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沙棘果粉微波殺菌工藝優化及其品質變化

2025-09-16 00:00:00張亞征馮作山白羽嘉段繼華王晨古麗米熱·努爾麥麥提
中國調味品 2025年8期

中圖分類號:TS201.1 文獻標志碼:A文章編號:1000-9973(2025)08-0153-08

DOI:10.3969/j.issn.1000-9973.2025.08.021

引文格式:,等.沙棘果粉微波殺菌工藝優化及其品質變化[J].中國調味品,2025,50(8):153-160. ZHANGY Z,FENG Z S,BAI YJ,et al.Optimizationof microwave sterilization process ofHippophaerhamnoidesLinn. powder and its quality change[J].China Condiment,2025,5O(8):153-160.

Abstract: In order to clarifythe effect of microwave sterilization technology on the microorganisms and quality of Hippophae rhamnoides Linn. powder,the microwave sterilization process of Hippophae rhamnoides Linn. powder is optimized by designing single factor test and Box-Behnken response surface test with freeze-dried Hippophae rhamnoides Linn. powder as the object. The results show that the optimal process conditions are microwave time of 140s ,microwave power of 600W and material amount of 14g ,atthis time,the total bacterial count is the lowest of 3.45lgCFU/g . The main effect relationship of the factors with the total bacterial count as the response value is microwave time gt; microwave power gt; material amount. The total acid content of microwave sterilized Hippophae rhamnoides Linn. powder is 6.54g/100g ,the ascorbic acid content is 89.50mg/100g ,the soluble protein content is 1.46mg/100g ,thesoluble sugar content is 1.05g/100g ,the total phenol content is 3.89mg/100g ,the total flavonoid content is 15.69mg/100g ,the moisture content is 12.74% ,the solubility is 8.19% ,the total bacterial count is 7.88% of the blank group,and mold is not detected. Sterilization effect of Hippophae rhamnoides Linn. powder treated by microwave is remarkable,with good retention of color and nutrients. Microwave sterilization can be an effective method for sterilizing fruit and vegetable powder.

Key words:microwave sterilization;Hippophae rhamnoides Linn.powder;total bacterial count;color difference

沙棘(HippophaerhamnoidesLinn.)是一種多年生胡頹子科沙棘屬多刺落葉灌木或喬木[1],又名酸達普、醋柳、酸柳、黑刺、吉漢、沙棗、酸溜溜等[2-3],是天然的高價值藥食兩用資源。沙棘富含多種營養物質和生物活性成分,如脂肪酸、多酚類、黃酮類[4-5],有: vc 之王\"的美譽[6],具有調節血脂[、抗氧化[8]、抗衰老[9]、預防慢性疾病[10]、調節免疫力、抗腫瘤[1]、抗心律失常[12]、緩解痙攣和便秘[13-14]、抗菌[15]、加速新陳代謝等藥理作用[16],在食品、藥品、保健品等中被廣泛利用[17]

沙棘在生長、采摘、加工、貯藏和銷售等階段易被微生物污染,而微波殺菌是具有熱效應和非熱效應的一種新型殺菌方式[18-19]。在眾多新型殺菌技術中,微波殺菌是唯一被美國食品藥品監督管理局(FoodandDrugAdministration,FDA)許可的,允許用于長貨架期食品工業化生產的殺菌技術。微波的非熱效應也叫生物學效應,是指在沒有明顯升溫或溫度未達到致死的情況下細胞發生生理、生化和功能的變化。其利用波長在 0.1~1000mm 、頻率在 300~300000MHz 的電磁波改變細胞膜附近的電荷分布,影響細胞膜的通透性,抑制細胞的生長或使其失活,從而達到殺菌、抑菌的目的[20]]余秀麗等[21]在初始溫度 35°C 、微波功率550W下對芒果原漿進行60s微波殺菌處理,能有效抑制微生物的生長,同時對芒果原漿的褐變度、營養成分和色澤的影響較小。毛雪杰等[22]在初始溫度 、微波功率3kW 下對鮮榨西瓜汁進行180s微波處理,發現微波處理后的西瓜汁理化指標和風味均優于傳統水浴殺菌處理。王蘭等[23]在900W微波功率下對枇杷汁微波處理 1.5min 時,枇杷汁的總酚含量、抗壞血酸含量、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical,DPPH)的清除能力變化較小。Yildiz等[24]的研究發現經微波處理后可以較好地保留酸櫻桃汁的生物活性成分。劉素麗等[25]在確定芥辣醬的最佳殺菌方式時發現,在微波功率1600W、滅菌 4min 時殺菌效果較巴氏殺菌效果好。楊園園等[26在比較4種殺菌方式對低糖棗泥制品的影響時,發現微波殺菌熱輔助超聲波殺菌效果最佳。

沙棘果粉屬于高含油量果粉,在殺菌過程中,溫度升高會加速破壞熱敏性物質,因此,本試驗以沙棘果粉為原料,利用微波殺菌技術,采用響應面法優化殺菌工藝條件,探究微波低溫連續殺菌對沙棘果粉菌落總數、霉菌含量、色差、水分含量、溶解性、總酸含量、抗壞血酸含量、可溶性糖含量、可溶性蛋白質含量、總酚含量、總黃酮含量的影響,以期為探究果蔬粉產業的殺菌方式提供參考。

1材料與方法

1. 1 材料與試劑

沙棘果粉:食品與藥學學院619實驗室自制;平板計數瓊脂、孟加拉紅瓊脂:青島高科技工業園海博生物技術有限公司;氯化鈉、酚酞、考馬斯亮藍、苯酚、濃硫酸、無水乙醇、氫氧化鈉、抗壞血酸、草酸(均為分析純):天津致遠化學試劑有限公司;蘆丁標準品、福林酚試劑(均為分析純):北京索萊寶科技有限公司。

1.2 儀器與設備

P70F20CL-DG(B0)微波爐廣東格蘭仕微波生活電器制造有限公司;TGL-16G離心機上海安亭科學儀器廠;TU-1810紫外可見分光光度計北京普析通用儀器有限責任公司;DHS-16A鹵素水分測定儀上海菁海儀器有限公司;CR-1OPlus色差儀深圳市三恩時科技有限公司;LDZX-50L高壓滅菌鍋上海申安醫療器械廠。

1.3 試驗方法

1.3.1 殺菌方法

將沙棘果粉裝入密封袋內,置于微波爐正中心進行微波處理,微波時間以 30s/ 次為基準進行間隔處理。

1.3.2單因素試驗設計

1.3.2.1 微波時間對微波殺菌效果的影響

稱取5份沙棘果粉,每份 15g ,在560W的微波功率下微波0,30,60,90,120,150s,每次微波30s暫停一次,待樣品恢復至室溫后進行再次微波,然后測定沙棘果粉的菌落總數。

1.3.2.2 微波功率對微波殺菌效果的影響

稱取5份沙棘果粉,每份 15g ,在140,280,420,560,700W的微波功率下微波120s,每次微波30 s暫停一次,待樣品恢復至室溫后進行再次微波,然后測定沙棘果粉的菌落總數。

1.3.2.3 物料量對微波殺菌效果的影響

稱取10,15,20,25,30g沙棘果粉,在560W的微波功率下微波120s,每次微波30s暫停一次,待樣品恢復至室溫后進行再次微波,然后測定沙棘果粉的菌落總數。

1.3.3 響應面試驗設計

在單因素試驗的基礎上,應用Design-Expert 8.0.6.1軟件,按照Box-Behnken設計原理,以微波時間、微波功率、物料量為自變量,以菌落總數為響應值進行三因素三水平的響應面優化試驗,因素與水平見表1。

表1響應面試驗設計因素與水平

Table1 Factors and levels of response surface test design

1.3.4 微生物和理化指標測定

1.3.4.1 菌落總數測定

參考GB4789.2—2022《食品安全國家標準食品

微生物學檢驗菌落總數測定》中的方法測定沙棘果粉的菌落總數。

1.3.4.2 霉菌測定

按照GB4789.15—2016《食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數》中的方法測定沙棘果粉的霉菌數量。

1.3. 4. 3 色差測定

參照Wojdylo等[27]的方法并稍作修改,以儀器白板為標準,每個樣品平行測定3次,并記錄沙棘果粉的L* 值(亮度)、 a? 值(紅綠度)、 b* 值(黃藍度),同時對3種不同干燥方式的總色差值 ΔE 進行評價。 ΔE 的計算公式如下:

式中: ΔE 為總色差值; L0*?a0*?b0* 為沙棘果粉微波殺菌前的色差; L*?a*?b* 為沙棘果粉微波殺菌后的色差。

1.3.4.4水分含量測定

水分含量使用鹵素水分測定儀在 105°C 下進行測定。

1.3.4.5可溶性糖含量、可溶性蛋白質含量、總酸含量、 vc 含量測定

可溶性糖含量、可溶性蛋白質含量、總酸含量、 vc 含量的測定均參考曹建康等[28]的方法,分別采用苯酚-硫酸法、考馬斯亮藍染色法、氫氧化鈉滴定法(折算系數為蘋果酸0.067)、2,6-二氯酚靛酚滴定法進行測定。

1.3.4.6 總黃酮含量測定

參考李娜等[29關于黃酮含量的測定方法,以蘆丁作為標準品,建立標準曲線: y=0,1066x+0.0053,R2= 0.999,測定沙棘果粉的總黃酮含量。

1.3.4.7 總酚含量測定

參考李巨秀等[30]關于總多酚含量的測定方法,以沒食子酸作為標準品,建立標準曲線: y=0. 199 2x- 0.1437?R2=0.9991 ,測定沙棘果粉的總酚含量。

1.3.4.8 溶解性測定

參照連雅麗[31]的方法并稍作修改。精準稱取沙棘果粉 1~2g ,記為 m1 ,倒入 100mL60°C 蒸餾水,并在 60°C 恒溫水浴鍋中加熱攪拌 5min ,在 3000r/min 條件下離心 10min ,取上清液在 105°C 烘箱內干燥至恒重,殘留物質量記為 m2 ,利用公式(2)計算沙棘果粉的溶解性,每個樣品重復3次。

溶解性

1.4數據處理

每組試驗重復3次,結果以平均值士標準差的形式表示,采用Excel軟件進行數據統計分析,采用Origin2021軟件繪圖,采用Design-Expert8.0.6.1進行響應面分析,采用DPS數據處理系統進行差異顯著性分析。

2 結果與分析

2.1單因素試驗結果

2.1.1不同微波時間對沙棘果粉菌落總數和色差的影響微波時間對沙棘果粉菌落總數的影響見圖1。

圖1微波時間對沙棘果粉菌落總數的影響Fig.1 Effect of microwave time on the total bacterialcountof HippophaerhamnoidesLinn.powder注:不同小寫字母表示差異顯著 (Plt;0.05 ,下圖同。

由圖1可知,隨著微波時間的延長,沙棘果粉的菌落總數呈顯著下降趨勢 (Plt;0.05 ),微波時間越長,受微波非熱效應的影響,微生物細胞吸收微波能越多,進而改變細胞膜的通透性,抑制微生物的生長,使沙棘果粉的菌落總數呈下降趨勢。李科靜等[32]的研究表明微波殺菌對減少黃曲霉孢子對數周期有顯著性影響,且微波時間越長,減少黃曲霉孢子對數周期越大,與本試驗的研究結果相似。因此,選擇微波時間90s作為響應面中心值。

微波時間對沙棘果粉色差的影響見圖2。

圖2微波時間對沙棘果粉色差的影響Fig.2Effect of microwave time oncolordifferenceofHippophaerhamnoidesLinn.powder

隨著微波時間的延長,沙棘果粉的色差發生改變。由圖2中A可知,隨著微波時間的延長,沙棘果粉的L* 值呈上升趨勢,說明在微波 30~150 s范圍內可以提升沙棘果粉的亮度。由圖2中B可知,隨著微波時間的延長,沙棘果粉的 a* 值呈先平緩后上升的趨勢,在0~90 s時, ?a* 值無顯著性變化( ?Pgt;0.05) ,這可能是因為微波時間相對較短,對沙棘果粉 a* 值的影響較小;沙棘果粉的 a* 值在 90~150 s時顯著增大( (Plt;0.05) ,可能是因為隨著微波時間的延長,沙棘果粉發生褐變。由圖2中C可知,隨著微波時間的延長,沙棘果粉的 b* 值呈下降趨勢,這可能是因為隨著微波時間的延長,沙棘果粉發生褐變。當微波時間為0,30,60,90,120,150s時, ΔE 分別為0,1.21,1.76,1.89,2.18,2.49。

綜合沙棘果粉菌落總數和 L? 值、 a* 值、 b* 值、ΔE 值,選擇微波時間30,90,150s進行后續響應面試驗。

2.1.2不同微波功率對沙棘果粉菌落總數和色差的影響

在物料量為 15g 、微波時間為 120s 的條件下,考察微波功率對沙棘果粉菌落總數和色差的影響,結果見圖3和圖4。

圖3微波功率對沙棘果粉菌落總數的影響 Fig.3Effect of microwave power on the total bacterial count of HippophaerhamnoidesLinn. powder

由圖3可知,隨著微波功率的增加,沙棘果粉的菌落總數呈顯著下降趨勢 (Plt;0.05) ,當微波功率為700W時,菌落總數最小,微波功率越大,殺菌效果越明顯。但微波功率為700W和560W時,菌落總數差異不明顯。蘇東民等[33]研究發現小麥粉中芽孢桿菌隨著微波功率的增加快速完成萌發并失去抗性,從而滅菌效率大幅提升,與本試驗結果相似。因此,選擇微波功率560W作為響應面中心值。

圖4微波功率對沙棘果粉色差的影響 Fig.4Effect of microwave power on color difference of Hippophae rhamnoides Linn. powder

由圖4可知,隨著微波功率的增加,沙棘果粉的L* 值、 a* 值均呈上升趨勢, b* 值呈下降趨勢, L* 值、a? 值 ?b? 值均有顯著性變化 (Plt;0. 05) ,這可能是因為隨著微波功率的增大,沙棘果粉發生褐變。微波功率為 560W 時的 L* 值與420W和700W時無顯著性差異 (Pgt;0.05),560W 時的 b* 值與 420W 時有顯著性差異 ?Plt;0.05 ,與 700W 時無顯著性差異 (Pgt;0.05) ,560W時的 a* 值與 420W 和700W時有顯著性差異( Plt;0.05) 。因此,選擇微波功率 560W 作為響應面中心值。當微波功率為0,140,280,420,560,700W時,ΔE 分別為0,0.69,1.92,2.93,3.89,4.85。

綜合沙棘果粉的菌落總數和 L* 值 ?a? 值、 ?b* 值、ΔE 值,選擇微波功率420,560,700W進行后續響應面試驗。

2.1.3不同物料量對沙棘果粉菌落總數和色差的影響在微波時間為 120s 、微波功率為560W的條件下,考察物料量對沙棘果粉菌落總數和色差的影響,結果見圖5和圖6。

圖5物料量對沙棘果粉菌落總數的影響 Fig.5Effectof materialamounton thetotal bacterial count of Hippophae rhamnoidesLinn. powder

由圖5可知,隨著物料量的增加,沙棘果粉的菌落總數呈顯著上升趨勢( Plt;0.05) ,物料量為 15g 時的菌落總數與 10g 和 20g 時無顯著性差異( Pgt;0.05) 。沙棘果粉的菌落總數會因物料量的增加而增大,這可能是因為在一定的微波穿透深度下,且在相同微波能量和微波時間下,物料量的增加對微波殺菌效果的影響不明顯。王瑞等[34]研究微波處理對麥苗粉中微生物的影響并與常規加熱殺菌方式相比較,結果表明隨著物料量的增加,殺菌效果不佳,與本試驗結果相似。因此,選擇物料量 15g 作為響應面中心值。

圖6物料量對沙棘果粉色差的影響 Fig.6 Effect of material amount on color difference of Hippophae rhamnoides Linn. powder

由圖6可知,沙棘果粉的 L* 值、 a* 值、 ?b* 值隨著物料量的增加均無顯著性變化 (Pgt;0.05) ,說明 10~ 30g 物料量對沙棘果粉的色差沒有明顯影響。在相同微波能量和微波時間下,隨著物料量的增加,微波效能對沙棘果粉色差的作用不顯著。當物料量為10,15,20,25,30g 時, ΔE 分別為0.11,0.98,1.03,0.7,0.85。

綜合沙棘果粉的菌落總數和 L* 值、 a* 值、 b* 值、ΔE 值,選擇物料量 10,15,20g 進行后續響應面試驗。

2.2響應面試驗設計及結果分析

2.2.1響應面試驗結果分析

采用Design-Expert8.0.6.1軟件進行試驗設計,試驗方案及結果見表2。

表2響應面試驗方案及結果

Table 2 Response surface test scheme and results

對響應值和自變量進行擬合,得到菌落總數的多元

二次回歸擬合方程 ;Y=3.54-0.23A-0.074B-0.015C- 0. 034AB+0.096AC-0.063BC+0.16A2+0.21B2+0.17C4 。。

對多元二次回歸擬合方程進行方差分析、顯著性檢驗以及對各因素最佳值進行分析,結果見表3。

表3回歸方程方差分析

Table3 Variance analysis of regression equations

注:“ ? ”表示影響顯著 (Plt;0.05) ,“ times? ”表示影響極顯著中 Plt;0.01) ,“一\"表示影響不顯著( Pgt;0.05) ,下表同。

F 檢驗能反映回歸模型的有效性,包括失擬項檢驗和回歸方程顯著性檢驗。由表3可知,模型的 P= 0. 000 3lt;0. 01 ,表明建立的模型極顯著,失擬項的P=0.401 4gt;0. 05 ,表示失擬項不顯著,說明所得多元二次回歸方程的擬合程度良好,具有顯著意義。

由表3可知,模型的一次項 B 、交互項 AC 的影響顯著( Plt;0.05) ;一次項 c 、交互項 AB,BC 的影響不顯著 (Pgt;0.05) ;一次項 A 、二次項 A2,B2,C2 的影響極顯著 (Plt;0.01 。根據 F 值的大小判斷各因素對菌落總數的影響大小為微波時間 gt; 微波功率 gt; 物料量。

2.2.2 響應面分析因素之間的交互作用

采用Design-Expert8.0.6.1軟件分析得到菌落總數與微波時間、微波功率、物料量3個因素的響應面圖和等高線圖,見圖7。

圖7各因素交互作用對菌落總數影響的等高線圖和響應面圖

Fig.7 Contour plots and response surface diagrams of the effect of interaction of various factors on the total bacterial count

由圖7可知,微波時間與微波功率的交互作用響應面圖較平緩,等高線較圓,表明微波時間與微波功率的交互作用對菌落總數的影響不顯著 ?Pgt;0.05) ;微波時間與物料量的交互作用響應面圖較陡,等高線呈橢圓形,表明微波時間與物料量的交互作用對菌落總數的影響顯著( ?Plt;0.05) ;微波功率與物料量的交互作用響應面圖較平緩,等高線較圓,表明微波功率與物料量的交互作用對菌落總數的影響不顯著 (Pgt;0.05) 。

2.2.3最優殺菌條件的確定及響應面試驗模型的驗證

以菌落總數為考察指標,應用Design-Expert8.0.6.1軟件獲得微波殺菌的最優預測值,分別為微波時間139.46 s、微波功率 597.09W 、物料量 13.65g ,最大菌落總數降低至 3.45lgCFU/g 。為便于進行實際試驗操作,將試驗條件校正為微波時間 140s, 微波功率 600W 、物料量 14g 在修正后的工藝條件下重復3次試驗,得到菌落總數為3.45lgCFU/g ,表明實際值與響應面法優化處理的模型預測值一致,經響應面法得到的微波低溫連續殺菌最佳工藝參數可行可靠,具有實際參考價值。

2.2.4微波殺菌處理前后沙棘果粉的品質變化

微波殺菌處理前后沙棘果粉菌落總數和品質指標變化見表4。

表4微波低溫連續殺菌處理前后沙棘果粉的菌落總數和品質指標變化

Table 4 Changes of total bacterial count and quality indexes of Hippophae rhamnoides Linn.powder before and after microwave low-temperature continuous sterilization treatment

與未殺菌沙棘果粉相比,微波殺菌減少了可溶性蛋白、總黃酮、總酚的流失率,增大了總酸含量、抗壞血酸含量、可溶性糖含量、水分含量和溶解性的保留率。總酚、總黃酮含量降低,可能是因為酚類和類黃酮物質的化學性質不穩定,微波處理促使沙棘果粉的活性物質分解或降解[35-36]。經微波殺菌處理的沙棘果粉的菌落總數是空白組的 7.88% ,霉菌未檢出,說明微波殺菌可以有效抑制微生物的生長,延長沙棘果粉的保存時間。主要是由于微波殺菌的熱效應和非熱效應對沙棘果粉中微生物的抑制作用較強,減緩了微生物的生長繁殖,進而延長了其保質期,同時達到GB7101—2022《食品安全國家標準飲料》的要求。

3結論

本文采用微波殺菌技術對沙棘果粉進行殺菌,通過單因素試驗和Box-Behnken響應面分析法得到沙棘果粉微波殺菌工藝的微波時間、微波功率和物料量的模型,經驗證,模型合理可靠。通過模型顯著性檢驗,得到以菌落總數為響應值的因素主效關系為微波時間 gt; 微波功率 gt; 物料量。最佳工藝為微波時間140s 、微波功率 600W 、物料量 14g ,此時菌落總數為3.45lgCFU/g ,與模型預測值較一致,說明此模型較好預測了沙棘果粉微波殺菌工藝,微波處理能夠有效減少沙棘果粉的菌落總數,且殺菌效果顯著,同時能有效保留營養物質和活性成分,達到《食品安全國家標準飲料》的要求,為沙棘果粉殺菌方式和保持其原有品質提供了技術參考。

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