擠壓蒸煮改性黃精粉的制備及品質評價

曹雨欣 鄭 淘 羅 堃 鄭 慧 楊 勇

黃精為百合科黃精屬植物滇黃精(PolygonatumkingianumColl.et Hemsl)、多花黃精和黃精的干燥根莖,其性平味甘,具有補氣養陰和健脾潤肺等功效,為傳統補益類中藥材。黃精所含的多糖、皂苷和黃酮類成分被認為是其抗衰老[1]、降血糖[2]、抗抑郁[3]和增強免疫力[4]等保健功能的物質基礎。鮮黃精有麻口舌和戟咽喉等食用不適感,傳統炮制常采用反復蒸曬(烘)加工來消除麻味和增加甜味并提高黃精功效的目的[5-6],其中九蒸九曬被視為黃精的經典加工工藝。

擠壓蒸煮為現代農產品及食品加工領域的成熟工藝技術,該技術可通過單元操作短時間內快速實現物料的熟化、混合、成型和殺菌等多重工藝效果,被廣泛應用于粗糧細作[7]、營養復合休閑食品[8]及動物飼料加工等領域。中藥材加工領域已有西洋參[9]和山藥[10]等采用擠壓蒸煮技術加工的研究報道,目前尚未見單一黃精原料的擠壓蒸煮研究。熱加工是改善黃精食用品質的最為重要的工藝環節,而擠壓蒸煮技術能實現連續高壓高熱熟化加工,符合黃精的加工特性,且擠壓蒸煮技術的應用還可實現工藝簡化、產品多樣化和成本合理化的生產要求。研究擬以鮮黃精凍干粉為原料對照,九蒸九曬黃精為傳統工藝對照,分別對擠壓蒸煮黃精粉的感官特性、物理特性和化學質量特性等進行分析,綜合評價黃精的擠壓蒸煮加工特性,為擠壓蒸煮技術在黃精深加工領域的應用提供依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鮮黃精:由湖南中醫藥大學周日寶教授鑒定為百合科植物多花黃精(PolygonatumcyrtonemaHua)的根莖;

乙腈:色譜純,美國TEDIA公司;

其他試劑均為國產分析純。

1.2 儀器與設備

小型膠體磨:JM-LB100型,浙江昊星機械設備有限公司;

真空微波干燥機:WB-5型,福州法莫優科機械科技有限公司;

冷凍干燥機:SCIENTZ-10N型,寧波新芝生物科技股份有限公司;

雙螺桿擠壓膨化機:MT-實驗型,山東銘本機械有限公司;

液質聯用儀:XEVO G2-XS Q-TOF-MS型,美國Waters公司;

電子舌:SA402B型,日本INSENT公司;

電子鼻:PEN3型,德國AIRSENSE公司;

固液兩用分光測色儀:CS-820N型,杭州彩譜科技有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 黃精粉制備

(1) 鮮黃精凍干粉(LD):鮮黃精切小塊,添加10%的水,膠體磨濕法粉碎,制得黃精鮮漿,-80 ℃預凍2 h,-55 ℃真空冷凍干燥(70 Pa)至樣品含水量≤10%,粉碎,得鮮黃精凍干粉。

(2) 九蒸九曬黃精粉(CT):取洗凈黃精,于鍋中隔水蒸制1 h,暴曬至手擠無液,再次蒸制,反復操作9次,切片,60 ℃熱風干燥至含水量≤10%,粉碎,得九蒸九曬黃精粉。

(3) 擠壓蒸煮黃精粉(JY):鮮黃精切小塊,添加10%的水,膠體磨濕法粉碎,制得黃精鮮漿,于擠壓膨化機進行連續蒸煮,擠壓蒸煮參數:喂料速度10 Hz,一區溫度60 ℃,二區溫度120 ℃,三區溫度180 ℃。60 ℃真空微波干燥至含水量≤10%,粉碎,得擠壓蒸煮黃精粉。

1.3.2 色度測定 參照文獻[11]的方法,按式(1)計算色差值(ΔE)。

(1)

1.3.3 流動性測定 參照文獻[12]的方法,按式(2)計算休止角。

(2)

式中:

θ——休止角,°;

H——粉末堆疊高度,cm;

r——粉末堆疊半徑,cm。

1.3.4 沖調性測定 參照文獻[13]的方法。

1.3.5 水浸出物和醇浸出物含量測定 采用2020版《中國藥典》中的熱浸法。

1.3.6 總多糖含量測定 根據2020版《中國藥典》。

1.3.7 總黃酮含量測定 參照文獻[14]的方法,按式(3)計算總黃酮含量。

(3)

式中:

X——總黃酮含量,%;

c——待測液質量濃度,mg/mL;

V——待測液體積,mL;

m——黃精粉干基質量,g。

1.3.8 總皂苷含量測定 參照文獻[15]的方法并修改。精密稱取薯蕷皂苷標準品10.0 mg于10 mL容量瓶,加甲醇溶解并稀釋至刻度,得薯蕷皂苷標準溶液(1 mg/mL)。準確吸取40,80,120,160,200,250 μL標準溶液置于具塞比色管中,氮吹儀揮盡溶劑,加入5%香草醛—冰醋酸溶液0.2 mL,冰浴,加入0.8 mL高氯酸,搖勻,60 ℃水浴15 min,冰浴2 min,加入5 mL冰醋酸,搖勻,靜置5 min,測定550 nm處吸光值并繪制標準曲線為y=0.135x-0.150 9,R2=0.999 1。按式(4)計算總皂苷含量。

(4)

式中:

x——總皂苷含量,%;

c——待測液皂苷質量濃度,mg/mL;

V——待測液體積倍數,mL;

m——黃精粉干基質量,g。

1.3.9 人體感官評價 將黃精粉壓成片狀,組織10名經過訓練的食品感官評定人員按表1從外觀、組織、香氣和風味等方面對黃精粉進行評價。

表1 黃精粉的感官評分標準

1.3.10 電子舌分析 參照文獻[16]的方法并適當修改。精密稱取3 g樣品于250 mL錐形瓶,加入100 mL水浸泡30 min,常溫超聲45 min,4 000 r/min離心10 min,取上清液,沉淀加50 mL水重復提取1次,合并兩次濾液,定容至100 mL,4 ℃冷藏備用。電子舌分析條件:電子舌校準后將樣品采集與清洗交替進行,樣品測定90 s,采集周期1 s,采集延遲0 s,清洗時間360 s。每份樣品平行測定4次,取后3次數據的平均值。甜味測定5次,取后3次數據的平均值。

1.3.11 電子鼻分析 參照文獻[17]的方法并略加修改。精密稱取2 g黃精粉末于頂空進樣瓶中,室溫密封平衡過夜,流速300 mL/min,取57～59 s的數據作為測試結果。

1.3.12 液質聯用分析 參照文獻[18]的方法。色譜條件:流動相A為水,流動相B為乙腈,0～2.0 min,2.0%～8.0% B;2.0～2.5 min,8.0%～9.5% B;2.5～7.0 min,9.5%～20.0% B;7.0～8.0 min,20.0%～22.0% B;8.0～10.0 min,22.0%～23.0% B;10.0～15.5 min,23.0%～32.0% B;15.5～19.5 min,32.0%～50.0% B;19.5～22.0 min,50.0%～95.0% B;22.0～27.0 min,95.0% B;27.0～27.5 min,95.0%～2.0% B;27.5～30.0 min,2.0% B。質譜條件:脫溶劑氣體流速593 L/h;掃描范圍100～1 200 Da;離子源溫度100 ℃;錐孔電壓40 V;錐孔氣流量50 L/h;毛細管電壓2.4 kV;去溶劑化溫度250 ℃;碰撞能量20～40 V。

1.3.13 數據處理 所有數據測試3次,取平均值,以“平均值±標準差”表示,以上數據通過Origin2021作圖,Masslyn進行質譜數據處理,SPSS 21進行顯著性分析。

2 結果與分析

2.1 物性質量

2.1.1 產品色度 由表2可知,以白色為對照,LD未經過熱加工,其L*值最大,a*值最小,顏色最淺,ΔE值最小;JY經過擠壓蒸煮熱加工,顏色呈米黃色與淡黃色之間,ΔE值較LD的增大;CT樣品因熱加工時間長,非酶促褐變嚴重,顏色最深,樣品整體呈棕黃色。

表2 3種黃精粉的色度?

2.1.2 產品沖調性 由圖1可知,JY的沖調性最好,其次為CT和LD,說明擠壓蒸煮可有效改善黃精粉的分散性,提高產品的混合應用性能。

*具有顯著性差異(P<0.05);**表示具有極顯著差異(P<0.01)

2.1.3 產品流動性 粉體產品的流動性與貯藏、運輸、混合和添加等操作便利性密切相關。休止角越小,流動性越大,結果顯示,JY[(11.4±0.96)°]和LD[(9.7±0.35)°]的休止角有顯著性差異,JY和CT[(10.9±1.03)°]的休止角無顯著性差異,熱加工產品的流動性均有不同程度的下降,可能是黃精多糖降解和皂苷水解等使黃精粉的低聚糖和單糖增加有關。

2.2 化學質量

由表3可知,3種黃精粉的水浸出物含量變化為LD>CT>JY,LD的醇浸出物含量最高,JY和CT的無顯著性差異。蒸曬加工和擠壓蒸煮加工均導致黃精粉水溶性、醇溶性成分和總多糖含量減少,可能與熱敏物質的降解或聚合轉化有關。CT的總多糖含量急劇減少,降至LD的21.5%,JY的總多糖含量下降至LD的71.3%,這與其熱加工導致的分解和焦糖化反應有關,總多糖含量降低也是水浸出物含量降低的原因之一。

表3 3種黃精粉的主要化學成分含量?

3種黃精粉中JY的總黃酮含量略低于CT和LD的,可能是熱加工導致的氧化損失。JY的總皂苷含量遠高于其他兩種樣品,其總皂苷含量較LD的增加了77.9%,這可能與擠壓蒸煮加工產生的破壁效應導致皂苷類物質的大量溶出有關,高壓與高熱的聯合作用極大地增加了破壁效應,從而成倍提高了總皂苷提取率。擠壓蒸煮可有效提高黃精粉的總皂苷溶出率進而提高黃精粉產品的皂苷類活性成分的生物利用度,從而有利于增強產品中黃精皂苷相關的藥理保健功能。

2.3 感官評價

2.3.1 人體感官評價 由圖2可知,3種黃精粉的人體感官評價綜合得分排序為CT> JY> LD。LD有輕微土腥味,甜味微弱,有明顯苦麻味,評分值最低;CT和JY的感官評分值相近且明顯高于LD的,與LD相比,二者皆有顏色變深,甜味提升的特點,無明顯苦麻味,其中CT的焦糖香非常明顯,但口嘗也有焦糖的苦味。JY的甜味比LD和CT的明顯,說明熱加工可有效消除鮮黃精的麻味并改善黃精感官性狀。

圖2 3種黃精粉的感官評價結果

2.3.2 電子鼻分析 由圖3可知,第一主成分貢獻率為94.2%,第二主成分貢獻率為4.0%,累計貢獻率為98.2%。由圖4可知,電子鼻對LD和JY的整體響應值弱于CT的,其氣味更清淡,說明CT的風味辨識度更高,推測與反復蒸曬加工導致揮發性褐變反應產物增多有關。由表4可知,CT主要在W1W、W2W和W1S上具有較強響應,而JY和LD在W1W、W2W和W1S上的響應值較弱,推斷CT的風味物質主要為無機硫化物、芳香成分、有機硫化物和短鏈烷烴,可能是長時間反復熱加工會促進硫化物的釋放,CT的特有焦香味應與硫化物的增加有關。JY的擠壓蒸煮工藝則屬于高溫短時加工,故焦糖化等熱反應程度相對較低,有利于兼顧商品的色澤和功能物質的保留,從商業角度看,擠壓蒸煮產品的氣味特點更溫和,更適合產業應用。

圖3 電子鼻分析PCA圖

圖4 電子鼻分析雷達圖

表4 電子鼻傳感器的響應特點

2.3.3 電子舌分析 由圖5可知,第一主成分貢獻率為99.1%,第二主成分貢獻率為0.8%,總貢獻率為99.9%。3種黃精粉置信區間未相互交疊,說明電子舌可有效區分3種黃精粉,即味道存在明顯差異。由圖6可知,3種黃精粉味覺區別在甜味和酸味方面;與LD相比,JY的甜味增加,酸味降低,而CT的甜味降低,酸味增加,推測JY中所含單糖或低聚糖等甜味物質更多,CT的次之,LD的最少。擠壓蒸煮和傳統的反復蒸曬加工的熱解效應導致多糖被水解為低聚糖或單糖,從而導致加工后的甜度增加,傳統的反復蒸曬熱加工由于長時間熱加工又會導致低聚糖或單糖反應損失,故CT的甜味較低。

圖5 電子舌分析PCA圖

2.4 UPLC-MS分析

2.4.1 化學成分種類 由表5可知,3種黃精粉中共鑒定出61種化學成分,其中LD樣品39種,JY樣品41種,CT樣品32種。

表5 3種黃精粉的化學成分種類

2.4.2 化學成分聚類分析 由圖7可知,LD和JY聚為一組,CT單獨一組。由圖8可知,3種黃精粉樣品共有成分13種,JY與LD共有成分26種,JY和CT共有成分22種,LD和CT共有成分16種,JY與LD物質種類的重合度高于JY與CT的,即JY與LD的組成更相似,說明在有效消除麻味的情況下,擠壓蒸煮對黃精成分加工損耗明顯低于九蒸九曬。

圖7 3種黃精粉化學成分的聚類熱圖

圖8 3種黃精粉化學成分的韋恩圖

2.4.3 化學成分離散分析 由圖9～圖11可知,3種黃精粉的共有物質中LD和JY優于CT;而JY和CT共有物質中JY略優于CT;JY和LD共有物質中JY低于LD。綜合認為,箱體分布為LD> JY> CT,說明反復蒸曬工藝的加工強度高于擠壓蒸煮工藝,擠壓蒸煮加工對化學成分的保留率優于九蒸九曬,但擠壓蒸煮和反復蒸曬工藝之間的藥理保健功能差異需進一步深入研究。

圖9 共有物質箱圖

圖10 JY-LD箱圖

圖11 JY-CT箱圖

由圖12可知,與LD相比,JY和CT樣品除蒲公英苷A外,其蘆丁、4-甲氧基芹菜素和5-羥甲基糠醛等黃酮類成分含量均下降。由于3種黃精粉之間的總黃酮含量差異較小,推測兩種加工導致的游離黃酮降解和結合黃酮釋放量基本持平。與LD相比,JY和CT的皂苷類成分如甘草酸和人參皂苷Rg2相對含量均下降,JY的薯蕷皂苷元則大幅增加,CT的洋地黃皂苷和人參皂苷F1大幅增加。依據JY的總皂苷含量遠高于LD和CT,推測JY的總皂苷增加主要與薯蕷皂苷元有關。由圖13可知,JY的單糖和低聚糖的種類最多,可能與其電子舌測定結果中甜味最高具有一定相關性。

圖12 3種黃精粉主要皂苷和黃酮類成分相對含量

圖13 3種黃精粉的單糖和低聚糖類成分相對含量

3 結論

試驗表明,擠壓蒸煮可有效消除鮮黃精的不良口感,改善其色澤和流動性。擠壓蒸煮黃精粉的總多糖和總皂苷含量顯著高于九蒸九曬黃精粉,其增幅分別為49.27%,69.1%,而總黃酮和總皂苷均為黃精的主要功效物質,說明擠壓蒸煮能有效改善黃精的食用品質和功能特性。現行黃精加工采用的反復蒸曬工藝冗長繁瑣,品質可控性差且生產效率極其低下,嚴重制約了黃精的產業價值提升和健康應用場景,而擠壓蒸煮的應用可有效簡化黃精加工工藝流程,降低加工損耗并實現連續化加工生產,通過工藝參數的精準控制進而實現質量可控,使黃精產品加工質量穩定。