食品理化檢驗中的質量控制策略分析

Analysis of Quality Control Strategies in Food Physicochemical Testing

CHEN Xiaomeng

（Quality ManagementDepartment，Dongping CountyDisease Preventionand Control Center，Tai'an2715oo，China）

Abstract： Food physicochemical testing is an important method for food safety testing，which can provide a scientific basis for food quality evaluation and safety supervision. Throughout the entire physicochemical testing process，from sample collection and processing，selection of analytical methods，instrument calibration，data recording toreport preparation，any link willhave an impact on the inspection results.Therefore，adopting effective qualitycontrol strategies is crucial for ensuring the accuracy andreliabilityoffood physicochemical testing results.In view of this，this paper brieflyanalyzes the influencing factors of qualitycontrol in food physicochemical testing and analysis，and focuses on proposing qualitycontrol strategies， with the aim of providing strong support for food safety supervision and effectively safeguarding public health.

Keywords： food; physicochemical testing; quality control

食品檢驗過程涉及樣品采集、前處理、儀器分析、數(shù)據(jù)處理等多個環(huán)節(jié)。隨著食品供應鏈的日益復雜，任一環(huán)節(jié)的偏差都可能導致結果失真。因此，構建科學、系統(tǒng)的質量控制體系成為食品理化檢驗工作的核心訴求。質量控制不僅是減少檢測誤差、規(guī)避系統(tǒng)性風險的技術手段，而且是提升檢驗機構公信力、滿足監(jiān)管要求的重要保障。深人分析食品理化檢驗中的質量控制策略，對于規(guī)范檢驗流程、優(yōu)化資源配置、提高檢測效能具有重要的現(xiàn)實意義，是推動食品檢驗領域標準化、規(guī)范化發(fā)展的必然要求。

1食品理化檢驗中質量控制的影響因素

1.1樣品采集與制備

取樣是食品理化檢驗的第一步。取樣質量直接影響檢測結果的可靠性。在樣品采集過程中，如果樣品不能很好地反映食品的整體狀態(tài)，就會造成檢測結果存在偏差[]。另外，貯存條件如溫度、濕度、光照等因素都有可能引起樣品變質或其成分發(fā)生改變，從而影響檢測結果。例如，溫度波動可顯著改變食品成分穩(wěn)定性，肉類樣品在 4^°C 條件下冷藏超過^72h ，其揮發(fā)性鹽基氮含量較 0h 升高 28.3% ；在高溫環(huán)境下，植物油在 30^qC 條件下貯存15d的過氧化值較 20°C 條件下增加 1.2mmol?kg^-1[2] 。濕度超標會導致谷物類樣品吸濕，當環(huán)境相對濕度超過 65% 時，小麥粉水分含量每日上升 0.3%～ 0.5% ，直接影響灰分、粗蛋白等指標的測定結果。光照對光敏性成分影響顯著，如維生素C溶液在 4500lx 光照下存放 6n 其保留率僅為初始值的 61.8% ，而避光條件下相同時間保留率達92.3%[3]

在樣品制備過程中，均勻性是影響檢驗結果的重要因素，樣品的非均勻性會增加樣品的隨機誤差。另外，制備過程的標準化也會影響檢測結果。例如，粉碎、混煉等操作過程中可能會引入雜質或改變樣品理化性質，從而影響檢測結果的準確度。

1.2分析方法選擇與驗證

在食品理化檢驗中，由于食品組分及檢測目的不同，需要選用不同的分析方法，否則會造成檢測結果不準確。例如，準確度驗證不足會導致測定值與真實值偏離，如回收率未達標準時，待測成分含量被高估或低估，無法反映樣品實際情況；精密度不佳則使平行實驗結果離散度大，重復性與再現(xiàn)性差，結果失去統(tǒng)計意義；檢出限和定量限若不符合檢測需求，會造成微量污染物漏檢或低濃度組分定量失真，如對限量標準嚴苛的農藥殘留檢測，檢出限過高將導致“合格”誤判；線性范圍驗證不到位時，樣品中待測物濃度超出線性區(qū)間會引發(fā)測定值偏離，如高濃度組分因儀器響應飽和而被低估；特異性不足會使基質中干擾物質影響測定，產(chǎn)生假陽性或假陰性結果，如復雜食品基質中其他成分與目標物共流出導致誤判。此外，方法穩(wěn)定性驗證缺失會導致不同時間、人員操作的結果存在差異，影響數(shù)據(jù)可比性；驗證指標不符合標準，則直接使檢驗結果失去溯源性與權威性，無法滿足監(jiān)管、質控等實際應用需求。

1.3儀器設備校準與維護

儀器儀表的精度直接影響檢驗結果的可靠性。如果儀器校準不準確，就會造成檢測結果存在偏差。定期校準能保證儀器在規(guī)定的技術指標范圍內正常工作，確保檢測數(shù)據(jù)準確可靠[4]。另外，儀器設備的日常維護非常重要，若維護不當，可能會導致儀器發(fā)生故障或者性能不穩(wěn)定，影響檢測工作正常進行，從而影響檢驗結果的穩(wěn)定性。

1.4人員素質與操作規(guī)范

在食品理化檢驗工作中，檢驗人員的素質和操作規(guī)程是影響檢測結果的重要因素。化驗員的專業(yè)素養(yǎng)直接影響化驗員的工作質量與效率，如果化驗員的專業(yè)知識儲備不足、技術水平不高，可能會造成化驗員操作失誤或誤讀化驗單。另外，如果檢驗員工作態(tài)度不夠嚴謹，容易造成操作失誤，從而影響檢測結果的準確性。操作規(guī)程是保證檢測結果可靠的依據(jù)，如果操作規(guī)程與標準規(guī)程不符，就會引入人為誤差，從而影響檢測結果的準確性與穩(wěn)定性。

2食品理化檢驗中的質量控制策略

2.1樣品采集與制備的標準化實施

樣品采集和制備是食品理化檢驗的起始環(huán)節(jié)，其標準化程度直接關系到后續(xù)檢驗結果的準確性。按照《食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分總則》（GB/T5009.1—2003）的要求，嚴格按照隨機、分層和等量3個核心原則進行抽樣[5]。在抽樣量確定上，對于固體食品，批量在 100～1000 件，需要抽取1%～2% ；如果批量超過1000個，按照 0.5%～1.0% 的比例抽取，以確保樣品能夠完全覆蓋各批次、各包裝單位的特點。根據(jù)《食品安全國家標準食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定》（GB5009.22—2016），常規(guī)液態(tài)食品（植物油、醬油等）采樣總量需大于 ^1L 。袋裝、瓶裝等包裝樣品，至少采集3個包裝（同一批次或號），混勻后取 100g（mL） 檢測；大容器盛裝（桶裝、罐裝等）的樣品，采用虹吸法從上、中、下層各取 0.5L ，混勻后取 0.5～1.0L 作為樣本。散裝食品的取樣量則根據(jù)類型而定：顆粒或粉末狀（糧食、面粉等）原始樣品從不同部位如上層、中層、下層分別取樣，混合后采用四分法縮分至所需量，一般要求每份樣品量不少于 0.5kg ，并一式3份（檢驗、復驗、備查）；袋裝糧食10袋以下逐袋抽， 10～100 袋取10件，100袋以上按總袋數(shù)平方根數(shù)抽取，每份均不少于 0.5kg ；半固體樣品（蜂蜜、果醬等）從上、中、下層分別取樣，混合后縮分為 0.5～1.0kg ；肉類、水產(chǎn)等易腐散裝食品需要取不同部位的樣本，混合后取 0.5～1.0kg 。

原始樣品采集完成后，需要經(jīng)過系統(tǒng)的制備過程才能轉化為分析樣品。在縮分過程中，常用的是四等分法，即將原樣充分混合，堆積成圓錐，再用十字分樣器等專用工具對試樣進行四等分處理，直到每份樣品不少于 200g 。對于固體樣品，需要針對不同類別制定嚴格的粒度標準，如谷物類、豆類樣品常規(guī)理化檢驗需要粉碎至通過40目篩[粒徑 ?425μm 參考《食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定》（GB5009.17—2021）]，若檢測膳食纖維等特殊項目，可細化至60目（粒徑 250μm ），確保檢測時成分分布均勻；茶葉常規(guī)檢驗需要粉碎至通過40目篩[參考《茶取樣》（GB/T8302—2013）]，若進行精細成分提取，可細化至60自以提高提取效率，粉碎時需要避免高溫導致成分氧化；香料常規(guī)檢驗按《香料香氣評定法》（GB/T14454.2—2008）要求，通常過40目篩，若檢測揮發(fā)油等易失成分，需低溫粉碎為 60～100 目（粒徑 150～250μm ），且過篩后未通過顆粒需重新粉碎，不得丟棄，確保樣品代表性。對含有復雜基體的肉類、果蔬等樣品，均質處理需要嚴格控制參數(shù)，轉速為 10000～ 15000r?min^-1 ，處理時間為 3～5min ，每 1min 暫停一次，攪拌試樣，保證試樣混合均勻度大于98% 。在整個操作過程中，需要使用食品級不銹鋼取樣勺、無菌取樣袋等專業(yè)工具，建立一個完整的樣本標識體系，詳細記錄樣本的名稱、來源、取樣時間、取樣地點、取樣人等重要信息（表1）；采取雙核對制度，防止交叉污染和信息混亂；使用防水和防油標簽，以保證后續(xù)處理過程中信息的清晰度。

2.2分析方法的科學遴選與系統(tǒng)驗證

為保證食品理化檢驗結果的準確性，分析方法的選擇和驗證至關重要。在方法選擇方面，應優(yōu)先采用國家標準方法，如GB5009系列標準，其中包括食品中的營養(yǎng)成分、污染物等180多個項目的標準化檢測流程。在沒有國家標準的情況下，可以選擇行業(yè)標準或者國際公認的AOAC、ISO標準，但是要保證方法的技術參數(shù)與實驗室的實際情況相一致。檢測常量成分如水分、蛋白質，可采用高效液相色譜法（High PerformanceLiquid Chromatography，HPLC）、分光光度法、凱氏定氮法等，準確度高。檢測痕量污染物如重金屬、農藥殘留，需要選用靈敏度高的儀器分析法，如原子吸收光譜法（AtomicAbsorptionSpectroscopy，AAS）、電感耦合等離子體質譜法（InductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometry，ICP-MS）[。對于復雜基質樣品，如高脂肪、高纖維食品，優(yōu)先選用抗干擾能力強的色譜-質譜聯(lián)用技術，減少基質效應影響。另外，揮發(fā)性物質的檢測宜選用氣相色譜法，熱不穩(wěn)定物質的檢測宜選用高效液相色譜法。

方法驗證應注意精密度、準確度、線性范圍、檢出限和定量限等關鍵指標。精密度驗證要求同一份樣品至少重復檢測6次，并計算相對標準偏差，常規(guī)理化指標的相對標準偏差不超過 5% ，痕量測定不超過 8% 。采用加標回收實驗方法，在已知含量樣品中加入標樣，要求回收率穩(wěn)定在 95%～ 105% ，復雜基體樣品回收率在 90%～110% 。線性范圍驗證需配制至少5種不同質量濃度的標準品，質量濃度梯度應覆蓋樣品中待測物預期質量濃度范圍，從接近檢出限到最高限值。標準曲線的線性相關系數(shù)需不小于0.999，確保質量濃度與響應值呈良好線性關系，避免因曲線偏差導致定量誤差。檢出限以空白樣品為基準，通過連續(xù)測定10次以上空白樣計算標準差，3倍標準差對應的質量濃度即為方法檢出限。該值需低于法規(guī)限量或實際檢測需求，保證能準確識別低質量濃度待測物。定量限為10倍空白樣標準差對應的質量濃度，需滿足準確定量要求，即該質量濃度下測定的回收率和精密度符合方法規(guī)定（回收率為80%～120% ，相對標準偏差不大于 10% ），確保低質量濃度樣品定量結果可靠。只有經(jīng)過全面驗證的方法，才能被納入實驗室檢測方法體系，并每隔兩年對方法進行一次評價，以保證其有效性。

2.3儀器設備的全周期精細化管理

在食品理化檢驗中，儀器設備的工作狀況直接影響檢測結果的準確性。在儀器設備管理過程中，需要建立一個完整的生命周期文件，包括型號、規(guī)格、購置年限、使用說明、檢定/校準證書、維護記錄等信息，并建立完整的技術文件。新儀器在投入使用之前，應經(jīng)過法定計量機構的檢定/校準，以保證其滿足相應的計量規(guī)范，如電子天平必須符合《電子天平》（JJG1036—2022）檢定規(guī)程，量程 0～200g 的天平示值誤差在 ±0.5mg ；要求 pH 計的示值誤差在 ±0.02; 要求分光光度計的波長精度誤差在 ±1nm^[7] 。同時，需要對新儀器進行安裝調試和性能驗證，確定儀器性能符合試驗要求后，才能投入使用。

對儀器設備進行日常校驗和維修時，必須嚴格執(zhí)行周期管理。常規(guī)儀器標定時間一般在一年以內，關鍵設備如原子吸收分光光度計、氣相色譜儀等可在6個月內完成。校準工作應由有資格的機構或由中心內部授權的人員進行，嚴格按照儀器校準規(guī)程進行操作。儀器設備日常維護包括清洗、潤滑、零件檢驗等基本工作，如氣相色譜儀進樣口隔墊進樣50～100 次更換，內襯管進樣 200～300 次更換。液相色譜柱每用一次，用流動相沖洗至少 30min 長時間不用時用甲醇或乙腈密封。另外，建立一套詳細的儀器使用記錄體系，實時記錄使用時間、操作人員、工作狀態(tài)、檢測項目、樣品信息等，并對儀器的故障風險進行分析，在儀器使用壽命超過 80% 的情況下，需要加大維修頻率，及時進行預防維修，以保證儀器一直處于最優(yōu)狀態(tài)。對出現(xiàn)故障的儀器，應及時修理，修理完畢后對其進行校驗和性能校驗，合格后才能再次使用。

表1樣本記錄示例表

2.4數(shù)據(jù)記錄與處理的規(guī)范化操作

數(shù)據(jù)采集和處理是食品理化檢驗中的一個重要環(huán)節(jié)，其直接影響檢測結果的真實性和可溯性。數(shù)據(jù)記錄必須采用標準化的原始記錄表，全面覆蓋樣本的信息（試樣的名稱、編號、來源、取樣時間、取樣地點等）、測試項目、分析方法、所用儀器、試驗時間及試驗數(shù)據(jù)等。計量單位應嚴格按照法定標準執(zhí)行，質量單位為g、mg、μg，體積單位為L、mL、μL，濃度以 mol?L^-1 、mmol ?L^-1 等為單位[8]。原始數(shù)據(jù)的記錄要及時、準確、清楚，不能隨便涂改，錯誤的數(shù)據(jù)可以用杠改法進行修正，即在錯誤的數(shù)據(jù)上面畫兩條橫線，把正確的數(shù)據(jù)填在上面，修改的地方要有負責人簽字確認，并且要注明修改的日期和理由。同時，為保證數(shù)據(jù)的安全和可追溯性，對原始記錄進行備份。數(shù)據(jù)處理要符合統(tǒng)計學的原則和規(guī)范的要求。對于平行測量的數(shù)據(jù)，應計算其均值、標準差、相對標準偏差，保證數(shù)據(jù)的離散性滿足方法的要求。異常值處理采用Grubbs檢驗法等標準化方法，當偏離均值大于3倍標準差時，需要做顯著性檢驗，計算Grubbs統(tǒng)計量，并與臨界值進行比較，驗證后剔除。根據(jù)測定方法和儀器的精密度來確定有效數(shù)值，分光光度計測量的原始數(shù)值保留3位小數(shù)，其含量的計算結果保留3位有效數(shù)字，如果是微量成分，可以適當增加到4位有效數(shù)字。在數(shù)據(jù)處理過程中，需要對空白值進行修正，并將其扣除，消除因試劑和儀器等因素引起的系統(tǒng)誤差。同時，詳細記錄數(shù)據(jù)處理過程中所用到的公式和計算過程，以保證數(shù)據(jù)的可溯源性。另外，在數(shù)據(jù)處理完畢之后，應對數(shù)據(jù)進行二次復核，檢查數(shù)據(jù)記錄是否準確、計算過程是否正確、有效數(shù)字保留是否正確等，以保證最后的數(shù)據(jù)能夠反映樣本的真實狀況。

針對人員素質與操作規(guī)范對數(shù)據(jù)質量的影響，應采取如下措施。 ① 聚焦數(shù)據(jù)處理核心技能，強化專業(yè)能力培訓。定期開展統(tǒng)計學方法、有效數(shù)字規(guī)則、空白值修正等專項培訓，通過實操考核確保檢驗人員熟練掌握異常值判斷、結果修約等關鍵操作，彌補專業(yè)知識短板。 ② 制定剛性操作規(guī)范，壓縮人為隨意性空間。明確數(shù)據(jù)記錄必須實時、原始、規(guī)范，禁止事后補記；原始記錄采用統(tǒng)一制式表格，強制填寫樣品信息、儀器參數(shù)、操作時間等關鍵要素，對修改行為嚴格執(zhí)行“雙線劃改 + 簽字 + 日期 + 理由”四要素規(guī)范，從流程上約束不嚴謹態(tài)度導致的記錄偏差。 ③ 建立多級復核機制，強化責任追溯。實施“記錄人自校 + 復核人全檢 + 組長抽檢”的三級復核體系，復核重點包括數(shù)據(jù)邏輯性（單位換算、公式套用等）、有效數(shù)字合規(guī)性、異常值處理依據(jù)等，將復核結果與個人績效掛鉤，通過責任綁定倒逼提升操作責任心。同時，對數(shù)據(jù)處理全過程（含原始記錄、計算過程、最終結果）進行電子化歸檔并加密備份，確保任一環(huán)節(jié)的人為誤差可追溯、可溯源。

3結語

在食品理化檢驗過程中，采用質量控制策略，不僅可以提高檢測結果的準確性，而且可以提高食品安全監(jiān)督管理效率，保障公眾健康。隨著科技水平的不斷提高，消費者對食品安全的要求越來越高，食品理化檢驗的質量控制也越來越精細、智能化。未來，應進一步提高檢測效率與精度，同時提升質量管理規(guī)范化、標準化水平，以提高整個食品產(chǎn)業(yè)的質量管理水平，為食品安全提供更可靠的保證。

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