殼聚糖一生物源鈣復合材料的制備及在糖汁脫色中的應用

中圖分類號：TS244.2文獻標志碼：A

文章編號：2095-820X（2025）03-0205-09

0 引言

我國是全球主要產糖大國，也是食糖消費大國，廣西是我國最大的甘蔗種植和食糖生產基地，蔗糖產量占國家食糖總產量的 60% 以上，連續20年位居國內第一，成為繼巴西和印度之后，世界第三大食糖生產地區[2-3]。國內外進行原糖汁脫色主要采用亞硫酸法、石灰法和碳酸法等傳統制糖工藝脫色法[4]，其原理是通過添加化學澄清劑將原糖液中的非糖物質吸附沉淀，然后用物理方法將其與原糖液分離，從而得到清汁。這些傳統的制糖工藝脫色法一般僅能除去原糖液中的少量非糖組分，產出的糖品中殘留有對人體具有潛在危害的化學成分，且脫色過程中產生的廢棄物會污染環境[45]。傳統的蔗糖生產工藝對原糖汁的清凈效果具有局限性，所生產白砂糖的色值遠高于精糖，質量未達到中高檔飲料、食品及醫藥行業的要求[6-7]。因此，研發脫色效率高、成本低且綠色無害的糖用澄清劑已成為當前制糖工業的熱點[8-9]。螺螄殼是廣西典型的廢棄生物質資源，其主要成分為碳酸鈣，在制作廣西特色螺螄粉及其他與螺螄相關的各類飲食產品時，人們通常將去除螺肉的螺螄殼作為廢棄垃圾處理，不僅造成浪費，還污染環境，因此，對廢棄螺螄殼資源的利用既可有效解決環境污染問題，也可產生經濟效益，急需開展螺螄殼綜合循環利用研究。近年來，貝殼材料在醫藥、保健品和吸附劑領域應用前景廣闊[10]在高溫條件下，螺螄殼中的有機質分解，螺螄殼結構變得疏松，粉體的孔隙率和比表面積增大，吸附性能得到提高[1]。本研究以殼聚糖（Chitosan，CTS）和生物源鈣（Bio-Ca）為原料，采用交聯一噴射法制備新型殼聚糖—生物源鈣（CTS-Bio-Ca）復合材料，考察不同煅燒溫度下制備的生物源鈣對復合材料吸附性能的影響，采用掃描電子顯微鏡（SEM）、比表面積分析儀（BET）和X射線衍射儀（XRD）分析復合材料的表面形態、比表面積和晶體結構，并以復合材料添加量、脫色溫度、脫色時間和原糖液pH為變量，探究殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液的脫色效果，為研發新型糖用澄清劑提高糖制品質量提供參考依據。

Y 材料與方法

1.1 試驗材料

殼聚糖（脫乙酰度為 90% 購自廣東深圳市中發生物科技有限公司；甘蔗原糖（食用級）購自廣西崇左東亞糖業有限公司；螺螄殼（廢棄物）采自廣西柳州市廣西科技大學周邊夜宵店廚余垃圾；氫氧化鈉（NaOH）、冰醋酸 CH₃COOH 、戊二醛（ C₅H₈O₂ ）、乙醇（ CH₃CH₂OH ）和鹽酸（HC1）均為分析純，購自西隴科學股份有限公司；氮氣 （99.99% 購自廣西柳州市宏潤氣體公司；試驗用水為去離子水。

主要儀器設備：ZFD-A5040A型鼓風干燥箱（上海智城分析儀器制造有限公司）SK-G08123K-3-655型真空管式爐（天津中環電爐股份有限公司）、ZG-0313型粉碎機（武義海納電器有限公司）PhenomProX型掃描電鏡（上海復納科學儀器有限公司）D8Advance型X型射線衍射儀（德國布魯克AXS有限公司）、ASAP2460型比表面積和孔隙度分析儀［麥克默瑞提克（上海）儀器有限公司]。

1.2 試驗方法

1.2.1 螺螄殼預處理

將螺螄殼清洗去除雜質，在 100^°C 下干燥 2h 破碎后研磨，加入乙醇和去離子水燒煮消毒，再加入0.5mol/L 的NaOH溶液攪拌1h，洗滌、干燥，在管式爐中氮氣氣氛下分別以450、550和 650^°C 煅燒 2h 得到不同煅燒溫度制備的改性螺螄殼。用ZG-0313型粉碎機將改性前的螺螄殼及經450、550和 650^°C 煅燒獲得的改性螺螄殼打成80目的粉末，分別得到未改性螺螄殼粉和通過450、550和 650^°C 煅燒改性的螺螄殼粉，保存備用。預試驗結果表明，經 550^°C 煅燒獲得的改性螺螄殼粉對原糖液的脫色率最佳，因此，后續試驗中未另行描述的改性螺螄殼粉及殼聚糖一生物源鈣復合材料，均特指以 550^°C 煅燒獲得的改性螺螄殼粉或以其制備的殼聚糖一生物源鈣復合材料。

1.2.2 殼聚糖一生物源鈣復合材料制備

將1.00g殼聚糖溶于 100mL 2% 冰醋酸中獲得殼聚糖溶液。將改性螺螄殼粉1.25g緩慢加入殼聚糖溶液中，完全溶解后得到殼聚糖一生物源鈣溶液。將殼聚糖一生物源鈣溶液加入噴霧瓶中，緩慢噴入戊二醛一乙醇混合液（ 2mL15% 戊二醛溶于 100mL 乙醇）中，攪拌、噴射完成后，繼續攪拌（ 0.5h 至交聯反應完成，過濾，用去離子水洗滌多次，在 60^°C 下干燥 6h ，研磨，得到殼聚糖一生物源鈣復合材料。

1.2.3殼聚糖—生物源鈣復合材料表征

采用SEM分析殼聚糖一生物源鈣復合材料的表面形態；采用XRD分析殼聚糖一生物源鈣復合材料的晶體結構，測試條件：CuKα輻射 （λ=0.1540nm ），管電壓 41.5kV ，管電流 210mA ，掃描范圍 10^°～60^° ，掃描速度 10^°/min ；采用BET分析殼聚糖一生物源鈣復合材料的比表面積和孔徑。

1.2.4 糖汁脫色

原糖液配制：將 100.00g 原糖溶解并定容于1000mL 容量瓶中，得到濃度為 0.10g/mL 的糖汁即為原糖液，備用。

色值測定與計算：在 50.0mL 原糖液中加入殼聚糖一生物源鈣復合材料，脫色后過濾，采用紫外分光光度計在 420nm 處檢測其吸光度，采用阿貝折射儀測定其折光錘度，再根據表1查得其濃度，計算脫色前原糖液的色值及脫色后糖液的色值和脫色率 D 。

IU_i0=A₅₆₀/（b×c）×100

IU_E=A₄₂₀/（b×c）×100

式中， Π∪_M 為在 560nm 處測得的原糖液色值，Π_?⊥ 為在 420nm 處測得的脫色糖液色值， A₅₆₀?A₄₂₀ 分別為在560和 420nm 處測得的吸光度， b 為比色皿厚度，c為糖液濃度（由表1查得）。

1.2.5 脫色試驗

將0.10g殼聚糖一生物源鈣復合材料加入 50.0mL 的原糖液中，調節溶液的pH為5.0，在 60^°C 下脫色¹h ，過濾，測定脫色糖液的色值，計算脫色率。

1.2.6脫色效果對比試驗

不同煅燒溫度下的改性螺螄殼粉對原糖液脫色的影響：將3個煅燒溫度（450、550和 650^°C ）下的螺螄殼粉各 0.30g 分別加入至 50.0mL 原糖液中，調節各溶液的pH為7.0，在 60^°C 下脫色1h，過濾，得到3種脫色糖液，測定其色值，計算脫色率。

不同煅燒溫度下的改性螺螄殼對原糖液脫色的影響：將3個煅燒溫度（450、550和 650^°C 下的螺螄殼各0.50g分別加入至 50.0mL 原糖液中，調節溶液的pH為7.0，在 60^°C 下脫色 ，過濾，得到3種脫色糖液，測定其色值，計算脫色率。

不同殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液脫色的影響：將3個溫度（450、550和 650^°C ）煅燒獲得的螺螄殼粉制備的殼聚糖一生物源鈣復合材料各0.50g 分別加入至 50.0mL 原糖液中，調節溶液的pH為5.0，在 60^°C 下脫色 .1h ，過濾，得到3種脫色糖液，測定其色值，計算脫色率。

1.2.7 單因素試驗

不同殼聚糖一生物源鈣復合材料添加量對原糖液脫色率的影響：量取5份 50.0mL 原糖液，將pH調為5.0，分別加入 0.05、0.10、0.20、0.30 和 0.40g 殼聚糖一生物源鈣復合材料，在 60^°C 下脫色 0.5h ，過濾，測定脫色糖液的色值，計算脫色率，考察不同殼聚糖一生物源鈣復合材料添加量對原糖液的脫色效果。

不同脫色溫度對原糖液脫色率的影響：量取5份50.0mL 原糖液，將pH調為5.0，加入0.10g殼聚糖—生物源鈣復合材料，分別在溫度為30、40、50、60和70^°C 下脫色 .0.5h ，過濾，測定脫色糖液的色值，計算脫色率，考察在不同脫色溫度下殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液的脫色效果。

不同脫色時間對原糖液脫色率的影響：量取5份50.0mL 原糖液，將pH調為5.0，加入0.10g殼聚糖—生物源鈣復合材料，在 60^°C 下分別脫色20、30、40、50和 ，過濾，測定脫色糖液色值，計算脫色率，考察不同脫色時間下殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液的脫色效果。

不同pH對原糖液脫色率的影響：量取6份 50.0mL 原糖液，分別加入0.10g殼聚糖一生物源鈣復合材料，分別將原糖液的pH調為 4.0，5.0，6.0，7.0，8.0 和9.0，在 60^°C 下脫色 0.5h ，過濾，測定脫色糖液色值，計算脫色率，考察不同原糖液pH下殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液的脫色效果。

1.2.8 正交試驗

根據單因素試驗結果進行正交試驗設計。以殼聚糖一生物源鈣復合材料用量（A）脫色溫度（B）、脫色時間（C）和pH（D）為因素，按照4因素3水平 安排正交試驗，探究影響殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液脫色的因素排序及脫色的最佳工藝條件。各因素水平見表2。

1.2.9 再生試驗

將 0.30g 殼聚糖一生物源鈣復合材料加入50.0mL 原糖液中，調節溶液的pH為5.0，溫度為60^°C ，攪拌1h，過濾后進行色值測定，計算脫色率。同時，收集濾渣，用去離子水洗滌3次以上，在 40^°C 下烘干，待用。重復3次。

2 結果與分析

2.1 SEM分析

從圖1-A可看出，未經煅燒的螺螄殼表面分布著各種片狀、不規則狀及顆粒狀小孔。從圖1-B可看出，煅燒后的螺螄殼表面存在大量圓形孔洞，但未產生孔道，說明螺螄殼組織中原有的有機質經高溫煅燒分解，形狀發生了明顯變化。從圖1-C可看出，殼聚糖呈大小不規則的塊狀。從圖1-D可看出，殼聚糖的表面相對粗糙，呈不規整的網狀結構。從圖1-E可看出，殼聚糖一生物源鈣復合材料整體均勻，表面相對光滑，分布有明顯的細微縫隙，呈不規則結構。從圖1-F可看出，使用過的殼聚糖一生物源鈣復合材料整體結構仍保持較完整，僅有少量坍陷。

A：未經煅燒的螺螄殼表面形態;B：煅燒后的螺螄殼表面形態;C：殼聚糖的表面形狀;D：殼聚糖的表面形態；E：殼聚糖—生物源鈣復合材料的表面形態；F：使用過的殼聚糖一生物源鈣復合材料表面形態

2.2 XRD分析

從圖2-A可看出，未經煅燒螺螄殼的峰型具有方解石型和文石型的 CaCO₃ 特征峰，與于海杰等[]的研究結果相符。經 550^°C 煅燒的螺螄殼存在CaO和方解石型 CaCO₃ 特征峰，可能是螺螄殼經高溫煅燒后雖然大部分已轉化為CaO，但還存在少量方解石型 CaCO₃ 。從圖2-B可看出，殼聚糖的晶體在20為11.9^° 和 20.3^° 附近有強衍射峰。從圖2-C可看出，殼聚糖一生物源鈣復合材料的晶體在20為 20.9^° 處出現強衍射峰，與殼聚糖晶體的XRD分析結果相符。從圖2-D可看出，使用過的殼聚糖一生物源鈣復合材料晶體的峰值較使用前略有下降，但降幅較小，說明該材料晶體結構較穩定。

2.3 BET分析

從圖3-A可看出，隨著相對壓力的增大，殼聚糖一生物源鈣復合材料對氮氣的吸附量總體上呈減少變化趨勢，出現的最小值甚至為負值，可能出現了氮氣漏氣現象，導致線性不正常，BET數據點無相關性，不符合國際純粹與應用化學聯合會（IUPAC）對物理吸附等溫線劃分要求[13]。從圖3-B可看出，殼聚糖一生物源鈣復合材料的孔徑分布在 108.5～ 252.5nm 。結合BET和BJH法（Barret-joyner-halenda）計算，殼聚糖一生物源鈣復合材料的比表面積、總孔容積、平均孔徑分別為 0.0315m²/g.5.3×10^-4 和 67.3015nm ，說明殼聚糖一生物源鈣復合材料屬于大孔材料[14]

2.4 原糖液脫色工藝分析

通過不同制備條件下殼聚糖一生物源鈣復合材料的原糖液脫色效果比較，從圖4可看出，在未經煅燒的螺螄殼粉、 450^°C 煅燒的螺螄殼粉和 550^°C 煅燒的螺螄殼粉與殼聚糖交聯形成的殼聚糖一生物源鈣復合材料中， 550^°C 煅燒的螺螄殼粉制備的殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液的脫色率最高，為46.60% ，而未經煅燒的螺螄殼粉 、450^°C 煅燒的螺螄殼粉制備的殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液的脫色率分別為 43.00% 和 45.20% ，說明 550^°C 煅燒的改性螺螄殼粉更適宜作為與殼聚糖交聯改性的主要材料。

A：未經煅燒的螺螄殼峰型;B：殼聚糖的峰型;C：殼聚糖—生物源鈣復合材料的峰型;D：使用過的殼聚糖—生物源鈣復合材料的峰型

2.5單因素試驗結果分析

2.5.1不同殼聚糖一生物源鈣復合材料添加量對原糖液脫色率的影響

從圖5可看出，原糖液的脫色率隨著殼聚糖一生物源鈣復合材料添加量的增大逐漸升高，當添加量為0.30g時，原糖液的脫色率達最高值 89.50% ；隨著添加量的繼續增加，原糖液的脫色率稍有降低。由此可見，殼聚糖一生物源鈣復合材料作為原糖液澄清劑的添加量以0.30g為佳。

A：未經煅燒的螺螄殼粉制備的殼聚糖一生物源鈣復合材料；B：450煅燒的螺螄殼粉制備的殼聚糖一生物源鈣復合材料；C：550^°C 煅燒的螺螄殼粉制備的殼聚糖一生物源鈣復合材料

2.5.2不同脫色溫度下殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液脫色率的影響

從圖6可看出，殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液的脫色率隨著脫色溫度的提高而升高，在脫色溫度為 70^°C 時脫色率達最高值 67.90% 。由此可見，殼聚糖一生物源鈣復合材料作為原糖液澄清劑的脫色溫度以 70^°C 為佳。

2.5.3不同脫色時間下殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液脫色率的影響

從圖7可看出，殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液的脫色率隨著脫色時間的延長而升高，在脫色時間為 60min 時，脫色率達最高值 76.00% 。由此可見，殼聚糖一生物源鈣復合材料作為原糖液澄清劑的脫色時間以 60min 為佳。

2.5.4不同pH下殼聚糖—生物源鈣復合材料對原糖液脫色率的影響

從圖8可看出，殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液的脫色率隨著原糖液pH的升高呈緩慢升高—快速降低一緩慢升高的變化趨勢，在原糖液pH為5.0時，脫色率達最高值（ 46.60% 。由此可見，原糖液的pH調節為5.0時，殼聚糖一生物源鈣復合材料作為原糖液澄清劑的脫色效果最佳。

2.6 正交試驗結果分析

以殼聚糖一生物源鈣復合材料的用量（A）、脫色溫度（B）脫色時間（C）原糖液pH（D）4個因素進行原糖液脫色效果的正交試驗，結果（表3）發現，影響脫色率的因素主次排序為 Cgt;Agt;Dgt;B ，其最佳工藝條件為 C₂A₃D₃B₂ ，即殼聚糖一生物源鈣復合材料用量為 0.40g 、脫色溫度為 70^°C 、原糖液pH為6.0，脫色時間為 60min 為殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液脫色的最佳工藝。根據組合條件 C₂A₃D₃B₂ 進行3次試驗驗證，得到原糖液脫色率平均值為 93.50% 驗證了殼聚糖一生物源鈣復合材料脫色的最佳工藝條件[15]。

2.7再生試驗結果分析

從圖9可看出，殼聚糖一生物源鈣復合材料第1次使用時對原糖液的脫色率達 93.80% ，第2次使用時對原糖液的脫色率達 91.30% ，第3次使用時對原糖液的脫色率明顯降低，但仍達 76.40% 。說明殼聚糖一生物源鈣復合材料重復使用后，其吸附位點會變少或遭到破壞，導致對原糖液的脫色率降低。結合殼聚糖一生物源鈣復合材料具有的機械強度和結構穩定性進行分析，殼聚糖一生物源鈣復合材料可在原糖液脫色中循環使用，避免材料浪費。

3討論

本研究結果表明，經 550^°C 煅燒獲得的改性螺螄殼制備的殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液具有較優良的脫色效果，SEM分析結果說明其殼聚糖分子中的氨基（ -NH₂ ）和羥基（-OH）與戊二醛發生了反應，使殼聚糖分子與 550^°C 煅燒的螺螄殼中的 Ca²⁺ 產生交聯，吸附原糖液中的色素或雜質后復合材料結構未坍塌，具有良好的機械強度，可作為澄清劑循環利用[12]；通過XRD分析可知，殼聚糖一生物源鈣復合材料的晶體結構與殼聚糖相近，可能是大量的殼聚糖插入了生物源鈣層，導致大部分 ?Ca²⁺，-NH₂ 和-

OH等吸附位點負載在其表面上；BET分析結果表明，在以BET方法進行殼聚糖一生物源鈣復合材料的比表面積和孔徑分析過程中可能出現了氮氣漏氣現象，即系統的氮氣正常漏氣量大于吸附量，說明本研究中的殼聚糖一生物源鈣復合材料樣品的吸附等溫線未符合IUPAC吸附等溫線劃分要求[13]

本研究中，經 550^°C 煅燒的殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液的脫色率最佳，為 46.60% ，明顯高于450和 650^°C 煅燒的殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液的脫色率，與馮淑娟等[16的研究結果相符，說明 550^°C 煅燒的改性螺螄殼粉更適宜作為與殼聚糖交聯改性的主要材料

本研究中，原糖液的脫色率隨著殼聚糖一生物源鈣復合材料添加量的增大呈先升高后降低變化趨勢，應與原糖液中的色素分子被殼聚糖一生物源鈣復合材料逐漸吸收有關，與夏兆博等的研究結果一致；原糖液的脫色率隨著脫色溫度的不斷提高而升高，說明較高的溫度可使原糖液分子色素加快擴散，而殼聚糖一生物源鈣復合材料從顆粒狀分解成粉末后，可利用的吸附位點增多，因此，可快速大量吸附原糖液中的色素，與馮淑娟等[18的研究結果相符；殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液的脫色率隨著脫色時間的延長而升高，可能是脫色時間延長可使殼聚糖一生物源鈣復合材料受熱分解，從顆粒狀分解成粉末，吸附位點增加，吸附色素分子速度加快，與黃承都等[19]的研究結果一致；高杰等[20]研究發現，以殼聚糖一生物源鈣復合材料對水中腐殖酸進行脫色，在水中腐殖酸的pH為4.0和5.0時脫色效果較佳，隨著pH升高，脫色率變低，可能是在堿性條件下，水中腐殖酸中色素分子發生了復雜變化，產生更深色的物質，增加了殼聚糖一生物源鈣復合材料對水中腐殖酸中色素分子的吸附難度。本研究結果與高杰等20]的研究結果相符，殼聚糖一生物源鈣復合材料在pH為5.0時對原糖液的脫色效果最佳。

4結論

以 550^°C 煅燒獲得的改性螺螄殼、采用交聯一噴射法制備的新型殼聚糖一生物源鈣復合材料，對原糖液具有較好的澄清效果。在原糖液清凈試驗中，殼聚糖一生物源鈣復合材料添加量為 0.40g 脫色時間為 60min 、脫色溫度為 70^°C 及原糖液pH為6.0時，殼聚糖一生物源鈣復合材料對原糖液的脫色效果最佳。生物源鈣一殼聚糖復合材料作為新型糖用澄清劑具有良好的應用前景。

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（責任編輯：羅 麗）