采摘時間對甘肅慶陽產區酸棗仁品質的影響

摘 要：酸棗仁是蓯蓉補腎丸、人參歸脾丸、補腦丸等幾十種中成藥的重要原料，隨著酸棗的市場需求量逐年攀升其收購價也逐年上漲。但酸棗多野生，資源有限，甘肅慶陽地區出現“搶青”采摘、毀柱采摘等現象，不利于酸棗資源的可持續發展。為了分析采摘時間對酸棗仁品質的影響，于2023年9月8日至10月20日收集了甘肅慶陽產區不同采摘時間的酸棗仁，檢測了其中油脂、總黃酮、總皂苷、粗多糖成分的含量。結果表明，“搶青”采摘導致酸棗仁油脂、總黃酮、總皂苷、粗多糖成分的含量都嚴重偏低，酸棗仁品質下降，10月初甘肅慶陽產區的酸棗仁功效成分含量基本穩定，建議慶陽地區對酸棗采收時間進行干預，將酸棗采收時間控制在10月左右。

關鍵詞：酸棗仁；采摘時間；油脂；總黃酮；總皂苷；粗多糖

Effect of Picking Time on Quality of Ziziphus jujuba var. spinosa in Qingyang Production Area of Gansu Province

ZHANG Runhong1， XIAO Jing2， WANG Guangju1

（1. Lanzhou Petrochemical University of Vocational Technology， Lanzhou 730060， China;

2. Agricultural Technology Extension Center of Qingcheng County， Qingcheng 745100， China）

Abstract： The seed of Ziziphus jujuba var. spinosa is cistanche kidney pills， ginseng spleen pills， brain pills and other dozens of Chinese medicine important raw materials， with the increase of Ziziphus jujuba var. spinosa market demand year by year， the purchase price also rose year by year. But Ziziphus jujuba var. spinosa are more wild， resources are limited， the “earlier-plucking” and destroy the pillar picking appeared in Qingyang area of Gansu province is not conducive to the sustainable development of Ziziphus jujuba var. spinosa resources. In order to analyze the effect of picking time on the quality of the seed of Ziziphus jujuba var. spinosa， the seed of Ziziphus jujuba var. spinosa from Qingyang production area of Gansu province at different picking times were collected from September 8 to October 20， 2023， and the contents of oil， total flavonoids， total saponins and crude polysaccharides were detected. The results showed that “earlier-plucking” lead to the content of oil， total flavonoids， total saponins， crude polysaccharide in the seed of Ziziphus jujuba var. spinosa seriously low， the seed of Ziziphus jujuba var. spinosa quality decline. Effective component content is basically stable at Qingyang production area of Gansu province in early October， suggested that Qingyang area should intervene the picking time at October.

Keywords： the seed of Ziziphus jujuba var. spinosa; picking time; oil; total flavonoids; total saponins; crude polysaccharides

酸棗，鼠李科棗屬植物，是棗的變種。多野生，常為灌木，部分為小喬木。樹勢較強，枝、葉、花的形態與普通棗相似，但枝條節間較短，適應性較普通棗強。果皮常呈紅色或紫紅色，果肉較薄、疏松，味酸甜，營養價值高，可作為食品[1-2]。酸棗仁是酸棗的成熟干燥種仁，含有脂肪油、黃酮類、皂苷類、生物堿、粗多糖等多種化學成分。其中所含黃酮類成分具有明顯的鎮靜催眠和抗氧化活性；所含皂苷類成分具有鎮靜、安神作用；所含粗多糖具有增強免疫功能和抗放射性損傷的作用；所含脂肪油無毒、無致突變作用，具有鎮靜安神、抗抑郁、抗腫瘤、降血脂、抗氧化等多重藥理活性。酸棗仁常用于治療失眠多夢、體弱盜汗等癥，具有補肝寧心，斂汗安神之功效，是蓯蓉補腎丸、人參歸脾丸、補腦丸等幾十種中成藥的重要原料[3-6]。

慶陽市位于甘肅省東部，陜甘寧三省區的交匯處，兼有山川、平原，系黃河中下游黃土高原溝壑區，全市年平均氣溫7.4～9.4 ℃，全市年總降水量平均為410～640 mm，其地形、氣候條件非常適合酸棗生長。近幾年，中成藥發展勢頭猛烈，酸棗仁作為多種中成藥的原料，其市場需求量逐年攀升、收購價也逐年上漲。采摘售賣酸棗成為當地農民的收入來源之一，每年每戶采摘酸棗的收入少則千元多則上萬元，比較可觀。但因酸棗屬野生資源，歸屬權不明確，在高額利益的誘惑下，慶陽市轄區出現了“搶青”采摘、毀株采摘等掠奪式采收酸棗的現象，損壞、盜伐、濫伐酸棗樹的問題非常嚴重，致使野生酸棗資源遭受了毀滅性破壞。研究團隊根據以往經驗分析，采摘時間的差異會影響酸棗仁的品質，“搶青”采摘可能會導致酸棗仁藥效成分含量偏低，臨床療效減弱[7-8]。

本文以甘肅慶陽地區不同采摘時間的酸棗仁為研究對象，重點跟蹤酸棗仁油脂、總黃酮、總皂苷、粗多糖成分的含量積累變化情況，確定甘肅慶陽產區酸棗的最佳采收時間。為當地政府合理規劃酸棗采摘時間提供科學依據，助力慶陽市保護、發展和合理利用野生酸棗資源。

1 材料與方法

1.1 試劑

蘆丁（蕓香葉苷）對照品、酸棗仁皂苷A對照品、無水葡萄糖標準品均購于上海源葉生物科技有限公司，HPLC含量≥98%；NaOH、NaNO2、Al（NO3）3、HClO4、H2SO4、冰醋酸、無水乙醇、甲醇、苯酚、香草醛、石油醚，均為分析純試劑。

1.2 儀器

分析天平（AB-204-N），瑞士Mettler Toledo公司；紫外可見分光光度計（UV-2700），日本島津儀器有限公司；中藥粉碎機（2500A），山東志高電器有限公司；電熱鼓風烘箱（BPG-7082），合肥科晶材料技術有限公司；超純水機（WP-UPT-20），四川沃特爾水處理設備有限公司；旋轉蒸發儀（R-1001VN），鄭州長城科工貿有限公司。

1.3 樣品

不同采摘期的實驗樣品產地均為甘肅慶陽，共9個采樣點，其中平原、山地陰坡、山地陽坡采樣點各3個，每個采樣點均選取生長茂盛、結果多的酸棗植株10株。采摘時間為2023年9月初至10月中旬，間隔1周采樣1次，每次采樣每株采摘果實60粒，合并5 400粒酸棗果實為1個樣品。采摘的樣品果實晾干去肉去殼后備用。

1.4 方法

1.4.1 樣品預處理

將酸棗仁放入烘箱中在60 ℃下干燥6 h，粉碎，過40目篩，密封備用。

1.4.2 油脂提取方法

準確稱取酸棗仁粉末10 g，用濾紙卷包裹嚴實以防外漏，隨后置于索氏提取器中，加石油醚75 ℃回流脫脂3次，每次2 h。最后合并3次石油醚提取液，用旋轉蒸發儀減壓蒸餾得到油脂[9-10]。油脂含量計算方法為

式中：c油為酸棗仁油脂含量，mg·g-1；m油為提取油脂質量，g；m仁為酸棗仁粉末質量，g。

1.4.3 酸棗仁脫脂粉制備方法

將提取油脂后的酸棗仁粉渣揮干石油醚，置

50 ℃烘箱中干燥4 h，移至干燥器中冷卻至室溫，制得酸棗仁脫脂粉。

1.4.4 總黃酮、總皂苷、粗多糖提取方法

準確稱取1 g酸棗仁的脫脂粉，置于100 mL圓底燒瓶中，加入60%乙醇溶液30 mL，70 ℃回流提取175 min。冷卻后過濾提取液，棄殘渣，濾液轉移至100 mL容量瓶，用60%乙醇溶液定容，搖勻，作為供試品溶液。

1.4.5 總黃酮含量測定

以蘆丁為對照品，采用紫外-可見分光光度法測定酸棗仁總黃酮的含量[11]。

（1）蘆丁標準曲線的建立。精密稱取10 mg恒重的蘆丁對照品，用70%的乙醇溶液溶解并定容于50 mL容量瓶中，搖勻。精準移取蘆丁對照品溶液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0 mL及7.0 mL，分別置于25 mL容量瓶中，依次加入2.0 mL 5%的NaNO2溶液，搖勻后靜置6 min，再加入2.0 mL 10%的Al（NO3）3溶液，混勻后靜置6 min，再加入10.0 mL 5%的NaOH溶液，用70%的乙醇溶液定容，搖勻，顯色15 min，與隨行試劑空白于510 nm處測定溶液的吸光值。以溶液的吸光度（A1）為橫坐標，蘆丁的質量（m1，mg）為縱坐標繪制標準曲線，得到線性回歸方程為m1=2.112 6A1+0.021 2，相關系數R2=0.999 9，蘆丁標準曲線線性關系良好（圖1）。

（2）總黃酮含量的測定方法。精準移取5 mL酸棗仁供試品溶液至25 mL容量瓶中，按照蘆丁標準曲線建立的測量方法測定溶液的吸光度值，最后根據線性回歸方程和稀釋倍數計算各樣品中總黃酮的含量。

1.4.6 總皂苷含量的測定

以酸棗仁皂苷A為對照品，采用紫外-可見分光光度法測定酸棗仁總皂苷的含量[12]。

（1）酸棗仁皂苷A標準曲線的建立。精密稱取12 mg恒重的酸棗仁皂苷A對照品，甲醇超聲溶解并定容于25 mL容量瓶中，搖勻。分別精準移取酸棗仁皂苷A對照品溶液100 μL、200 μL、300 μL、400 μL、500 μL、600 μL及700 μL于10 mL玻璃具塞試管中，45 ℃烘箱中將甲醇揮盡，依次精準加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.2 mL和高氯酸0.8 mL，密封，搖勻，置60 ℃水浴中加熱20 min，隨即置冰水浴中冷卻2 min，再精準加入冰醋酸5.0 mL，搖勻，與隨行試劑空白于480 nm波長處測其吸光度。以溶液的吸光度（A2）為橫坐標，以酸棗仁皂苷A的質量（m2，mg）為縱坐標繪制標準曲線，得到線性回歸方程為m2=0.431 2A2+0.007，相關系數R2=0.999 6，酸棗仁皂苷A標準曲線線性關系良好（圖2）。

（2）總皂苷含量的測定方法。準確移取0.25 mL酸棗仁供試品溶液至10 mL具塞試管中，按照酸棗仁皂苷A標準曲線建立的測量方法測定溶液的吸光度值，最后根據線性回歸方程和稀釋倍數計算各樣品中總皂苷的含量。

1.4.7 粗多糖含量的測定

采用紫外-可見分光光度法，以無水葡萄糖標準品為對照品，測定酸棗仁粗多糖的含量[13-16]。

（1）無水葡萄糖標準曲線的建立。精密稱量無水葡萄糖標準品13 mg，蒸餾水溶解后定容于50 mL容量瓶中，搖勻。分別精準移取無水葡萄糖標準品溶液100 μL、200 μL、300 μL、400 μL、500 μL、600 μL及700 μL置于10 mL玻璃具塞試管中，精準補水至2.0 mL，繼續精準加入1.0 mL 5%苯酚溶液，搖勻，迅速精準加入濃硫酸5 mL，搖勻，放置10 min，置于40 ℃水浴中保溫15 min后用流水迅速冷卻至室溫，與隨行試劑空白于490 nm波長處測其吸光度。以溶液的吸光度（A3）為橫坐標，以無水葡萄糖的質量（m3，mg）為縱坐標繪制標準曲線，得到線性回歸方程為m3=0.132 7A3+0.000 4，相關系數R2=0.999 4，無水葡萄糖標準曲線線性關系良好（圖3）。

（2）粗多糖含量的測定方法。準確移取0.2 mL酸棗仁供試品溶液至10 mL具塞試管中，按照無水葡萄糖標準曲線建立的測量方法測定溶液的吸光度值，最后根據線性回歸方程和稀釋倍數計算各樣品中粗多糖的含量。

2 結果與分析

經過測定，不同采摘時間酸棗仁中油脂、總黃酮、總皂苷、粗多糖含量的變化如圖4所示。結果表明，不同采摘時間酸棗仁功效成分油脂、總黃酮、總皂苷、粗多糖的積累量不同，9月29日前變化較大，其含量整體隨著時間的延后而逐漸增加，10月6日后穩定；即9月29日前是酸棗仁生長的關鍵時期，10月6日后酸棗仁發育成熟，甘肅慶陽地區產酸棗仁2023年的最佳采收時間是10月6日。據此，甘肅慶陽地區酸棗仁采收時間在10月上旬左右，具體應根據監測結果及時調整。

3 結論

經過對甘肅慶陽產區不同采摘時間酸棗仁中油脂、總黃酮、總皂苷、粗多糖成分的含量積累變化情況跟蹤分析，“搶青”采摘會導致酸棗仁中油脂、總黃酮、總皂苷、粗多糖成分的含量偏低，10月初甘肅慶陽地區酸棗仁功效成分積累量趨于穩定。如果放任農民“搶青”的行為，不僅會破壞當地的生態環境，不利于持續創收，而且會嚴重影響酸棗仁的品質。為保證酸棗仁的品質，應嚴格管控酸棗采收時間，建議甘肅慶陽相關部門采取一定的干預措施，并在編制酸棗采收的技術規范和地方標準時將采收時間控制在10月左右。

參考文獻

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[M].北京：中國醫藥科技出版社，2020.

[2]馬進杰，劉萍，馬百平.酸棗仁化學成分及其鎮靜催眠作用研究進展[J].國際藥學研究雜志，2011，38（3）：206-211.

[3]黃娟，邵笑笑，張慧.酸棗仁治療卒中后失眠藥理機制及研究進展[J].遼寧中醫藥大學學報，2024，26（2）：176-180.

[4]李玉娟，劉雯，楊靜玉，等.酸棗仁湯的鎮靜催眠作用[J].沈陽藥科大學學報，2002，19（2）：115-117.

[5]黃維，金邦荃，程光宇，等.酸棗仁功效成分測定及改善睡眠保健功能的研究[J].時珍國醫國藥，2008，19（5）：1173-1175.

[6]吳巧敏，趙藝初，韓藝凡，等.生酸棗仁、炒酸棗仁、酸棗果肉對PCPA失眠模型大鼠學習記憶能力影響的對比研究[J].中醫藥導報，2016，22（5）：72-75.

[7]閆瑞，楊印軍，劉紅衛，等.“搶青”采摘對青翹中連翹酯苷A和連翹苷含量的影響[J].中國現代中藥，2016，18（5）：579-582.

[8]周賽男，郭寶林.“搶青”采摘對酸棗仁質量的影響[J].中國現代中藥，2020，22（6）：894-898.

[9]王勇，魏娜，徐爽，等.多指標正交試驗法優選酸棗仁藥材水提取工藝[J].海南醫學院學報，2011（11）：1452-1456.

[10]李游，梁宗鎖，周自云，等.基于HPLC指紋圖譜和定量分析法評價酸棗仁質量[J].食品科學，2010，31（4）：143-149.

[11]許一平，王新功，梁偉玲，等.酶解-超聲偶聯法提取桔梗莖葉總黃酮的工藝研究[J].化工管理，2020（29）：19-20.

[12]張靜姝，劉春葉，靖會，等.酸棗仁皂苷的不同提取與純化工藝對比研究[J].應用化工，2018，47（1）：56-58.

[13]劉倩，何法林，江春花，等.松茸多糖兩種測定方法的比較研究[J].時珍國醫國藥，2010，21（5）：1058-1059.

[14]劉倩，白素芬，喇孝瑾，等.二精丸多糖兩種測定方法的比較[J].中國實驗方劑學雜志，2010，16（8）：32-34.

[15]鄧亮，母多，徐興夢，等.蟲草菌絲中3種有效成分含量測定研究[J].昆明學院學報，2016，38（6）：63-65.

[16]楊茜，徐永強，臧園園，等.天然低共熔溶劑對壇紫菜中重金屬的去除效果及對其品質的影響[J].食品工業科技，2021，42（1）：217-226.

基金項目：甘肅省教育廳2023年高校教師創新基金項目“酸棗仁功效成分積累跟蹤與同步提取工藝研究”（2023A-208）。