì)熱的耐受程度，即型煤在高溫作用下保持原來形狀的性質(zhì)，主要模擬型煤在氣化爐中移動(dòng)和滾動(dòng)而破碎的特點(diǎn)。熱穩(wěn)定性好的型煤，在燃燒和氣化過程中能以原來的形狀燃燒或氣化而不碎成小塊，或破碎較少；熱穩(wěn)定性差的型煤在燃燒和氣化過程中迅速碎裂成小塊或煤粉。如果使用熱穩(wěn)定性較差的型煤，會(huì)使氣化爐的帶出物增多，導(dǎo)致氣化爐內(nèi)流體阻力增加，嚴(yán)重時(shí)甚至形成風(fēng)洞而結(jié)渣，不僅造成操作困難，還會(huì)降低氣化效率，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致整個(gè)氣化過程不能正常進(jìn)行[9-10]。

目前，型煤的落下強(qiáng)度、耐磨強(qiáng)度、冷壓強(qiáng)度、浸水強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性是確定型煤燃燒和氣化工藝技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)的重要依據(jù)之一，而工業(yè)生產(chǎn)的型煤還存在質(zhì)量不穩(wěn)定的問題，型煤強(qiáng)度測(cè)值的波動(dòng)受試驗(yàn)方法、測(cè)試儀器的設(shè)備參數(shù)以及操作技術(shù)條件的影響，試驗(yàn)的隨機(jī)誤差較大，重復(fù)測(cè)定的相對(duì)誤差一般為5%～15%，多數(shù)在10%～15%之間[11]。筆者分別利用無機(jī)黏結(jié)劑和有機(jī)黏結(jié)劑，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下制備5種型煤，利用統(tǒng)計(jì)分析研究型煤冷壓強(qiáng)度、浸水強(qiáng)度、耐磨強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性和落下強(qiáng)度的質(zhì)量波動(dòng)情況，以期為工業(yè)生產(chǎn)提供技術(shù)支撐。

1 試驗(yàn)研究

1.1 試驗(yàn)樣品及型煤制備

選擇晉城(A)、陽泉(B)、永城(C)、太西(D)及大同(E)這5種煤樣制備型煤，試驗(yàn)用原料煤經(jīng)錘式破碎機(jī)破碎到粒度<3 mm，添加水分使成型水分達(dá)到12%(原料煤干基)，然后與黏結(jié)劑充分混合均勻，為了保證型煤樣品的代表性和可靠性，分別選擇黏土型無機(jī)黏結(jié)劑和腐植酸型有機(jī)黏結(jié)劑制備型煤產(chǎn)品。一次性壓制出試驗(yàn)所需的型煤數(shù)量，試驗(yàn)在同樣的儀器設(shè)備上進(jìn)行，以減少系統(tǒng)誤差。每次添加的混合物料(原料煤與黏結(jié)劑均勻混合物，下同)控制在30±0.2 g，以消除混合物料質(zhì)量對(duì)型煤強(qiáng)度的影響[12]。采用模具沖壓成型，模具尺寸為40 mm×25 mm，在液壓壓力機(jī)上以30 kN的成型壓力制備成型。制備的型煤放入105 ℃的烘箱中干燥3 h后即為產(chǎn)品型煤。試驗(yàn)樣品的煤質(zhì)分析見表1。

表1 試驗(yàn)樣品的煤質(zhì)分析

1.2 型煤質(zhì)量波動(dòng)分析

采用t分布可以檢驗(yàn)一組重復(fù)測(cè)試中單個(gè)測(cè)值與平均值之間的顯著性差異[13]。采用t分布對(duì)型煤的質(zhì)量波動(dòng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，見式(1)：

(1)

式中：x——單次測(cè)試結(jié)果；

μ——測(cè)試均值；

s——測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)差；

n——樣本數(shù)量。

分別分析型煤的冷壓強(qiáng)度、浸水強(qiáng)度、落下強(qiáng)度、耐磨強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性測(cè)試的波動(dòng)性。

1.2.1 型煤冷壓強(qiáng)度和浸水強(qiáng)度測(cè)試

對(duì)5種原料煤分別添加無機(jī)黏結(jié)劑和有機(jī)黏結(jié)劑制備型煤，按照取樣規(guī)則分別從煤組制備的型煤樣品中隨機(jī)選取100個(gè)型煤樣品，分為10組樣品，每組各測(cè)試10個(gè)型煤樣品，按照《工業(yè)型煤冷壓強(qiáng)度測(cè)定方法》(MT/T 748-2007)進(jìn)行型煤的冷壓強(qiáng)度測(cè)試，分別進(jìn)行10組冷壓強(qiáng)度重復(fù)性測(cè)試，分析質(zhì)量的波動(dòng)性。

對(duì)5種原料煤分別添加無機(jī)黏結(jié)劑和有機(jī)黏結(jié)劑制備型煤，按照取樣規(guī)則分別從煤組制備的型煤樣品中隨機(jī)選取150個(gè)型煤樣品，將型煤浸水24 h后取出，選擇保持完整的100個(gè)樣品，分為10組樣品，每組各測(cè)試10個(gè)型煤樣品，按照《工業(yè)型煤浸水強(qiáng)度和浸水復(fù)干強(qiáng)度的測(cè)定方法》(MT/T 749-2007)進(jìn)行型煤的浸水強(qiáng)度測(cè)試，共進(jìn)行10組浸水強(qiáng)度重復(fù)性測(cè)試，分析質(zhì)量的波動(dòng)性。

型煤冷壓強(qiáng)度和浸水強(qiáng)度的測(cè)試在FCG-250型煤強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，型煤強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)的量程為2 500 N，加載速度可達(dá)0～250 mm/min。

1.2.2 型煤落下強(qiáng)度的測(cè)試

分別對(duì)5種原料煤添加無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤，從每組型煤樣品中按照取樣規(guī)則隨機(jī)選擇50個(gè)型煤樣品，分為5組樣品，每組各測(cè)試10個(gè)型煤樣品，按照《工業(yè)型煤落下強(qiáng)度測(cè)定方法》(MT/T 925-2004)進(jìn)行型煤落下強(qiáng)度測(cè)試，共進(jìn)行5組落下強(qiáng)度重復(fù)性測(cè)試，分析質(zhì)量的波動(dòng)性。

1.2.3 型煤耐磨強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性的測(cè)試

分別對(duì)5種原料煤添加無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤，從每組型煤樣品中隨機(jī)選擇50個(gè)型煤樣品，分為5組樣品，每組各測(cè)試10個(gè)型煤樣品，將型煤置于振篩機(jī)的圓孔篩上，按照《工業(yè)型煤耐磨強(qiáng)度測(cè)定方法》(NB/T 10159-2019)進(jìn)行型煤的耐磨強(qiáng)度測(cè)試，共進(jìn)行5組耐磨強(qiáng)度重復(fù)性測(cè)試，分析質(zhì)量的波動(dòng)性。

分別對(duì)5種原料煤添加無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤，從每組型煤樣品中隨機(jī)選擇50個(gè)型煤樣品，分為5組樣品，每組各測(cè)試10個(gè)型煤樣品，置于測(cè)定盒中，按照《工業(yè)型煤熱穩(wěn)定性測(cè)定方法》(MT/T 924-2004)進(jìn)行型煤熱穩(wěn)定性測(cè)試。具體步驟如下：將型煤測(cè)試盒放入已經(jīng)升溫到850 ℃的馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，關(guān)好爐門，使型煤在此溫度下受熱30 min；從馬弗爐中取出盒子，冷卻到室溫后稱量殘焦的總質(zhì)量；將孔徑13 mm的篩子和篩底盤放在振篩機(jī)上，倒入稱量后的殘焦；蓋好篩蓋并將其固定，開動(dòng)振篩機(jī)并篩分5 min；篩分后大于13 mm 的型煤的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)即為型煤的熱穩(wěn)定性。共進(jìn)行5組耐磨強(qiáng)度重復(fù)性測(cè)試，分析質(zhì)量的波動(dòng)性。

型煤耐磨強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性測(cè)試在ZS-1搖擺式振篩機(jī)上進(jìn)行，振篩機(jī)的振幅可達(dá)240次/min，主要模擬型煤在裝卸過程中的滾動(dòng)和跳動(dòng)。型煤在振篩機(jī)上的運(yùn)動(dòng)是由上而下移動(dòng)和滾動(dòng)。振篩機(jī)的篩子直徑為20 cm。單層型煤鋪開后占篩子面積不能超過2/3，才能保證型煤有足夠的滾動(dòng)和跳動(dòng)空間。

2 結(jié)果及討論

2.1 型煤冷壓強(qiáng)度質(zhì)量波動(dòng)分析

10組無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的冷壓強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果及t分布檢驗(yàn)結(jié)果見表2和表3。

表2 無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的冷壓強(qiáng)度

表3 無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤冷壓強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)分析

10組有機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的冷壓強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果及t分布檢驗(yàn)結(jié)果見表4和表5。

表4 有機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的冷壓強(qiáng)度

表5 有機(jī)黏結(jié)劑制備型煤冷壓強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)分析

當(dāng)樣本量為10時(shí)，臨界統(tǒng)計(jì)值t0.1為1.833，無機(jī)黏結(jié)劑及有機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的冷壓強(qiáng)度測(cè)定值與平均值之間的t檢驗(yàn)結(jié)果t(最大值)

2.2 型煤浸水強(qiáng)度的質(zhì)量波動(dòng)分析

10組無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的浸水測(cè)試結(jié)果及t分布檢驗(yàn)結(jié)果見表6和表7。

表6 無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的浸水強(qiáng)度

表7 無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的浸水強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)分析

10組有機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的浸水強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果及t分布檢驗(yàn)結(jié)果見表8和表9。

表8 有機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的浸水強(qiáng)度

表9 有機(jī)黏結(jié)劑制備型煤浸水強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)分析

當(dāng)樣本量為10時(shí)，臨界統(tǒng)計(jì)值t0.1為1.833，無機(jī)黏結(jié)劑及有機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的浸水強(qiáng)度測(cè)定值與平均值之間的t檢驗(yàn)結(jié)果t(最大值)

型煤浸水強(qiáng)度的質(zhì)量波動(dòng)大于型煤的冷壓強(qiáng)度，這與浸水強(qiáng)度測(cè)試流程長、引入新的誤差干擾因素有關(guān)。

2.3 型煤落下強(qiáng)度的質(zhì)量波動(dòng)分析

5組無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的落下強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果及t分布檢驗(yàn)結(jié)果見表10和表11。

表10 無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的落下強(qiáng)度

表11 無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤落下強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)分析

當(dāng)樣本量為5時(shí)，臨界統(tǒng)計(jì)值t0.1為1.67，型煤的落下強(qiáng)度測(cè)定值與平均值之間的t檢驗(yàn)結(jié)果t(最大值)

2.4 型煤耐磨強(qiáng)度的質(zhì)量波動(dòng)分析

5組無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的耐磨強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果及t分布檢驗(yàn)結(jié)果見表12和表13。

表12 無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的耐磨強(qiáng)度

表13 無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤耐磨強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)分析

當(dāng)樣本量為5時(shí)，臨界統(tǒng)計(jì)值t0.1為1.67，型煤的耐磨強(qiáng)度測(cè)定值與平均值之間的t檢驗(yàn)結(jié)果t(最大值)

2.5 型煤熱穩(wěn)定性的質(zhì)量波動(dòng)分析

5組無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的熱穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果及t分布檢驗(yàn)結(jié)果見表14和表15。

表14 無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的熱穩(wěn)定性

表15 無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤熱穩(wěn)定性的統(tǒng)計(jì)分析

當(dāng)樣本量為4時(shí)，臨界統(tǒng)計(jì)值t0.1為1.55，型煤的熱穩(wěn)定性測(cè)定值與平均值之間的t檢驗(yàn)結(jié)果t(最大值)

2.6 型煤質(zhì)量穩(wěn)定性對(duì)比

采用t分布檢驗(yàn)型煤冷壓強(qiáng)度、浸水強(qiáng)度、落下強(qiáng)度、耐磨強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果，強(qiáng)度的最大相對(duì)誤差見表16。

表16 型煤強(qiáng)度的最大相對(duì)誤差對(duì)比

由表16可以看出，在保證原料和黏結(jié)劑質(zhì)量均勻的情況下，嚴(yán)格控制型煤強(qiáng)度測(cè)試的試驗(yàn)方法、測(cè)試儀器參數(shù)以及操作技術(shù)條件，型煤強(qiáng)度的最大相對(duì)誤差可控制在5.68%以內(nèi)，低于工業(yè)型煤的質(zhì)量重復(fù)性測(cè)試的相對(duì)誤差。因而，在工業(yè)型煤生產(chǎn)過程中，應(yīng)保證原料煤和黏結(jié)劑的質(zhì)量穩(wěn)定性，并使2者混合均勻。在型煤強(qiáng)度測(cè)試過程中，應(yīng)保證試驗(yàn)方法、測(cè)試儀器參數(shù)以及操作技術(shù)條件一致，只有這樣才能降低工業(yè)型煤強(qiáng)度的波動(dòng)性。

3 結(jié)論

(1)采用t分布檢驗(yàn)型煤冷壓強(qiáng)度、浸水強(qiáng)度、落下強(qiáng)度、耐磨強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果之間并無顯著性差異，質(zhì)量穩(wěn)定性較好。無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的冷壓強(qiáng)度的最大相對(duì)誤差均在4.11%以內(nèi)，有機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的冷壓強(qiáng)度的最大相對(duì)誤差均在4.30%以內(nèi)。無機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的浸水強(qiáng)度的最大相對(duì)誤差均在5.30%以內(nèi)，有機(jī)黏結(jié)劑制備型煤的浸水強(qiáng)度的最大相對(duì)誤差均在5.68%以內(nèi)。型煤的落下強(qiáng)度的最大相對(duì)誤差均在3.26%以內(nèi)，型煤的耐磨強(qiáng)度的最大相對(duì)誤差均在2.76%以內(nèi)，型煤的熱穩(wěn)定性的最大相對(duì)誤差均在4.11%以內(nèi)。

(2)試驗(yàn)選用的5種代表性強(qiáng)的型煤，采用無機(jī)黏結(jié)制備的型煤冷壓強(qiáng)度和浸水強(qiáng)度的波動(dòng)均小于有機(jī)黏結(jié)劑，這與黏結(jié)劑的質(zhì)量穩(wěn)定程度有關(guān)。

(3)型煤浸水強(qiáng)度的質(zhì)量波動(dòng)大于型煤的冷壓強(qiáng)度，熱穩(wěn)定性比耐磨性測(cè)試的最大相對(duì)誤差高，這與型煤強(qiáng)度測(cè)試流程長，測(cè)試干擾因素多有關(guān)。