表面粗糙度對 WS₂/Pt 肖特基結光響應性能的影響

文章編號：1006-3080（2025）03-0428-09

中圖分類號：TN364

文獻標志碼：A

近年來，等離子體激元-金屬-半導體異質結構引起了研究人員廣泛的興趣，這種結構可以高效地進行光電檢測和化學反應[1-13]。到目前為止，研究人員已發現貴金屬納米粒子和具有合適界面的半導體集成能夠顯著增強光吸收及光生電子-空穴對的分離[14]，如2007年Tian等[15]報道了硅太陽能電池和聚合物中的同質結和異質結。然而，如何有效地將LSPR（LocalizedSurfacePlasmonResonance）效應產生的熱載流子從等離子體金屬納米粒子注入半導體，仍然是一個尚未解決的關鍵問題。目前研究人員已經做出了各種嘗試，包括調節肖特基勢壘能量（ σ_?Bσ_? 以增強熱載流子的注人[16、制備集成結構使垂直于界面的熱電子動量最大化[17]，以及使用化學或物理方法修飾金屬/半導體界面以增強兩者之間的電子耦合[18]等。盡管研究人員已經取得了部分進展，但是由于存在例如熱載流子弛豫[19]、金屬/半導體界面反射[20]以及熱電子朝向界面的垂直動量不足等不利因素，熱電子的注入效率通常會低于 1% 。對于平滑的肖特基接觸界面，熱電子垂直于界面的分量應該大于 才能夠注入半導體材料，這樣的線性動量守恒要求就會抑制肖特基電流的生成21。因此，對于給定動量的熱電子，只有動量在注人錐內的熱電子才能夠穿過界面進入半導體。然而，金屬/半導體界面較高的表面粗糙度 （S_a） 能夠增強界面處的熱電子注入效率，這不僅是因為在表面缺陷的銳邊處存在局域化的高密度電場，降低了 ，而且因為界面處無需再滿足線性動量守恒規則，使得更多的光激發熱電子能夠進入半導體。熱電子越過界面進入半導體材料的效率可以由福勒方程近似地計算，經計算可以得出，相對于圓錐型金屬與光滑半導體的界面，圓錐型金屬與粗糙半導體界面處的熱電子轉移效率明顯增強[21]。

本研究對化學氣相沉積法 （CVD）生長的 WS₂ 納米片進行 0～4min 的紫外臭氧（UVO）處理，在其表面濺射Pt納米顆粒（ ΔPtNPs ）構建了 WS₂/Pt 肖特基結；同時系統地考察了紫外臭氧處理對 WS₂ 的形貌、結構、光學性質以及器件光響應性能的影響。結果表明，紫外臭氧處理顯著改變了 WS₂ 的表面形貌，影響了光致發光（PL）和激子動力學。該研究揭示了WS₂/Pt 肖特基結的熱電子注入過程以及器件光響應性能對紫外臭氧處理的依賴關系。

1 實驗部分

1.1 原料和試劑

硅片：4英寸 300nmSiO₂/Si ，浙江立晶科技有限公司；石英片： 30mm×30mm ，億博石英公司；Decon90：英國迪康實驗室；異丙醇：AR，國藥試劑有限公司； N₂ ，純度 99% ，上海偉創氣體有限公司；高純 N₂ ：純度 99.99% ，上海申中氣體有限公司；硫粉：純度 99.98% ，國藥試劑有限公司；三氧化鎢：純度99% ，Aladdin公司；銀粒：高純，國藥試劑有限公司；NaCl：純度 99.5% ，General-Reagent公司；RPN1150-90負性光刻膠，蘇州瑞紅有限公司；RZX-3038顯影液、RBL-3368去膠液，蘇州瑞紅有限公司。

1.2 WS₂ 納米片的CVD法制備

將盛放有S粉的坩蝸放置在雙溫區管式爐低溫區內，盛有 WO₃ 和 NaCl 粉末的增蝸放置在高溫區內。低溫區升溫程序設定如下： 0～10min ，溫度從室溫升至 60^°C ： 10～54min ，溫度在 60^°C 保持 44min 54～64min ，溫度從 60^°C 升高至 150^qC ： 64～74min 溫度在 150^°C 保持 10min 。高溫區升溫程序設定如下： 0～10min ，溫度從室溫升高至 150^c ： 10～20min 溫度在 150^qC 保持 10min;20～64min ，溫度從 150^c 升高至 830°C;64-74min ，溫度在 830°C 保持 10min 。生長過程使用 N₂ 作為載氣，流量為80sccm，控制生長氣壓為 2×10⁴Pa 左右。

1.3 WS₂/Pt 肖特基結光探測器的制備

銀電極的制備：首先通過光刻法對 WS₂ 納米片進行圖案化處理，然后將已經圖案化的硅片放入多源氣相沉積系統中蒸鍍一層 100nm 厚的金屬銀。把長有銀膜的硅片放入去膠液中去除圖案化的光刻膠，得到長約 110μm 、寬約 20μm 的電極溝道。紫外臭氧處理：將帶有銀電極的 WS₂ 納米片分別進行時長為 0～4min 的紫外臭氧處理，以改變表面性質。濺射PtNPs：把樣品放入真空濺射儀當中，設置濺射電流為 30mA ，濺射時長為 1s 。濺射完畢后取出硅片，最終制得 WS₂/Pt 肖特基結光探測器，結構如圖1所示。

2 結果與討論

2.1 WS₂/Pt 的形貌與結構

圖2（a）所示為 WS₂ 放大倍數為6000倍的SEM圖像，其形狀為標準等邊三角，邊緣清晰銳利，在三角右側存在部分白點，為未生長出 WS₂ 納米片的形核點，遍布畫面的黑色點推測是硅片本身的缺陷，在實驗研究中發現這種缺陷在大量硅片中廣泛存在，但對 WS₂ 納米片本身的生長質量并無明顯影響。圖2（b）為 WS₂/Pt 結構SEM圖像，由于 PtNPs 直徑僅有 2nm 左右，因此無法通過SEM圖片直接觀測到PtNPs的存在。

圖3（a）所示為 WS₂ 納米片的共聚焦激光掃描顯微鏡（CLSM）圖像，對標記線段區域的高度信息進行測量，結果表明該 WS₂ 納米片具有 4.2nm 的厚度，為多層結構。圖3（b＼～f分別展示了經過 0～4min 紫外臭氧處理后 WS₂ 納米片的三維立體結構圖。圖3（f）展示了經過 4min 紫外臭氧處理的 WS₂ 納米片的厚度信息，數據顯示其厚度已減少到 3.4nm 。這個變化證實了紫外臭氧處理對 WS₂ 納米片厚度的顯著影響。

表1所示為不同時長紫外臭氧處理條件下 WS₂ 納米片 S_a 的變化。數據表明，處理時間為 1～2min 時， S_a 首先增加并達到最大值 14nm ，隨著處理時長延長至 3～4min S_a 反而開始減小。粗糙度的變化可能源于紫外臭氧處理促進的 WS₂ 表面氧化過程。在處理時間較短時，紫外光和臭氧協同作用可能導致表面 WS₂ 氧化形成氧化鎢 WO_x ，從而引起 S_a 的增加。延長處理時間后，由于表層的 WS₂. 剝離，露出了下方新鮮的 WS₂ ，從而引起粗糙度的恢復。

圖4為真空濺射法制備的 PtNPs 的高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM圖像。從圖中可見， PtNPs 隨機分布，其尺寸大約為 2nm ，間距大約為 10nm □小插圖展示了 PtNPs 的多晶性質。

圖5（a）所示為 WS₂ 以及分別經過 0，2min 紫外臭氧處理的 WS₂/Pt 異質結的XRD圖譜。結果顯示所有樣品均有（002）、（004）、（006）晶面的特征峰，但并沒有出現 Pt 衍射峰。這主要是由于 PtNPs 尺寸過小，無法在XRD譜中形成明顯的衍射峰。圖5（b）為經過 0～4min 紫外臭氧處理的 WS₂ 的拉曼光譜，可以看到，在所有的譜線中都擁有兩個位于 350cm^-1 和 418cm^-1 的特征峰，兩個峰分別代表 WS₂ 納米片的2LA和 A_1g 振動所致。兩個特征峰之間的距離達到 68cm^-1 ，大于單層 WS₂ 的 66.1cm^-1[22] ，這說明制備的 WS₂ 納米片呈現多層結構，與圖3所得的通過CLSM得到的厚度測量結果相吻合。

2.2紫外臭氧處理 WS₂/Pt 的光物理性能

圖6（a）所示為基于石英片的純 WS₂ 納米片以及經過不同時間紫外臭氧處理的 WS₂/Pt 異質結的紫外-可見吸收光譜。結果表明， WS₂ 納米片在 530nm 和645nm 處有兩個吸收峰，經過波長與能量的換算得對應的能量分別是 2.34eV 和 1.94eV 。這種吸收特性源于 WS₂ 價帶與導帶的自旋軌道分裂能級[23]。此外，不同處理時長的樣品中沒有觀察到吸收峰的移動，這表明紫外臭氧處理對 WS₂/Pt 異質結的能級結構影響有限。 WS₂/Pt 異質結并沒有觀察到PtNPs的LSPR峰，這是由于濺射形成的 PtNPs 尺寸過小（約 ），難以產生明顯的LSPR效應。使用TaucPlot法對吸收譜進行數據處理，得到 WS₂ 和經過 2min 紫外臭氧處理的 WS₂ 納米片禁帶寬度分別為 1.83eV 和 1.82eV ，這與之前的文獻報道相符[24]。

圖6（b）為不同紫外臭氧處理時長下 WS₂ 的PL（Photoluminescene）譜圖。圖中表明 WS₂ 在波長約為 630nm 處有一個PL峰，與之前的文獻報道相一致[25]。此外，在經過 1min 的紫外臭氧處理之后，PL 峰強度顯著下降，出現了明顯的猝滅效應，隨著表面處理時間增加至 2min ，猝滅效應進一步加劇，這個現象很可能與紫外臭氧處理對 WS₂ 表面所造成的破壞有關，因為紫外臭氧處理通過增加 WS₂ 表面的缺陷，從而有效抑制了光激發電子-空穴對的復合，導致PL峰強度的降低。當處理時間延長至 3～4min 時，PL峰強度得到了一定程度的回升，與表1中所示的 WS₂ 表面粗糙度變化密切相關，揭示了紫外臭氧處理對 WS₂ 光電性質影響的機制。

2.3紫外臭氧處理 WS₂/Pt 的激子動力學分析

圖7為不同時長紫外臭氧處理的 WS₂"的W和S的XPS（ x -ray photoelectron spectroscopy）譜圖。在圖7（a）中，黑色虛線標記的峰代表了 WS₂ 材料中W的特征峰。從圖片可以觀察到，隨著紫外臭氧處理時長的增加， WO_x 所對應的峰強度逐漸增強，而 WS₂ 對應的峰強度則逐漸減弱。這表明紫外臭氧處理會導致WS₂ 中的部分S元素被O元素替換，從而形成氧化物 WO_x 。如圖7（b）所示，隨著紫外臭氧處理時長的增加， WS₂ 中S元素的兩個特征峰的強度逐漸減弱。

圖8所示為計算得到的未經過紫外-臭氧處理、經過 2min 紫外臭氧處理的 WS₂ 的價帶譜，可以看出紫外臭氧處理對 WS₂ 的能帶結構影響極為有限。

由于2.2節提到的 WS₂ 自旋軌道的能級分裂，其導帶底和價帶頂可以分別表示為CBM1、CBM2以及VBM1、VBM2。綜合測得的數據以及經過查閱文獻得到的Pt功函數[26]，繪制出 WS₂/Pt 結構的能帶圖，如圖9所示。在 WS₂ 與 Pt 構成的肖特基接觸界面，光激發產生的電子會從 WS₂ 遷移至Pt，而產生的空穴則留在 WS₂ 中。這個過程主要是由于兩種材料之間存在約 2eV 的顯著帶偏移所驅動。

對 0～4min 紫外臭氧處理時長的 WS₂ 以及WS₂/Pt 肖特基結光探測器進行了時間分辨光致發光（TRPL）測試，測試結果如圖10和表2所示。其中，A₁ 和 A₂ 分別為快速和緩慢衰減壽命的比重， τ₁ 和τ₂ 分別為快速和緩慢衰減壽命， τ_average 為壽命平均值。可以看到未經過紫外臭氧表面處理的 WS₂ 樣品的激子衰減壽命為 2.19ns ，這一結果與文獻中的報道一致[27]。紫外臭氧處理顯著縮短了 WS₂ 的激子壽表2不同樣品在 638nm 波長下的PL衰減參數命，經 1～4min 的紫外臭氧處理分別將激子壽命縮短至1.35、1.08、1.14ns以及 1.23ns 。注意到紫外臭氧處理時間在 1～2min 時，激子壽命逐漸縮短；當處理時間延長至 3～4min 時，激子壽命反而略有回升，這一趨勢與圖6（b）的PL光譜測試結果以及 WS₂ 的S_a 變化規律完全吻合。此外， PtNPs 的引入也顯著降低了 WS₂ 的激子壽命。經過 1～4min 紫外臭氧處理的 WS₂/Pt 異質結的激子壽命分別降至0.79、0.65、0.74ns以及 0.77ns ，其變化趨勢與 WS₂ 相似。

2.4 WS₂/Pt 肖特基結光電性能測試

圖11（a）所示為偏壓為 5V， ，人射光波長固定為750nm 時的器件響應度 （R） 和光電流 （I_ph） 隨入射光功率變化的關系。測量結果顯示，隨著人射光功率的增加， I_ph 也單調增加，而 R 則逐漸降低。此外，PtNPs的加入以及紫外臭氧處理都對器件性能有著巨大的影響。在 1.33μW/mm² 的人射光功率密度條件下， WS₂ 的響應度從 2.9A/W 提升至 WS₂/Pt 的11A/W ，這種顯著的性能改善，主要是由于大的能帶偏移使電子從 WS₂ 轉移到 Pt ，提高了 WS₂ 中光激發電子-空穴對的分離效率。在經過 1～3min 的紫外臭氧處理后，器件的 R 分別提高到 15.0，18.0，16.5A/W_? 這種性能的提升歸因于紫外臭氧處理提高了 WS₂ 表面的粗糙度。增加的表面粗糙度有助于松弛肖特基結界面處的動量守恒規則，從而提高了肖特基結的載流子注入效率。然而，隨著處理時長延長至 4min 器件 R 降低至 1.4A/W ，這是由于 WS₂ 表面粗糙度的降低以及紫外臭氧處理過程中形成了 WO_x 。

圖11（b）所示為入射光功率密度為 5.33μW/mm² 偏壓固定在 5V 時， WS₂ 以及經過 0～4min 紫外臭氧處理的 WS₂/Pt 器件對不同入射光波長的響應度變化。結果表明，經過 2min 的紫外臭氧處理后的 WS₂/Pt 器件展現出最優的響應度，這與圖11（a）的結果相符，進一步證明了 2min 紫外臭氧處理能夠有效地優化器件性能。另外，可以發現 WS₂/Pt 異質結的響應度在近紅外區域 （700～900nm） 達到最高，這與圖6（a）展示的吸收譜并不完全一致。這個特殊的響應性可能是由于肖特基結內部的光電發射效應所驅動。

為了進一步評估各種器件的弱光探測能力，在人射光波長固定為 750nm 、入射光功率固定為1.33μW/mm² 條件下計算了器件的比探測率 （D^*） 以及噪聲等效功率（NEP），計算結果如表3所示，其中S_on/off 為探測器光電流和暗電流的比值，Gain為光探測的增益。可以發現，PtNPs的修飾以及合適時長的紫外臭氧處理均能夠有效提高器件的 D^* 以及NEP，這種變化規律與上文討論的 R 的變化情況相一致。

在對比分析中，表4展示了本研究中開發的WS₂/Pt 光電探測器與其他研究報道的過渡金屬二硫化物（TMDCs）貴金屬改性光探測器的性能[28-31]。值得注意的是，本文的 WS₂/Pt 光探測器在響應度方面遠超過其他同類研究成果，其性能提升達到了3個數量級。這一顯著的性能差異不僅凸顯了本實驗制備的 WS₂/Pt 光探測器的卓越性能，同時也突出了采用貴金屬納米粒子改性TMDCs光探測器在光電轉換效率上的巨大潛力。

3 結束語

本研究使用CVD法在 Si/SiO₂ 襯底上制備了多層 WS₂ 納米片，對其進行 0～4min 的紫外臭氧處理以改變 WS₂ 表面的粗糙度，最后在其表面濺射上一層厚度約為 2nm 的 PtNPs 。通過CLSM、Raman、PL等多種表征手段對器件光響應性能進行測試。經過適當時長紫外臭氧處理的 ΔWS₂/Pt 異質結器件展現出了優異的光響應性能，主要原因一是肖特基結有效分離光生電子-空穴對，從而優化了載流子的傳輸與收集；二是因為表面紫外臭氧處理引入了粗糙的表面結構，顯著增強了內光電發射過程中熱電子的注入效率。當表面處理時長為 2min 時，器件具有最高的表面粗糙度以及最優異的光響應性能，其響應度從未經處理的 WS₂ 的 2.92A/W 提升至 18.29A/W. 。當處理時長進一步延長時，下層新鮮的 WS₂ 表面裸露出來降低了粗糙度，阻礙了熱電子的注入，因而器件性能也出現了下降。研究證明了表面粗糙度 S_a 是影響 PtNPs 到 WS₂ 的熱電子注入效率的關鍵因素，為通過肖特基結表面改性提高基于TMDC的光電探測器性能提供了一種切實可行的方法。

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Influence of Surface Roughness on the Photoresponse of WS₂/Pt Schottky Junction

YIN Zeyu1，MUHaichuan1，WANGRuibin2，LIU Jiel （1.SchoolofPhysics，East China UniversityofScience and Technology，Shanghai 200237，China; 2.Instrumental Analysis Center， Shanghai Jiao Tong University， Shanghai 200240， China）

Abstract： The surface roughness of multilayer WS₂ grown by chemical vapor deposition and modified with platinum nanoparticles（ （PtNPs） was tuned by ultraviolet ozone treatment with the durations ranging from O to 4min The surface roughness （S_a） reached a maximum value of approximately 14nm when the treatment time was 2min ， primarily attributed to the formation of amorphous WO_x due to the oxidation of the WS₂ surface by ultraviolet ozone. As the treatment duration was extended， the underlying fresh layers of multilayer WS₂ were exposed， mitigating the aforementioned oxidation effect. Characterization results demonstrated that the WS₂/Pt Schottky junction treated with ultraviolet ozone for 2 min exhibited superior photoresponse performance in the wavelength range of 40o—900 nm， particularly at 750nm in the near-infrared region， with a responsivity as high as 18A/W ， representing a nearly 60% improvement compared to the untreated WS₂/Pt Schottky junction. This enhanced performance can be primarily attributed to the increased surface roughness of the WS₂ in the WS₂/Pt Schottky junction induced by ultraviolet ozone treatment. The increased roughness not only facilitated the separation of photo-generated electron-hole pairs but also enhanced the hot electron injection from Pt to WS₂

Key words： WS₂ ;Pt nanoparticle;hot electron;UV ozone;photoresponse

（責任編輯：王曉麗）