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氣相色譜法在食品包裝揮發性有害物質檢測中的應用研究

2025-07-06 00:00:00李楊
食品安全導刊 2025年6期
關鍵詞:檢測

Research on the Application of Gas Chromatography in the Detection of Volatile Harmful Substances in Food Packaging

LI Yang (Shandan CenterforFood and DrugInspection, Zhangye 7341oo, China)

Abstract: This paper systematically expounds the application of gas chromatography in the detection of typical harmful substances such as vinyl chloride,vinylidene chloride,epichlorohydrin,and benzene series compounds.It analyzes the key linksand technical diffculties in the detection proces,and puts forward specific measures including optimizing the pretreatment, equipment maintenance,personnel training,detection conditions,and environmental control.Theaim is to improve theaccuracyandreliabilityof thedetectionresults,and provide technical support for food safety supervision.

Keywords: gas chromatography; food packaging; harmful substances; benzene series compounds; quality control

在現代食品工業蓬勃發展的當下,食品包裝作為保障食品質量與安全的重要手段,其安全性至關重要。然而,各類食品包裝材料在生產、儲存及使用過程中,會釋放出如氯乙烯、偏二氯乙烯等揮發性有害物質。這些物質不僅可能遷移至食品中,直接威脅消費者的身體健康,還會對生態環境造成不良影響。氣相色譜法憑借其高靈敏度、高分離效率等優勢,在食品包裝揮發性有害物質檢測領域嶄露頭角,為保障食品包裝安全提供了關鍵技術支撐,對守護公眾健康與生態環境具有重要意義。

1氣相色譜法在常見食品包裝揮發性有害物質檢測中的應用

1.1檢測氯乙烯

氯乙烯作為聚氯乙烯類食品包裝材料的主要殘留單體,廣泛存在于塑料容器、保鮮膜及瓶蓋密封墊中[1]。該物質在高溫或長期儲存條件下易遷移至食品,對人體肝臟及神經系統具有明顯毒性。使用氣相色譜法檢測氯乙烯時,需依據其低沸點特性優化操作流程。 ① 采用頂空進樣技術,將樣品密封于頂空瓶后,通過控制平衡溫度與時間使氯乙烯充分揮發至氣相,避免食品基質干擾[2]。 ② 選用中等極性毛細管色譜柱,結合程序升溫模式分離目標物與共存成分,初始溫度設定略低于氯乙烯沸點以延長保留時間,后期逐步升溫加速高沸點雜質洗脫[3]。 ③ 檢測階段可配置氫火焰離子化檢測器,通過調節氫氣與空氣流速優化響應靈敏度。對于痕量樣品,可聯用質譜檢測器,利用氯乙烯特征離子碎片進行定性驗證,降低假陽性風險[4]。 ④ 操作中需注意避免進樣口溫度過高導致氯乙烯熱分解,同時定期校準檢測器基線穩定性以確保定量準確性。

1.2檢測偏二氯乙烯

偏二氯乙烯常見于復合膜與罐頭內壁涂層,其與食品脂類成分的化學反應可能生成毒性副產物。檢測時需針對其易揮發及痕量特性設計流程。前處理階段采用固相微萃取技術,選擇含氟聚合物涂層的萃取纖維,在特定吸附時間內選擇性富集目標物。色譜分析采用弱極性色譜柱,初始柱溫設置為低于常規值以延長偏二氯乙烯的保留時間,同時降低載氣流速增強分離度[5]。電子捕獲檢測器需提前預熱至工作溫度,通過高純度氮氣載氣降低背景噪聲,檢測器響應信號需通過標準物質校準驗證線性范圍。對于復雜基質樣品,可采用雙柱系統進行二次分離,第一柱分離主要干擾物,第二柱精準捕獲目標峰[]。操作過程中需嚴格控制實驗室環境濕度,防止檢測器靈敏度衰減,并定期更換色譜柱前端填料以維持分離性能。

1.3檢測環氧氯丙烷

環氧氯丙烷在環氧樹脂類包裝材料中殘留風險較高,其檢測需要克服熱不穩定與共流出干擾難題。樣品前處理階段需進行衍生化反應,采用乙酸酐在堿性條件下與目標物反應,生成穩定衍生物后經氮吹濃縮[7]。色譜分析選用弱極性固定相色譜柱,初始溫度設置在衍生化物沸點以下,采用多階梯度升溫程序逐步分離干擾成分。質譜檢測器需設定多反應監測模式,選擇特征母離子與子離子進行定性定量,避免假陽性結果[2。操作中需注意衍生化反應時間與溫度控制,確保反應完全且無副產物生成,同時質譜離子源需定期清洗以防止殘留物污染。對于紙質包裝樣品,需增加超聲輔助提取步驟,并采用硅膠柱凈化去除色素等干擾物。

1.4檢測苯系物

苯系物在油墨印刷與發泡塑料包裝中殘留顯著,檢測需實現多組分同步分離。直接進樣時采用分流模式控制進樣量,避免色譜柱超載,分流比依據樣品濃度動態調整。色譜柱選用強極性固定相,通過優化載氣線速度與升溫速率分離苯、甲苯及二甲苯異構體[]。氫火焰離子化檢測器需調節燃氣比例使響應值處于線性范圍內,對于共流出峰可采用質譜檢測器輔助識別,通過特征離子豐度比確認目標物[9-10]。操作中需監控實驗室有機溶劑本底值,定期更換進樣隔墊與襯管,防止交叉污染。對于高脂肪食品接觸材料,需增加皂化處理步驟分解脂類基質,以減少色譜柱污染風險

2優化食品包裝揮發性有害物質檢測中氣相色譜法應用的措施

2.1依據實際檢測需求,科學優化前處理環節

檢測機構需結合食品包裝材料的理化特性與目標物的揮發性差異,針對性設計前處理方案,以提升檢測效率與準確性。 ① 針對高脂類包裝樣品,優先采用固相微萃取技術,利用特定吸附涂層選擇性富集目標物,以減少脂類基質對色譜柱的污染;對于液態或半固態樣品,則可通過頂空進樣結合動態頂空模式,通過調節平衡溫度與振蕩頻率,促進揮發性成分充分逸出[]。 ② 針對痕量目標物檢測,引入吹掃捕集技術,通過惰性氣體連續吹掃樣品表面,將揮發性物質高效捕集至吸附管,避免傳統溶劑提取導致的損失[12]。 ③ 建立前處理方法的驗證體系,通過加標回收實驗與平行樣分析,評估不同方法的穩定性與適用性,形成標準化操作流程。例如,對于易氧化物質,需在惰性氣體環境下完成樣品制備,避免前處理過程中目標物降解。

2.2加強設備維護管理,保障儀器性能穩定

檢測機構應制訂系統化的儀器維護計劃,確保氣相色譜系統的長期穩定運行。 ① 定期對色譜柱進行老化處理,根據使用頻率設定老化周期,通過程序升溫清除柱內殘留污染物,恢復分離效能;針對不同固定相類型,明確最高耐受溫度與老化時長,避免過度處理導致柱效下降。 ② 建立檢測器性能監測機制,如氫火焰離子化檢測器需定期清潔噴嘴與收集極,電子捕獲檢測器應監測放射源活度衰減情況,及時更換性能不足的部件。 ③ 實施儀器校準與期間核查,采用標準物質驗證保留時間重復性與峰面積響應線性,對偏差超出允許范圍的設備進行故障排查與參數調整。此外,需建立完整的設備使用與維護檔案,記錄維護操作的細節信息,為追溯性能變化提供數據支撐。

2.3開展專業檢測培訓,提高檢測人員專業水平

檢測機構需構建多層次培訓體系,強化技術人員的方法理解與實操能力。 ① 開設理論課程,系統講解氣相色譜法原理、前處理技術選擇依據及干擾消除策略,重點剖析食品包裝基質的復雜性對檢測結果的影響機制。 ② 組織模擬操作訓練,通過標準樣品檢測演練,規范進樣手法、參數設置與數據分析流程,培養異常峰識別與基線漂移校正能力。 ③ 引入案例分析與故障模擬環節,針對常見問題如色譜柱過載、檢測器靈敏度下降等,指導技術人員制訂排查方案與應急措施。 ④ 建立定期考核與能力驗證制度,通過盲樣測試與技術比對,評估人員操作的規范性,對未達標者實施針對性“回爐”培訓。同時,鼓勵技術人員參與行業學術交流,跟蹤國際最新檢測技術動態,提升方法優化與技術創新能力。

2.4選擇合適的載氣、進樣方式和檢測器

檢測機構需根據目標物性質與檢測目標,科學配置氣相色譜系統的關鍵組件。 ① 載氣選擇應兼顧分離效率與運行成本,對于低沸點揮發性物質,優先采用高純度氮氣以降低基線噪聲;需快速分析的樣品可切換為氫氣作為載氣,但應嚴格監控氣路密封性以避免安全隱患。 ② 進樣方式需匹配樣品形態與濃度范圍,高濃度樣品采用分流模式以防止色譜柱超載,痕量分析則選擇不分流進樣以提高靈敏度[13];針對熱不穩定物質,可啟用冷柱箱進樣功能,降低高溫導致的分解風險。 ③ 檢測器配置應基于目標物化學特性,如苯系物檢測采用氫火焰離子化檢測器以保障寬線性范圍,含鹵素化合物優選電子捕獲檢測器以提升選擇性。同時,需定期開展檢測器性能匹配實驗,通過對比響應信號與噪聲水平,優化不同檢測場景下的設備組合方案。

2.5加強檢測環境監控,嚴格控制全流程檢測環境

檢測機構需建立全流程環境控制體系,以最大限度地降低外部干擾對檢測結果的影響。 ① 實驗室需配備獨立溫濕度調控系統,將操作區域溫度維持在 20~25°C ,相對濕度控制在 40%~60% ,避免環境波動引起保留時間漂移。 ② 針對氣相色譜儀等高精度設備,需要安裝防震臺或隔離地基,減少外部振動對基線穩定性的干擾;電路系統需配置穩壓裝置,防止電壓波動導致檢測信號異常。 ③ 嚴格管控實驗室空氣質量,在樣品前處理區設置獨立通風柜,防止揮發性溶劑交叉污染;定期開展背景空白實驗,監測環境中目標物的本底濃度,必要時啟用空氣凈化設備。 ④ 建立樣品傳遞與存儲規范,揮發性樣品需使用密封性良好的惰性材質容器,短期存儲環境應避光且溫度低于 4qC ,長期保存則需置于深冷冰箱并記錄存取日志,確保樣品穩定性。

3結語

氣相色譜法憑借其高靈敏度與精準的分離特性,在食品包裝揮發性有害物質檢測中成效顯著,能夠準確檢測氯乙烯、偏二氯乙烯等多種典型有害物質。通過優化前處理環節、加強設備維護管理、提升檢測人員專業素養、合理選擇檢測條件及嚴控檢測環境等舉措,可以明顯提高檢測結果的準確性與可靠性。但目前該檢測技術在應對復雜包裝材料及痕量有害物質檢測時,仍面臨挑戰。未來,需進一步探索更高效的檢測方法與技術,持續優化檢測流程,提升檢測的靈敏度與抗干擾能力,以更好地保障食品包裝安全,守護公眾健康。

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