納米纖維素在造紙法再造煙葉基片中的應用

白家峰 梁永偉 劉遠上 胡志忠 劉鴻 寧振興 熊亞妹 許春平

摘要：為提高再造煙葉的物理性能，使用2種納米纖維素（纖維素納米晶須CNC和纖維素納米纖絲CNF）替代部分木槳纖維，比較其對再造煙葉松厚度、抗張強度的影響，選擇添加效果較好的纖維素纖絲，然后考察其不同添加量對再造煙葉松厚度、抗張強度、熱解性能的影響，最后研究納米纖維素的添加對再造煙葉主流煙氣粒相物成分的影響。結果表明，在同一木漿纖維添加量下，添加CNF對再造煙葉抗張強度的提升效果強于CNC，且兩者的添加對再造煙葉松厚度均無顯著影響； 在煙草漿料中添加CNF可以有效提高再造煙葉基片的抗張強度，隨著CNF添加量的增加，造紙法再造煙葉基片的抗張強度隨之增大；再造煙葉的熱穩定性隨CNF添加量的增加而增強，質量損失達到5%時溫度（T-5%）、質量損失達到50%的溫度（T-50%）和最終殘渣量逐漸增加，而質量損失最大時溫度（Tmax）未發生明顯變化；添加少量CNF對再造煙葉主流煙氣粒相物成分沒有顯著影響。CNF的添加可有效替代部分木漿纖維，從而降低木漿纖維的添加量，在提升再造煙葉抗張強度的同時，還提高了煙草薄片的熱穩定性，為開發一種滿足加工工藝需求的新型再造煙葉提供新思路。

關鍵詞：納米纖維素；再造煙葉；松厚度；抗張強度；熱解性能；粒相物

中圖分類號：TS452.6? ? ? ? ?文獻標識碼：A

文章編號：0439-8114（2024）06-0161-06

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2024.06.026 開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Application of nanocellulose in paper-making reconstituted tobacco substrate

BAI Jia-feng1， LIANG Yong-wei2， LIU Yuan-shang3， HU Zhi-zhong1， LIU Hong1，

NING Zhen-xing1， XIONG Ya-mei2， XU Chun-ping2

（1.Technical Center of China Tobacco Guangxi Industrial Co.，Ltd.， Nanning? 530001，China；

2.College of Tobacco Science and Engineering， Zhengzhou University of Light Industry， Zhengzhou? 450000，China；

3.China Tobacco Hebei Industrial Co.， Ltd.， Shijiazhuang? 050000，China）

Abstract： In order to improve the physical properties of the reconstituted tobacco， two kinds of nanocellulose （cellulose naonocrystals， CNC and cellulose nanofibril， CNF） were used to replace part of wood pulp fiber， respectively. The effects of nanocellulose on the bulk and tensile strength of reconstructed tobacco were compared， and the better effective cellulose fiber was selected to investigate the effects of nanocellulose with different additions on the bulk， tensile strength and pyrolytic properties of reconstructed tobacco. Then the effects of nanocellulose on particulate composition in the mainstream smoke of reconstructed tobacco were studied. The results showed that under the same wood pulp fiber supplemental amount， the effect of adding CNF on improving the tensile strength of reconstituted tobacco was stronger than that of CNC， and both additions had no significant effect on the bulk of reconstituted tobacco. Adding CNF to the tobacco slurry could effectively increase the tensile strength of the reconstituted tobacco substrate. With the increase of the amount of CNF， the tensile strength of the reconstituted tobacco increased. The thermal stability of the reconstituted tobacco increased with the increase of the amount of CNF， T-5%， T-50% and the final residue increased gradually， but the Tmax did not change significantly. The addition of small CNF had no significant effect on the composition of the mainstream smoke particles in the reconstructed tobacco. The addition of CNF could effectively replace part of wood pulp fiber， thus reducing the amount of wood pulp fiber， improving the tensile strength of reconstituted tobacco， and also improving the thermal stability of reconstituted tobacco， which provided a new idea for the development of new reconstituted tobacco to meet the requirements of processing technology.

Key words： nanocellulose； reconstituted tobacco； bulk； tensile strength； pyrolytic property； particulate matter

再造煙葉是將煙葉、煙梗和碎煙末等通過加工制成的一種類似于煙葉的產品，是目前中國對煙草綜合利用的一種有效途徑［1，2］。制備方法主要有輥壓法、稠漿法和造紙法。隨著對再造煙葉加工工藝及產品特性的不斷研究，造紙法再造煙葉以其密度小、填充值高、焦油釋放量低、可塑性強的特點，成為目前國內外生產再造煙葉的主要方法［1］，但該法所制備的再造煙葉時間久了易發脆，不利于后續的加工［3］。高猛峰等［4］通過使用陶瓷膜和納濾膜對萃取液進行了純化和濃縮，通過膜分離技術得到的濃縮液比常規的蒸發濃縮液保留了更多的香味物質；高文花等［5］通過在涂布液中加入流變助劑CMC、瓜爾膠-50（GC-50）和陽離子瓜爾膠（CGG），改善了涂布工藝，提高了再造煙葉的抗張強度和撕裂指數；張克娟等［6］通過在造紙法再造煙葉的抄造和涂布工序中分別添加硅藻土，改善了再造煙葉的產品品質。

納米纖維素是一種表面富含羥基，微觀結構中至少一維尺寸小于100 nm的超微細纖維［7］，具有質輕、密度低、強度性能優越的特點［8］，可以作為增強材料使用。劉樺等［9］在聚（L-乳酸）中添加不同量的納米纖維素，通過大量羥基激發聚合反應，合成納米纖維素-聚（L-乳酸）復合材料，其拉伸強度和斷裂能值得到提升。李典等［10］將高導熱性能的二維納米材料與加熱不燃燒卷煙再造煙葉進行復合，結果發現采用二維納米材料修飾再造煙葉能增強其導熱性能。為提高再造煙葉的物理性能，同時使煙草廢棄物得以利用，本研究將從煙草秸稈中制備的2種納米纖維素添加到再造煙葉基片中，考察其添加量對再造煙葉的松厚度、抗張強度、熱解性能等物理指標的影響，為提高再造煙葉的品質提供新的途徑。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

原料：煙葉、煙梗均由重慶中煙工業有限責任公司提供；針葉木漿板、闊葉木漿板，80 cm×80 cm，購自福建邵武中竹紙業有限責任公司；纖維素納米晶須（CNC）、纖維素納米纖絲（CNF），均由實驗室從煙草秸稈中制備。

試劑：二氯甲烷（色譜級），購自天津市富宇精細化工有限公司；無水硫酸鈉（分析級），購自天津市光復科技發展有限公司；乙酸苯乙酯（色譜級），購自北京百靈威科技有限公司。

儀器：布氏漏斗（南京濱正紅儀器有限公司）；波美度計、PL203電子分析天平（感量0.000 1 g）（上海甄明科學儀器有限公司）；SHZ-D（Ⅲ）循環水式多用真空泵（河南省予華儀器有限公司）；IMT-CP01A標準紙頁成型器（東莞市英特耐森精密儀器有限公司）；YT-H4E標準厚度儀（上海雙旭電子有限公司）；HTS-BLY2500抗張強度測試儀（廣東中野精科儀器有限公司）；JEM2100透射電子顯微鏡（日本電子公司）；STA449F3綜合熱分析儀（德國耐馳儀器制造有限公司）；AB SCIEX Qtrap氣相色譜-質譜聯用儀（安捷倫公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 再造煙葉涂布液的制備 參考曹銘等［3］、葉建斌等［11］的方法制備再造煙葉涂布液，按照質量比13∶7稱取干燥的煙葉和煙梗共100 g，按照煙草原料（g）與水（mL）為1∶12的固液比例，在60 ℃條件下浸提1 h，分離浸提液，再以同樣比例在60 ℃條件下進行二次浸提，浸提時間為30 min，進行固液分離，合并兩次浸提液，得到煙草原料浸提液和煙草漿料固體。使用布氏漏斗抽濾浸提液，浸提液在55 ℃下進行旋轉濃縮，使用波美度計檢測其濃度為26 °Bé，此時濃縮液密度為1.230 g/cm3，將濃縮液放置待用。

1.2.2 實驗室造紙法再造煙葉基片加工工藝 參考葉建斌等［11］、劉雄利等［12］的方法稱取一定量的木漿纖維（木漿比例為針葉木漿板∶闊葉木漿板=10∶1），加入500 mL去離子水，使用纖維疏解儀分散木漿纖維。分別將各組木漿纖維與“1.2.1”中的煙草漿料固體混合為煙草漿，加水調配至質量分數為0.67%，進行低質量分數打漿，使用打漿機將各組煙草漿打漿至（40±2）°SR。按照每片片基（67±2）g/m2進行抄片。

1.2.3 添加不同木漿纖維 稱取相對于煙葉和煙梗重量（100 g）的10%、12%、14%、16%、18%和20%的6組木漿（木漿比例為針葉木漿板∶闊葉木漿板=10∶1），分別制備再造煙葉基片。對含不同木漿纖維的再造煙葉基片的抗張強度進行檢測。

1.2.4 添加不同量的納米纖維素 選擇木漿纖維的用量為煙葉和煙梗重量的10%，按照“1.2.2”的步驟制備煙草漿，將煙草漿料轉移至攪拌器上，勻速攪拌3 min后，配制濃度為0.005%的納米纖維素分散液，將納米纖維素分散液以納米纖維素相對于絕干煙草漿［煙草漿在（105±2）℃條件下進行烘干］的不同比例（0%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%和0.8%）添加500 mL，混合均勻，繼續攪拌10 min，使用標準紙頁成型器將混合煙草漿抄造成再造煙葉。

1.2.5 納米纖維素透射電子顯微鏡（TEM）觀察 將2種納米纖維素（纖維素納米晶須CNC和纖維素納米纖絲CNF）用去離子水制備成濃度為0.005%的懸濁液，使用移液槍吸取20 μL懸濁液滴于銅網上，自然風干后，使用JSM-7001F型場發射掃描電子顯微鏡觀察微觀形態，加速電壓為200 kV。

1.2.6 再造煙葉物理性能測定 將抄造好的再造煙葉基片置于恒溫恒濕箱中平衡48 h，設置溫度為（22±2）℃，濕度為（55±5）%。抗張強度檢測參照GB/T 12914—2018，厚度檢測參照CB/T 451.3—2002。試樣的定量按照GB/T 451.2—2002標準方法進行測試。松厚度按式 （1） 計算。

[B=Tg]? ? ? ? ? ? ? ? ? （1）

式中，B為試樣松厚度（cm3/g）；T為單張試樣厚度（cm×10-4）；g為試樣定量（g/cm2×10-4）。

1.2.7 再造煙葉熱解性能測定 使用綜合熱分析儀對再造煙葉進行熱解性能分析。稱取20 mg再造煙葉粉末，置于綜合熱分析儀的氧化鋁坩堝中進行熱分析，初始加熱溫度為20 ℃，以20 ℃/min的速率升溫至900 ℃，N2氣體流速為100 mL/min［13，14］。

1.2.8 再造煙葉單料煙主流煙氣粒相物揮發性成分分析 按照GB 5606.3—2005規定要求，將木漿纖維用量為10%，CNF添加量為0%（對照組）和0.8%（試驗組）的再造煙葉卷制成單料煙，置于溫度為 （22±2） ℃、相對濕度為 （60±5） %的恒溫恒濕箱中平衡48 h。使用劍橋濾片對單料煙主流煙氣粒相物進行收集，使用二氯甲烷溶液萃取劍橋濾片中的物質，濃縮至1 mL，加入50 μL濃度為0.821 1 mg/mL的乙酸苯乙酯溶液作為內標物，使用氣相色譜-質譜聯用儀測定主流煙氣粒相物成分。

色譜條件：進樣口溫度：250 ℃；進樣量：1.0 μL；載氣：He；分流比：40∶1；柱流速：0.8 mL/min；程序升溫：初始溫度50 ℃保持2 min，以5 ℃/min升溫至160 ℃，再以8 ℃/min升到260 ℃，保持15 min。傳輸線溫度：280 ℃。

質譜條件：EI電子能量：70 eV；掃描范圍：35～550 amu；離子源溫度：230 ℃；溶劑延遲：8 min；質譜庫：NIST譜庫。

2 結果與分析

2.1 納米纖維素種類對再造煙葉物理性能的影響

2.1.1 納米纖維素的微觀結構表征 本研究選取實驗室前期制備的2種煙草秸稈納米纖維素（CNC和CNF），作為增強劑添加到再造煙葉基片中替代部分木漿纖維，減少再造煙葉中的木質氣。將2種納米纖維素使用超聲破碎儀均勻分散在去離子水中，制成濃度為0.005%的懸濁液，移液槍吸取懸濁液滴于銅網上，干燥后，使用透射電子顯微鏡觀察，得到微觀結構如圖1所示。CNC為短棒狀結構，直徑為10～20 nm，長度為50 nm左右，CNF直徑達到納米級，長度為幾百納米到幾微米，長徑比較CNC高。

2.1.2 不同納米纖維素對再造煙葉基片物理性能的影響 納米纖維素由于具有優良的納米尺寸、表面富含豐富的羥基，分子間氫鍵結合力強，可以作為增強材料使用。但是不同種類的納米纖維素由于尺寸、表面電荷量等的不同以及添加方式的不同，導致其增強效果不同。因此研究不同納米纖維素的添加對再造煙葉基片的物理性能的影響是十分必要的。測試試驗組（木漿纖維添加量為10%，其中CNC和CNF添加量分別為0.5%），空白組（木漿纖維添加量為10%，未添加納米纖維素）及對照組（木漿纖維添加量為20%，未添加納米纖維素）的抗張強度及松厚度，每組測量5次，對數據進行方差顯著性分析，結果如表1所示。從表1中可以看出，添加0.5%的CNC和CNF的試驗組再造煙葉基片的抗張強度分別是空白組的1.71和2.43倍，分別提升了71.4%和142.9%，添加CNF的試驗組抗張強度提升到對照組的50.7%。因此，2種納米纖維素中使用CNF替代木漿纖維對造紙法再造煙葉基片的增強效果最好。這可能是由于CNC尺寸過小，在煙草漿料中添加的CNC在抄造過程中容易隨水流排出，導致其在煙草基片中的留著量甚少，從而效果沒有CNF好。另外，CNF的添加未對再造煙葉基片的松厚度產生影響，原因可能是CNF添加量較少，且其尺寸較小。

2.2 CNF添加量對再造煙葉基片物理性能的影響

2.2.1 CNF添加量對再造煙葉基片松厚度的影響 再造煙葉的松厚度影響著卷煙燃燒性能，松厚度高，單位質量煙絲所占的體積大，煙絲的燃燒性能好［15］。以木漿纖維添加量為10%，CNF添加量分別為0%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%和0.8%制備再造煙葉基片，對制備得到的樣品的厚度和定量進行測定，計算松厚度值，結果見表2。對數據進行方差顯著性分析，可看出在木漿纖維添加10%時，再造煙葉的松厚度隨CNF的添加沒有發生顯著變化。這可能是因為CNF是添加在煙草漿料中，與煙葉、煙梗漿共同抄造成基片，且CNF尺寸小，主要存在于煙草原料的縫隙中，僅僅使纖維網絡結構中氫鍵數量增加，而未對再造煙葉基片的結構產生顯著影響。

2.2.2 CNF添加量對再造煙葉基片抗張強度的影響 抗張強度主要取決于纖維間的結合程度，較好結合有利于紙張結合力的提高［16］。煙草原料磨漿后，煙草漿料主要由非纖維狀的碎片組成，纖維含量非常少，表面分絲帚化、羥基含量少，添加細小纖維后，會促進纖維之間的氫鍵結合，從而提高再造煙葉的抗張強度， 隨著細小纖維添加量的提高，形成的氫鍵結合越多，強度逐漸提高［17］。所以適當添加外加纖維有利于再造煙葉紙基的成型，過低的木漿纖維用量會導致煙草漿由于物理強度低無法抄造成型，而過高的木漿纖維會增加再造煙葉的木質氣和刺激性［18］。因此選擇在再造煙葉抄造過程中加入CNF替代部分木漿纖維的加入。測試加入不同比例木漿纖維的再造煙葉基片的抗張強度，以及木漿纖維添加量為10%、添加不同量CNF的再造煙葉基片抗張強度，結果如圖2所示。從圖2中可看出，當木漿纖維添加量為10%～20%時，造紙法再造煙葉基片的抗張強度隨木漿纖維添加量的增加而增大。且每增加一個梯度，再造煙葉基片的抗張強度相較于前一梯度均為明顯增加，而在同一木漿纖維用量下，再造煙葉基片的抗張強度也隨CNF添加量的增加而明顯增大。比較兩者的數據可發現，木漿纖維添加量為煙葉和煙梗重量10%，CNF添加量為絕干煙草漿的0.5%時，再造煙葉基片抗張強度達到0.36 kN/m，超過木漿纖維添加量為16%時的抗張強度0.28 kN/m。綜上所述，在煙草漿料中添加少量CNF替代大量木漿纖維的用量，可以同樣有效提高再造煙葉基片的抗張強度。原因是添加CNF可以增加纖維網絡結構中的羥基數目，并且增加氫鍵結合數目，而氫鍵是強的化學鍵，作用力強，從而使得再造煙葉的抗張強度得到提升。

2.3 再造煙葉基片的熱重分析

為考察在造紙法再造煙葉基片中添加CNF對再造煙葉的熱解行為是否產生影響，將添加不同量CNF的再造煙葉研磨成粉后，使用同步熱分析儀對其進行熱重分析，得到熱重曲線（TG）和微商熱重曲線（DTG），如圖3所示。熱重分析的溫度節點數據如表3所示，包括5%質量損失溫度（T-5%）、50%質量損失溫度（T-50%）、最大分解溫度（Tmax）和最終殘渣量。

從圖3可以看出，添加CNF的再造煙葉和未添加CNF的再造煙葉的熱解行為基本一致。熱解過程主要分為3個階段，對應3個強峰。第一個階段發生在40～200 ℃的溫度范圍內，主要是由于水分和揮發性物質的損失造成的［19］，添加不同量CNF（0%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%和0.8%）的再造煙葉樣品在該階段的失重率分別為14.14%、14.38%、14.10%、12.28%、11.06%和11.15%。第二個階段發生在200～500 ℃溫度范圍內，是樣品熱降解主要發生階段，該階段出現2個急劇失重峰。在260 ℃左右出現的失重峰是樣品中半纖維素和單糖熱解造成的［20，21］，而315 ℃左右的峰值主要來源于纖維素、半纖維素、果膠、木質素等生物聚合物的熱分解［22-24］。樣品在該階段失重率達50%以上，前兩個階段質量損失率分別達72.47%、67.68%、68.06%、68.91%、64.97%和62.64%。添加0.8%CNF的再造煙葉質量損失率較未添加的再造煙葉減少9.83個百分點。第三個熱降解過程發生在500～800 ℃。這一階段的失重主要來自焦炭和碳酸鈣的熱氧化分解［25］。

通過對樣品的TG和DTG曲線分析得到熱重分析溫度節點數據，如表3所示。從表3中可以看出，隨CNF添加量的增加，T-5%、T-50%和最終殘渣量逐漸增加，而Tmax未發生明顯變化，在200～500 ℃范圍內，樣品達到最大熱解速率，而最大熱解速率Rm隨CNF添加量的增加呈減小的趨勢。說明在CNF的添加范圍內，沒有影響煙草薄片的熱解最大溫度，CNF的存在延緩了纖維素、木質素和果膠的降解［26］。CNF的添加在一定程度上提高了再造煙葉的熱穩定性，樣品最終殘渣量增多，綜合考慮CNF添加量對煙草薄片的抗張強度及熱解性能的影響，選擇最適CNF添加量為0.8%。

2.4 再造煙葉主流煙氣粒相物揮發性成分分析

將木漿纖維用量為10%，CNF添加量分別為0%和0.8%的再造煙葉切絲后，卷制成煙支重量為0.95 g的單料煙，卷制的煙支吸阻約為924 Pa。平衡48 h后，使用GC-MS檢測主流煙氣粒相物成分，將主流煙氣粒相物按照化學結構劃分為烯烴類、羧酸類、酚類、酰胺類、醇類、雜環類等10類物質，對含量進行比較并進行顯著性差異分析后，得到圖4。CNF添加量為0%時，主流煙氣中粒相物揮發性成分物質總量為3.633 μg/mL，添加量為0.8%時，主流煙氣中粒相物揮發性成分物質總量為3.844 μg/mL，通過顯著性差異分析得出10類物質之間均沒有顯著性差異，說明在再造煙葉片基中添加少量的CNF，并未顯著影響再造煙葉單料煙主流煙氣粒相物揮發性成分含量。

3 小結

在再造煙葉基片中添加CNF對再造煙葉基片的抗張強度提升效果較添加CNC更好，且對松厚度無顯著影響；在煙草漿料中添加CNF可以有效提高再造煙葉基片的抗張強度，隨著CNF添加量的增加，造紙法再造煙葉基片的抗張強度隨之增大。再造煙葉的熱穩定性隨CNF添加量的增加而增強，T-5%、T-50%和最終殘渣量逐漸增加，而Tmax未發生明顯變化；在再造煙葉基片抄造過程中添加少量CNF對再造煙葉單料煙主流煙氣粒相物成分沒有顯著影響。CNF的添加可有效替代部分木漿纖維，在提升煙草薄片抗張強度的同時，可以提高其熱穩定性，改善煙草薄片的品質。目前，相關中試應用試驗正在進行中。相比煙草秸稈的傳統利用方式，制備納米纖維素具有更高的技術附加值，應用范圍更廣，并且為開發新型煙草薄片提供了一種新思路，具有較好的工業化生產前景。

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