不同預處理對紅棗熱風微波耦合干燥特性及品質的影響

中圖分類號：S665.1 文獻標志碼：A 文章編號：1001-4330（2025）05-1179-12

0 引言

【研究意義】紅棗屬于鼠李科棗屬植物，是藥食同源的食品，營養價值豐富[1]。新疆生產建設兵團（簡稱兵團）紅棗種植面積 16×10⁴hm² ，產量167.4×10⁴t ，其中南疆農業區種植面積 15×10⁴ hm² ，產量 162×10⁴t ，分別占兵團紅棗種植面積和產量的 94% 和 97% ，已成為兵團紅棗的重要產區。【前人研究進展】熱風微波耦合干燥是一種新型的聯合干燥方法，在微波場與熱風場同時作用下，物料內外的傳質與傳熱能力增強，大幅度提高了干燥效率[2]。通過在干燥前對紅棗進行預處理，可以改變紅棗的表皮結構，提高紅棗的干燥速率與產品品質[3]。目前常用的預處理方法有化學浸泡處理、熱燙（漂燙）處理、預凍處理等。二氧化碳浸漬預處理是一種無化學試劑的新型綠色預處理手段。其原理一是可以改變紅棗的內部結構，使細胞的通透性增加，孔隙增大，加快紅棗的干燥速率；二是在缺氧的條件下，細胞內產生厭氧發酵，提高產品營養成分的含量，增強其抗氧化能力[4]。【本研究切入點】二氧化碳浸漬相比單一的熱風干燥和微波干燥，可以獲得干燥速率快、VC保留率高、復水性能良好的產品。干燥物料的預處理是與干燥過程相關聯的重要工序，通過預處理可以起到加快干燥速率、保護營養成分、維護色澤等作用，尤其是紅棗表皮具有特殊的角質及蠟質結構會阻礙紅棗內部水分的蒸發，延長干燥時間，降低紅棗產品品質。【擬解決的關鍵問題】基于紅棗熱風微波耦合干燥技術最佳工藝，探討不同預處理方式下對紅棗熱風微波耦合干燥速率、單位能耗、產品品質及香氣成分的影響，從而獲得一種高效、節能、保質的紅棗干燥新工藝，為提高紅棗加工品質、降低能耗提供理論基礎及技術支撐。

1 材料與方法

1.1材料

1. 1.1 紅棗及試劑

紅棗：選擇大小均一、無裂、無損傷及病蟲害的紅棗，采購于新疆第三師圖木舒克市農戶果園。

試劑：甲醇、醋酸鈉、氯化鐵、偏磷酸、油酸乙酯、氫氧化鈉、乙腈、福林酚（天津永晟精細化工有限公司）;1，1-二苯基-2-三硝基苯肼、VC（上海嚴謹生物公司），所有試劑均為國產分析純。

1. 1.2 儀器與設備

LCQ液相色譜-質譜聯用儀（配有電噴霧離子源（ESI）及Xcalibur1.2數據處理系統）（美國Finnigan公司）； HP1100 高效液相色譜系統（配有可變波長紫外檢測器和Rev.A.06.03色譜工作站）（美國惠普公司）；二氧化碳浸漬設備（新疆農墾科學院農產品加工研究所自制）；熱風微波耦合干燥設備（其中微波功率 0-1600W 可調）（新疆農墾科學院農產品加工研究所自制），高速冷凍離心機（ROTINA型）（德國赫提馳（海蒂詩）公司）;高效液相色譜儀（美國Waters公司）;色彩色差儀（廣州德滿億儀器有限公司）；水分測定儀（深圳冠亞水分儀科技有限公司）。圖1～2

圖2 熱風微波耦合干燥設備 Fig. 2 Hotair microware coupled drying equipment

1.2 方法

1.2.1 紅棗熱風微波耦合干燥工藝

熱風溫度 60^°C ，微波功率 200W ，載重 300g_?

1.2.2 預處理

（1）熱燙處理：準確稱取 300g 紅棗樣品，在100^°C 的沸水中漂燙 80s ，撈出瀝干，冷卻至室溫，待用。

（2）油酸乙酯結合預凍處理：準確稱取 300g 紅棗樣品，在 40% 油酸乙酯溶液中浸泡 15min 。撈出后清洗表面油酯，置于 -18^°C 條件下凍藏12h，室溫解凍，待用[5]

（3）二氧化碳浸漬處理：準確稱取 300g 紅棗樣品放入浸漬罐中，有序擺放，向罐中注入 CO₂ 氣體，排出罐中的空氣約1min后，關閉排氣閥的出口，待壓力表的壓力升至設定值時關閉 CO₂ 。將浸漬罐放入調節好溫度的水浴鍋中，記錄時間[。浸漬結束后，將樣品進行真空包裝，放人4^°C 冷藏，待用。

1.2.3 測定指標

1. 2. 3. 1 干燥特性

紅棗含水率測定參照國家標準（GB/T5009.3-2010）中直接干燥法測定。 W_g/g （干基）計算公式如下：

圖1 CO₂ 浸漬設備 Fig.1 CO₂ impregnation equipment

含水率

式中， m₁ 表示稱量瓶和鮮棗的樣品質量 σ（g） ：m₂ 表示稱量瓶和紅棗干燥后的質量 Ξ（Λ_g） ）； m₃ 表示稱量瓶的質量（g）。

紅棗的干燥特性以干燥時的速率變化來反映[7]。

式中， t₁?t₂ 表示干燥階段的某個時刻（s）;Q₁，Q₂ 表示 t₁，t₂ 時刻下紅棗的干基含水率（ g/Σ g）。

1.2.3. 2 干燥能耗

紅棗干燥到恒重時所消耗的電能即為干燥總能耗，干燥能力是指每消耗一定的單位能耗（kJ）可以獲得的干制品質量，能量消耗是指單位質量（g）的干制品所消耗的能量。計算公式如下[8]：

式中， N 表示單位能耗（kJ）； E 表示總能耗（kJ）; G 表示紅棗除去干燥蒸發的水分后的單位質量（g）。

1. 2.3. 3 品質

色澤：用色彩色差儀分別測定干燥紅棗的 L^* （亮度） a^* （紅度） b^* （綠度）及 （總色差）值[]。

VC含量：稱取紅棗樣品 50g ，加入 2.5% 質量分數的偏磷酸溶液，冰凍下混合勻漿，定容至50mL ，用冷凍離心機將樣品離心后，取上清液，放入分光光度計中，測定樣品VC的含量（mg/（100g） ）[10]

總黃酮質量分數：采用紫外分光光度法測定總黃酮質量分數。準確稱取紅棗樣品 1.0g ，加入30mL60% 的乙醇溶液，過濾后將提取液定容至100mL 容量瓶中，以蘆丁作為對照樣品液，其中蘆丁標準曲線為 y= 0. 004 3x- 0. 054 7 ， R²= 0. 993 8[11]

總酚質量分數：采用福林-酚（Folin-Phe-nol）試劑法測定紅棗中的總酚含量，準確稱取1.0g 紅棗樣品，加入 50% 的甲醇溶液 10mL 混合勻漿，超聲時間 20min ，取出后放入冷凍離心機內，冷凍離心后取上清液 2mL 加水稀釋至10mL^[12] 。以沒食子酸作為對照樣品，沒食子酸標準曲線為 y=1.45x+0.050 3，R²=0.996 6。

抗氧化能力：使用鐵離子還原法（Ferricionreducingantioxidantpower，FRAP）測定紅棗中的總抗氧化能力，以 FeSO₄ 作為標準溶液[13]；根據反映后的值，在標準曲線上求得相應的 FeSO₄ 濃度，即為 FRAP 值， FRAP 值越大，抗氧化能力越強。抗氧化能力測定結果以水溶性VE（Trolox）質量分數表示（ mg/g ），Trolox標準曲線為

1. 2. 2.4 微觀結構

采用掃描電鏡測定。將樣品置于粘樣臺，表面噴金后置于掃描電子顯微鏡100倍下對其切面表觀形貌掃描觀察。

1. 2. 2. 5 揮發性成分

將固相微萃取（solid phase microextraction，SPME）萃取纖維頭在氣相色譜-質譜聯用儀（Gas Chromatography - Mass Spectrometer，GC -MS）樣品進樣口老化至 250^qC ，消除雜質。準確稱取干燥后樣品 2g ，研磨后移入 15mL 萃取瓶中，快速密封。將樣品瓶放置在固相微萃取裝置上，設定溫度為 50% ，預熱 15min ，將SPME萃取頭插入樣品瓶的頂部空氣部分，使萃取頭高出樣品表面約 1.0cm ，頂空萃取 30min 。

1.3 數據處理

測定指標為3次重復。采用SPSS22.0軟件對不同預處理紅棗產品進行差異性分析（ P?0.5 時，表示差異顯著， Pgt;0.05 時，表示差異不顯著）;繪圖采用Origin2021軟件。

2 結果與分析

2.1 不同預處理方式對紅棗干燥特性的影響

研究表明，在紅棗干燥初期階段，含水率隨時間的增加快速降低，各組間差異不顯著（ Pgt; 0.05），各處理組干燥速率相近。在干燥的中后期，紅棗內部水分不斷降低，能效轉化效率降低，此時各組間干燥速率出現顯著性差異（ Plt; 0.05），干燥后期水分含量較低，此時水分的蒸發受紅棗表皮結構影響增強。干燥 400min 后，與對照組相比，各預處理組的干燥速率均顯著提高，且各預處理組的組間差異也較為顯著，3種預處理方法均可以加快紅棗干燥速率。但由于作用機理不同，紅棗后期干燥速率也不相同，其中油酸乙酯預處理組在 400min 時含水率就降低至 0.2g g，油酸乙酯作為一種表面活性劑，可以破壞和溶解紅棗表面蠟質層從而縮短干燥時間。

干燥速率前期呈上升趨勢，中期進入恒速階段，后期呈緩慢下降趨勢。干燥初期紅棗含水量較多，大量蒸發內部水分，干燥速率較快。當含水率達到 1.0g/g 時，紅棗干燥速率緩慢下降。其中油酸乙酯預處理組干燥速率最大，干燥時間較對照組提高了 42.8% 。圖1

圖3預處理方式下紅棗含水率和干燥速率的變化

Fig.3 Changes of different pretreatments on moisture content and drying rate of Chinese jujub

2.2 不同預處理方式對紅棗干燥能耗的影響

研究表明，干燥初期，紅棗含水率先呈上升趨勢，在含水率 1.0～1.7g/g 區間內，單位能耗基本無變化，各處理組單位能耗無顯著性差異（ Pgt; 0.05）。當含水率 lt;1.0g/g 時，各處理組的單位能耗逐漸上升，各組間差異顯著（ Plt;0.05， 。在干燥初期階段，紅棗含水率較高，內部水分大量蒸發，此時能耗較小，組間差異不顯著。到了干燥后期，隨著紅棗內部水分的減少，蒸發逐漸減慢，在整個干燥階段，油酸乙酯結合預凍處理組的單位能耗最低，熱燙處理組單位能耗最高，油酸乙酯是一種表面活性劑，可以降低紅棗的表皮張力，使細胞通透性增強，有利于水分蒸發，使紅棗干燥后期單位能耗降低。圖2～4

2.3 不同預處理方式對紅棗品質的影響（表3）

2.3.1 不同預處理方式對紅棗色澤的影響

研究表明，與鮮樣相比，各處理組亮度（ ?L^* ）降低，對照組的 L^* 最小，其他預處理組 L^* 差異不顯著（ Pgt;0.05， ），預處理對干燥過程中紅棗亮度的影響不大。各處理組的紅度值 （a^* ）顯著高于對照組（ Plt;0.05 ），其中熱燙處理組的 a^* 值最高，紅棗在干燥過程中，發生美拉德反應，隨著干燥時間的不斷增加，色澤逐漸變暗，紅棗的綠度（ b^* 值）與鮮樣相比差異不顯著，對照組的 b^* 值最低。干燥后各處理組的 ΔE 值差異不顯著，其中 CO₂ 浸漬處理組的 ΔE 值最低，干燥樣品的色澤最接近鮮樣。

圖4紅棗干燥單位能耗的變化 Fig. 4Drying unit energy consumption of Chinese jujube

2.3.2 不同預處理方式對紅棗VC含量的影響

紅棗在干燥后，VC含量顯著降低，加熱過程中VC大量損失。其中，二氧化碳浸漬組VC含量最高，油酸乙酯結合預凍組VC含量最低。熱燙處理與對照組相比，并無顯著性差異（ Pgt;0.05 ），熱燙處理對紅棗細胞膜的影響較小。

2.3.3 不同預處理方式對紅棗總黃酮、總酚的影響

研究表明，與鮮樣相比，不同處理組紅棗在干燥后總黃酮、總酚含量均降低，加熱會造成紅棗中的活性成分損失。各處理組的總黃酮、總酚含量均高于對照組，其中二氧化碳浸漬組相比于其他處理組，總黃酮和總酚含量最高，而 CO₂ 浸漬處理不會改變紅棗的表皮結構，并且可以酸化紅棗，使紅棗細胞內部的pH值降低，增強酮類、酚類的穩定性。

2.3.4不同預處理方式對紅棗抗氧化性的影響

研究表明，鐵還原力越大，紅棗的總抗氧化能力越強。與鮮樣相比，干燥后的紅棗的抗氧化能力顯著下降，與其他處理組相比， CO₂ 浸漬組的抗氧化能力最強。因為 CO₂ 處理組的總黃酮、總酚、VC含量較高，這些活性成分可以增強紅棗的抗氧化能力。

表3 不同預處理方式下紅棗品質的變化

Tab.3 Changesof different pretreatments on qualityof Chinese jujube

2.4 不同預處理方式對紅棗微觀結構的影響

研究表明，對照組結構較為平整緊湊；熱燙和油酸乙酯預凍處理組對紅棗結構破環嚴重; CO₂ 浸漬處理組結構較為致密，并出現微小孔洞，樣品被浸泡在 CO₂ 中產生了空氣泡，空氣泡破裂后對樣品的結構造成沖擊，這種沖擊會形成新的微觀通道，并引起震動和微觸動。微觀通道可以促進水分的擴散，加速干燥速率。圖5

注：a：對照組;b：熱燙處理組;c：油酸乙酯結合預凍處理組;d：二氧化碳浸漬處理組 Notes：a：Controlgoup;b：Blancinggroup；c：Etylleatecombinedwithprefreingtreamentgroup；dcarbondioideimpregatiogoup

圖5 不同前處理下紅棗微觀結構的變化

Fig.5Changes of Different Pretreatment on the Microstructure of Jujube

2.5 不同預處理方式對紅棗揮發性成分的影響

研究表明，共檢測到81種揮發性化合物，包括21種酸類、12種酯類、10種醇類、17種醛類、6種酮類、10種烴類、4種雜環類和1種其他揮發性化合物。不同預處理組之間酯類物質的種類和相對含量存在差異性，其中熱燙處理組酯類化合物種類最多，各處理組的丁內酯、丁酸丁酯較鮮樣呈現一定程度的減少，而已酸乙酯、已酸甲酯則呈現不同程度增加。丁酸丁酯具有強烈的水果香氣，在鮮棗中含量較多，干燥后有所減少。各處理組檢出10種醇類化合物，鮮棗中含有高達 8.10% 的醇類物質，經干燥處理后，不同處理組醇類物質均有所減少。紅棗經干燥后，醛類比例不同程度地降低。鮮棗的醛類物質主要是苯甲醛，苯甲醛具有獨特的氣味，是由苯丙氨酸的代謝引起的，釋放出類似于苦香仁的芳香氣味。所有處理的樣品中均含有相對較高的3-羥基-2-丁酮，干燥會使烴類物質種類及含量顯著增加，其中熱燙處理組烴類種類最多。雜環類物質干燥后相對含量降低，其香氣閾值較低，對香氣有一定的貢獻，主要能賦予紅棗堅果味，其中，熱燙預處理中雜環類物質相對含量較高。表4

表4：不同處理紅棗的揮發性成分

Tab.4Aroma ComponentsofRedDatesunderDifferentTreatments

續表4不同處理紅棗的揮發性成分 Tab.4Aroma Components of Red Dates under Different Treatment

續表4不同處理紅棗的揮發性成分 Tab. 4Aroma Components of Red Dates under Different Treatment

不同處理組干燥紅棗中中酸類占比最高，約60% 左右，其后依次為為酮類、醛類、酯類、醇類，烴類、雜環類物質含量占較低，其中油酸乙酯結合預凍處理組揮發性成分較多。圖6

圖6 不同預處理干燥下紅棗揮發性成分占比 Fig.6Proportions of volatile substances injujubepreparedbydifferenttreatments

不同預處理組紅棗干燥樣品色差較大，說明不同預處理組紅棗干燥樣品揮發性成分差異顯著。a區域的揮發性物質為不同處理組紅棗干燥樣品所共有的揮發性成分，b區域不同處理組的揮發性成分含量均小于鮮樣，因為紅棗在高溫干燥時會喪失一些香氣成分，同時產生一些新的揮發性物質。c區域中熱燙處理組揮發性成分較其他處理組含量較高。通過b和c區域的揮發性物質可以對紅棗不同預處理方式進行區分。圖7

圖7不同預處理紅棗主要揮發性成分揮發性物質聚類熱圖Fig.7 Clusteringheatmapofvolatilesubstancesinjujubepreparedbydifferenttreatments

3討論

紅棗內水分含量較低，蒸發過程逐漸減慢，干燥速率降低[15」，同時因為紅棗細胞缺水，形成了高滲透壓，阻礙了內部水分向表皮的擴散[16]。油酸乙酯預處理節省干燥時間的效果也在其他水果干燥中可以觀察到，如酸櫻桃[17]、李[18]和甜櫻桃[9]。紅棗內部含有大量多糖、蛋白質等親水性大分子與細胞高滲透壓的綜合作用結果使能效轉化逐漸降低，單位能耗顯著升高[20]。紅棗從鮮紅色變成暗紅色，熱燙處理可以降低紅棗中酶的活性，保持較好的色澤[21-22]。干燥時間對不同處理組的紅棗色澤有一定的影響，但影響不大[23]。CO₂ 氣體進入細胞內部，使細胞形成無氧環境，VC 的穩定性增強［24]。而油酸乙酯是一種表面活性劑，會破壞紅棗細胞膜結構，又加上冷凍處理，使紅棗表皮結構進一步被破壞，導致干燥過程中VC大量流失[25]。熱燙、油酸乙酯浸泡均不同程度的破壞紅棗表皮結構，在加熱過程中加速活性成分酮類和酚類的流失[26]，干燥過程中紅棗的酮類、酚類及VC等營養活性成分發生氧化作用流失所造成的[27]。在海綿效應的作用下，組織結構會不斷受到交替擠壓和擴張的影響，導致樣品組織結構的變形和褶皺形成[28]，酸和醛是干燥紅棗的主要揮發性化合物，其中含量較多的是乙酸和己酸，干燥會使紅棗中酸類物質的相對含量上升，與SONG等[29]的研究結果一致。在干燥過程中，醇類物質被用來合成酯類物質，因此有一定的損失，同時還會合成其他的醇類物質[30]。研究和結論與陳愷等[31對測定新疆哈密大棗干燥后的香氣成分結果一致。通過不同的顏色深淺來表示每種成分的數量，顏色越深代表數量越多，顏色越淺代表數量越少[32]。油酸乙酯作為一種表面活性劑，可以破壞和溶解紅棗表面蠟質層從而縮短干燥時間;由于 CO₂ 浸漬處理可以改變細胞結構，提高細胞膜的通透性，產生孔隙結構，提高紅棗干燥的傳質傳熱效率，較好的鈍化酶的活性，抑制酶促褐變，同時也能減緩或抑制非酶褐變，使紅棗的褐變程度降低； CO₂ 浸漬處理不會改變紅棗的表皮結構，并且可以酸化紅棗，使紅棗細胞內部的 pH 值降低，增強酮類、酚類、VC的穩定性；樣品被浸泡在 CO₂ 中通過空氣泡的沖擊作用形成了新的微觀通道，微觀通道可以促進水分的擴散，加速干燥速率;酸類和醛類是紅棗干燥產品的主要揮發性物質，不同處理組間香氣成分差異顯著，其中熱燙預處理組具有較多的香氣成分。

4結論

油酸乙酯結合預凍處理組干燥效率提高了33.3% ，各處理組色澤 a^* 值均增加，預處理可以提高紅棗干燥產品的色澤，其中 CO₂ 浸漬組的色澤 值最小 ^′ΔE^*=4.37±0.16^′ ，顏色最接近鮮樣， CO₂ 浸漬預處理組紅棗干燥樣品的VC、酚類及酮類等活性物質含量最高，VC含量較對照組高出 29.8% ，并且抗氧化性及自由基清除能力較強，具有較好的營養品質，微觀結構觀測到， CO₂ 浸漬預處理組內部呈多小孔狀，可以加快紅棗的干燥速率，選擇 CO₂ 浸漬預處理技術可提高紅棗熱風微波耦合干燥產品的品質。

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Effects of different pretreatments combined in hot air and microwave coupled drying of jujube on drying characteristics and quality

JIA Wenting1，LI Wenqi2，YANG Hui1，LI Ziqin1，JIN Xinwen1 （1. Xinjiang Academy of Agricultural and Reclamation Sciences， Shihezi Xinjiang 8320O， China; 2. Quality and Metrology Inspection Institute， Shihezi Xinjiang 832O0o， China）

Abstract：【Objective】Effects of diferent pretreatments combined in hot air and microwave coupled drying of jujube on drying characteristics and quality.【Methods】 Three diferent pretreatment techniques： blanching，ethyl oleate combined with pre-freezing and carbon dioxide impregnation were applied to hot-air and microwave coupling drying of jujube. The drying rate，unit energy consumption，quality and aroma components of the products were analyzed. 【Results】The drying rate of each treatment group was significantly increased，indicating that pretreatment could improve the drying rateof jujube，andthe drying rate of ethyl oleate combined with pre-freezing treatment group was the highest ； The color a^* value of each treatment group increased，indicating that pretreatment could improve the color of dried jujube products. The ΔE^* value of the carbon dioxide impregnation treatment group was the smalest，and the color was very similar to that of the fresh ones；The content of active ingredients such as vitamin C，phenols and ketones in the dried jujube samples of the carbon dioxide impregnation treatment group was the highest，and the antioxidant and free radical scavenging ability was high，which had the best nutritional quality ； Microstructure detection indicated that the internal structure of the carbon dioxide impregnation treatment group was porous，which was beneficial to speed up the drying rate and reduce the drying energy consumption； There were significant diferences in volatile components among diferent treatment groups，and the blanching treatment group had more volatile components.【Conclusion】Although the drying rate of ethyl oleate combined with pre-freezing treatment group is high，the product quality is poor and the loss of active ingredients is serious.Blanching treatment has more volatile substances，but its drying rate is low. Considering energy saving，high effciencyand product quality， carbon dioxide immersion treatment is a suitable pretreatment method for hot-air and microwave coupled drying of jujube.

Key words：jujube; microwave and hot air coupled drying； pretreatment； drying characteristic；quality