大米淀粉-槲皮素復合物的制備、理化及消化特性研究

中圖分類號：TS235.1 文獻標志碼：A 文章編號：1000-9973（2025）08-0110-06

DOI：10.3969/j.issn.1000-9973.2025.08.016

引文格式：，等.大米淀粉-槲皮素復合物的制備、理化及消化特性研究[J].中國調味品，2025，50（8）：110-115. WU QY，MA C M，YANG Y，et al. Studyon preparation and physicochemical and digestive properties of ricestarch quercetin complex[J]. China Condiment，2025，50（8）：110-115.

Abstract：Quercetin can interact with starch，thereby affecting the physicochemical and digestive properties of starch. The optimal preparation process conditions for rice starch （RS） and quercetin （QC） are obtained through single factor experiment and orthogonal experiment，and the solubility， expansion degree， coagulation and sedimentation properties， freeze-thaw stability and thermodynamic properties of rice starch-quercetin complex（RS-QC）are determined. The results show that the optimal preparation conditions are solid-liquid ratio of 1：10 ， pre-gelatinization temperature of 70^°C ，quercetin addition amount of 3% ，and co-gelatinization time of 2.5h . Adding quercetin can affect the solubility and expansion degre of rice starch，but has relatively smalleffect on coagulation and sedimentation properties and freeze-thaw stability. Differential scanning calorimetry analysis shows that the starting temperature， peak temperature，termination temperature and gelatinization enthalpy of the complex alldecrease. In addition，in this study，it is found that quercetin can effectively inhibit the digestibility of rice starch. This study has provided basic information for the application of polyphenols in starch food processng， and laid a foundation for their further development and application.

Key Words：rice starch；quercetin；preparation process；physicochemical properties；digestibility

水稻是人類飲食中重要的主食，而淀粉是大米的主要成分，為人體維持正常生命活動提供了能量[1-2]。天然大米淀粉食用后消化過快，引起血糖波動較大，不符合人體健康飲食的要求[3]。同時，大米淀粉還存在分散性差、受熱易分解、淀粉凝膠不穩定、易老化等缺點，限制了其在食品工業中的應用[4。因此，有必要尋找合適的改性方法，進一步擴大大米淀粉的應用范圍。

近年來，國內外學者對多酚化合物與淀粉的相互作用表現出極大的興趣。多酚化合物具有廣泛的生物活性，能與食品體系中的大分子相互作用，這種相互作用不僅改變了淀粉的理化性質，而且對淀粉的營養特性和結構特性也有著至關重要的影響[5-7]。槲皮素是一種黃酮類化合物，廣泛存在于水果、蔬菜和飲料中，具有許多有價值的生物學和藥理學功能，如抗氧化、抗菌、抗癌、抗病毒、抗炎和抗糖尿病活性[8-10]。

目前，多酚化合物有8000多種，按化學結構可分為黃酮類、酚酸類、黃芪類和木脂素類[1]。在食品體系中，淀粉與多酚化合物之間的分子相互作用以非共價鍵作用為主，包括氫鍵、疏水鍵、靜電鍵和離子鍵等[12-13]。Wu等[14]分析了綠茶多酚對大米淀粉特性的影響，發現其主要通過氫鍵作用，并顯著影響大米淀粉的糊化黏度特性。Li等[15]研究發現，馬鈴薯和玉米淀粉主要通過疏水作用與阿魏酸、沒食子酸和咖啡酸形成復合物，其中CH- π 是酚酸與淀粉分子復合的主要驅動力。本研究以復合率為考察指標，優化了大米淀粉-槲皮素復合物的制備工藝，包括料液比、預糊化溫度、槲皮素添加量和共糊化時間4個方面。同時，研究了槲皮素對大米淀粉理化和消化性質的影響，旨在為多酚在淀粉類食品加工中的潛在應用提供理論依據。

1材料與方法

1.1材料碎米：金河米業有限責任公司。

1.2 試劑

槲皮素：上海廣銳生物科技有限公司；氫氧化鈉、鹽酸、乙醇：杭州恒鑫達化工有限公司。

1.3 儀器與設備

DSC214型差示掃描量熱儀瑞典Perten公司；TG16型離心機湖南凱達科學儀器有限公司；DF-101S型磁力攪拌器鞏義市予華儀器有限責任公司；101-3B型恒溫干燥箱天津市泰斯特儀器有限公司；PHS-2F型pH計上海儀電科學儀器股份有限公司；Alpha-1506型紫外可見分光光度計上海佑科儀器儀表有限公司。

1.4方法

1.4.1大米淀粉的提取

將碎米粉碎后過120目篩，按照1：5（米粉：NaOH）的比例加入 4g/L 氫氧化鈉溶液，置于磁力攪拌器中勻速攪拌 。離心 （4000r/min）15min 后取出，棄上清液和黃色黏稠物。重復上述操作，調節溶液的 pH 值至中性，再次離心，將淀粉乳置于蒸發血中，置于恒溫干燥箱中（ 40°C ）烘干 24h 后備用。

1.4.2大米淀粉-槲皮素復合物（RS-QC）的制備

準確稱取 5.0g 淀粉放入燒杯中，加入 95mLNaOH （pH 值8溶液攪拌至形成淀粉懸液。將溶液于 70°C 條件下糊化 15min ，用滴液漏斗在 10min 內逐滴加入50mL 槲皮素溶液 （1%～4% ），然后置于 70°C 磁力攪拌器 （200r/min） 中持續反應 2h ，調節溶液的 pH 值至中性，置于平皿中對其進行冷凍干燥 ^48h 后研磨過100目篩，得最終產品。

1.4.3 復合率的測定

取已經制備好的大米淀粉-槲皮素復合物糊劑，將其離心 （4000r/min）15min 后，取上清液 500μL 與 4.5mL 碘試劑混合均勻，在 620nm 處測定溶液的吸光度值。以原大米淀粉糊劑為對照，根據公式（1）計算復合率。

式中：CL為復合率 （%） ； A₀ 為原糊化淀粉的吸光度值； A₁ 為復合物的吸光度值。

1. 4.4 單因素實驗

選擇料液比 （1：10，1：20，1：30，1：40，1：50） 、預糊化溫度 （50，60，70，80，90C） 、槲皮素添加量 （0% 、 1% 、2%.3%.4% 、共糊化時間 （1，1，5，2，2，5，3h） ，進行單因素優化實驗，利用公式（1）計算復合率，考察各因素對大米淀粉-槲皮素復合率的影響。

1. 4.5 正交優化實驗

為了確定大米淀粉-槲皮素的最佳制備條件，在進行正交優化實驗時，基于上述單因素實驗結果，以復合率作為指標，以料液比（A）預糊化溫度（B）、槲皮素添加量（C）和共糊化時間 （D ）作為影響因素，通過極差分析確定因素影響主次順序及優選方案，實驗因素與水平見表1。

表1實驗因素與水平

Γable1 Factorsand levels of experiment

1.4.6 溶解度與膨脹度的測定

將淀粉-槲皮素復合物配制成懸液，加熱攪拌。將溶液離心，上清液倒入蒸發血中。烘干（ 105^°C： ，稱重，按下式計算溶解度和膨脹度，繪制溶解度和膨脹度曲線。

溶解度

膨脹度

式中： W₀ 為復合物的質量 Ξ（Λg）：W₁ 為上清液烘干 至恒重的質量（g）； P 為沉淀物的質量 Π（g） 。

1. 4.7 凝沉性的測定

將 1.0g 樣品與水配制成 1% 的淀粉懸浮液，然后將其糊化 30min ，并在室溫下迅速冷卻。將混合物轉移至25mL 試管中并靜置，在前 12h 內，每隔 ^1h 記錄復合物沉淀的體積，直至第 24h 時記錄完畢。沉淀體積表示樣品的凝沉體積，而 24h 的沉淀體積表示樣品的最終體積。以時間為橫坐標、凝沉體積為縱坐標繪制凝沉曲線。

凝沉性

式中： V₀ 為每隔 的上清液體積 （mL \" V₁ 為淀粉糊的總體積 （mL） 。

1.4.8 凍融穩定性測定

取 1.0g 樣品與 16mL 蒸餾水混合，經加熱處理30min 后，將混合液移至預先稱重的 10mL 離心管中，于一20℃下冷凍保存 24h ，隨后在 30°C 條件下解凍 ，以 1500r/min 的轉速離心 15min ，傾倒殘留水分。重復以上凍結-解凍循環步驟5次。析水率計算公式如下：

析水率

式中 ??M₁ 為樣品的質量 Φ（g）;M₂ 為離心管的質量 （g） ：M₃ 為離心后離心管與沉淀的總質量 Π（g） 。

1.4.9 熱力學特性的測定

準確稱取 3， 0mg 樣品于鋁制坩蝸中，并加入6μL 去離子水。同時，將一個空的密封的鋁制坩堝作為對照。檢測參數：升溫速率為 10^°C/min ，掃描范圍為 20～120°C ，以氮氣作為保護氣體。

1.4.10 消化特性的測定

配制混合酶溶液（豬胰 α -淀粉酶 122U/mL 、葡萄糖苷酶 16.5U/mL） 溶于磷酸鹽緩沖液（ |pH5.2 中。稱取0.1g樣品于 50mL 錐形瓶中，加入 25mL 磷酸鹽緩沖液，放入 37^°C 水浴中振蕩 15min ，最后加入 5mL 混合酶溶液，繼續振蕩。在不同時間點 （0，20，120min） 0吸出 0.1mL 反應液后，加入 0.4mL 無水乙醇終止反應。用GOPOD試劑盒在 505nm 處分析上清液中的葡萄糖含量，重復上述操作3次。快消化淀粉（RDS）、慢消化淀粉（SDS）和抗性淀粉（RS）的含量根據下式計算：

RS（%）=（1-RDS-SDS）×100%

式中 和 G₁₂₀ 分別為淀粉水解 0，20，120min 時的葡萄糖質量 （mg） ;TS為總淀粉質量 （mg） 。

1.5 數據處理

使用SPSS22.0中的單因素方差分析（ANOVA）和Tukey檢驗比較實驗數據之間的差異 （Plt;0.05 表示差異顯著）。

2 結果與分析

2.1單因素實驗結果

2.1.1料液比對大米淀粉-槲皮素復合物（RS-QC）復合率的影響

圖1料液比對大米淀粉-槲皮素復合物復合率的影響Fig.1 Effect of solid-liquid ratio on thecomposite rate of RS-QC

注：不同小寫字母表示差異顯著（ Plt;0.05） ，下圖同。

由圖1可知，隨著料液比的增加，復合率整體呈現下降趨勢，這是因為隨著料液比的逐漸增加，溶液的整體體積持續增加，而溶液中大米淀粉和槲皮素的濃度不斷下降，導致大米淀粉與槲皮素的有效接觸減少[16]，RS-QC復合率隨之下降。因此，在后續進行的正交優化實驗設計中選擇料液比為 1：10.1：20.1：30

2.1.2預糊化溫度對大米淀粉-槲皮素復合物（RS-QC）復合率的影響

預糊化溫度對RS-QC復合率的影響見圖2。

圖2預糊化溫度對大米淀粉-槲皮素復合物復合率的影響 Fig.2Effect of pre-gelatinization temperature on the composite rate of RS-QC

由圖2可知，大米淀粉-槲皮素復合物的復合率呈現先上升后下降的趨勢，當預糊化溫度在 50～70^°C 范圍內時，復合率持續上升，并在預糊化溫度為 70^°C 時達到最大，這是因為預糊化溫度的升高會加快分子的無規則運動，大米淀粉和槲皮素的有效接觸增加[17]，導致復合率升高。當預糊化溫度在 70～90^°C 范圍內時，復合率呈現下降趨勢，這是因為隨著預糊化溫度的升高，淀粉的糊化度增加，黏度增大，流動性減小，導致淀粉和槲皮素的接觸變小，從而復合率下降。因此，在后續進行的正交優化實驗設計中選擇預糊化溫度為 60，70，80°C 。

2.1.3槲皮素添加量對大米淀粉-槲皮素復合物（RS-QC）復合率的影響

槲皮素添加量對RS-QC復合率的影響見圖3。

圖3槲皮素添加量對大米淀粉-槲皮素復合物復合率的影響 Fig.3Effectofquercetinadditionamount on the composite rate of RS-QC

由圖3可知，隨著槲皮素添加量的增加，RS-QC的復合率不斷升高，這是因為隨著體系中槲皮素添加量的增加，其與淀粉的接觸面積不斷升高，復合率逐漸增大。當槲皮素添加量在 2%～4% 范圍內時，復合率的上升趨勢變得平緩，這可能是因為槲皮素添加量的升高使體系中游離槲皮素的含量同步升高，而大米淀粉與槲皮素的結合狀態已接近飽和，復合率上升速度變得緩慢。因此，在后續進行的正交優化實驗設計中選擇槲皮素添加量為 2%.3%.4% 。

2.1.4共糊化時間對大米淀粉-槲皮素復合物（RS-QC）復合率的影響

圖4共糊化時間對大米淀粉-槲皮素復合物復合率的影響 Fig.4Effect of co-gelatinization time on the compositerateofRS-QC

由圖4可知，隨著共糊化時間的延長，復合率呈現逐漸上升的趨勢，這是因為隨著共糊化時間的增加，大米淀粉與槲皮素結合的時間與接觸率增加，導致復合率不斷增大。當共糊化時間在 1～1.5h 范圍內時，復合率不斷升高但趨勢較平緩，這是因為槲皮素會先與大米淀粉中的直鏈淀粉發生復合，而這個時間相對較短，所以上升趨勢不顯著。當共糊化時間在 1.5～2.5h 范圍內時，復合率急劇上升，這是因為在大米淀粉中除了直鏈淀粉外，支鏈淀粉也可以與槲皮素發生復合，所以復合率大幅度上升。當共糊化時間大于 2.5h 時，復合率上升趨勢逐漸變得平緩，這是因為所有淀粉幾乎全部完成復合。因此，在后續進行的正交優化實驗設計中選擇共糊化時間為 1.5，2，2.5h 。

2.2 正交實驗結果分析

正交實驗結果分析見表2。實驗中各因素對大米淀粉-槲皮素復合物復合率影響的主次順序為 Bgt;Cgt; Agt;D ，即預糊化溫度 gt; 槲皮素添加量 gt; 料液比 gt; 共糊化時間，說明預糊化溫度是影響大米淀粉與槲皮素復合的最主要因素，槲皮素添加量、料液比和共糊化時間對大米淀粉與槲皮素的復合也有相應的影響。通過極差分析確定最優方案組合為 A₁B₂C₂D₃ ，即料液比為 1：10 ，預糊化溫度為 70°C ，槲皮素添加量為 3% 共糊化時間為 2.5h 。

表2正交實驗結果分析

Table2 Analysis of orthogonal experiment results

2.3大米淀粉-槲皮素復合物理化性質的研究

2.3.1溶解度與膨脹度分析

溶解度和膨脹度表明淀粉顆粒在糊化過程中具有溶解和膨脹的能力，它是由淀粉顆粒的結晶和非晶區域之間的相互作用程度決定的[18-19]。當淀粉與水一起加熱時，氫鍵會斷裂，晶體結構會被破壞，水分子會通過羥基連接直鏈淀粉和支鏈淀粉的羥基，導致顆粒膨脹并增加溶解度[20]

圖5不同溫度下大米淀粉-槲皮素復合物的溶解度Fig.5Solubility of rice starch-quercetincomplex at different temperatures

由圖5可知，當溫度低于 80^°C 時，淀粉的溶解度變化沒有顯著性差異，這是因為冷凍干燥過程中淀粉發生了老化，而老化淀粉需要更高的溫度才能達到糊化的目的。當溫度達到 90°C 后，淀粉基本糊化完全，導致溶解度增大。與大米淀粉相比，復合物的溶解度不斷增大，但依然小于大米淀粉，這可能是因為大米淀粉與槲皮素的復合增加了淀粉分子間的交聯，從而使淀粉的溶解度下降。Mujtaba等21研究了綠茶提取物對大米淀粉性質的影響。結果表明，隨著綠茶提取物添加量逐漸增大，復合物的溶解度不斷降低，這與本研究結果一致。

圖6不同溫度下大米淀粉-槲皮素復合物的膨脹度Fig.6Expansion degree of rice starch-quercetincomplexatdifferent temperatures

由圖6可知，當溫度低于 80^°C 時，槲皮素對淀粉膨脹率的影響不顯著，這是因為淀粉在冷凍干燥后易吸水膨脹，導致初始膨脹度較高。在膨脹過程中，由于水分難以滲透入排列緊密的淀粉分子之間，因此溫度升高對膨脹度的影響較小。當溫度高于 80°C 時，淀粉的膨脹度明顯減小，這是由于大米淀粉與槲皮素之間的相互作用力減弱了淀粉內部電荷的排斥作用，從而促進了淀粉分子間的結合，抑制了膨脹過程。

2.3.2 凝沉性分析

圖7大米淀粉-槲皮素復合物凝沉性隨時間增加的變化 Fig.7 Change of the coagulation and sedimentation properties of rice starch-quercetin complex with the increase of time

淀粉的凝沉是與淀粉發生糊化相反的一種現象。由圖7可知，隨著時間的推移，槲皮素添加量增加，沉淀體積逐漸減小，這可能是因為槲皮素的加入影響了淀粉體系中水分的分布、淀粉分子鏈之間的作用力、膨脹度等。盡管大米淀粉的沉淀體積明顯低于淀粉-槲皮素復合物，但它們之間的差異并不顯著。

2.3.3 凍融穩定性分析

利用析水率衡量凍融穩定性，淀粉的析水率越大說明其凍融穩定性越差。而淀粉在冷凍過程中發生直鏈和支鏈分子的重排，直鏈淀粉重聚形成雙螺旋結構，導致淀粉發生老化現象。

圖8大米淀粉-槲皮素復合物析水率隨凍融次數增加的變化 Fig.8Change of waterpermeability rate of rice starch-quercetin complex with the increase of freeze-thaw times

由圖8可知，隨著凍融次數的增加，大米淀粉的析水率逐漸增加，而復合物的析水率始終低于原淀粉，表明槲皮素的添加對抑制淀粉的老化有積極作用，這是因為在復合過程中，淀粉與槲皮素之間的相互作用增強，導致淀粉結構更加緊密，使得淀粉的持水能力增強，降低了水分析出的速度。

2.3.4熱力學特性分析

表3槲皮素對大米淀粉熱力學特性的影響 Table3 Effect of quercetin on thermodynamic properties of rice starch

注：同列不同小寫字母表示差異顯著（ .Plt;0.05; ，下表同。

由表3可知，大米淀粉的起始溫度為 62.35^°C ，峰值溫度為 69.47^°C ，終止溫度為 ，糊化焓為 10.32J/g 添加槲皮素后，復合物的熱力學參數均有所下降， 1% 槲皮素復合物樣品的 T_?0 、 T_p 、 T_c 和 ΔH 分別降低到62.17，69.23，78.34^°C 和 9.19J/g，4% 槲皮素復合物樣品的 T_?0 、T_p?T_c 和 ΔH 分別降低到58.83，65.79，74.66 °C 和 7.54J/g 表明槲皮素能夠降低淀粉的糊化參數，這可能是因為槲皮素增加了分子間的距離，分子間氫鍵破壞程度更高，結合能力更弱，晶體結構強度降低，從而使糊化所需的能量逐漸減少。

2.4 消化特性分析

表4大米淀粉-槲皮素復合物中RDS、SDS和RS的含量Table 4 Content of RDS，SDS and RS in ricestarch-quercetin complex

由表4可知，天然大米淀粉的RDS、SDS、RS含量分別為 69.55% 、14. 91% 、 15.54% ，添加槲皮素后，RDS和SDS的含量隨著槲皮素添加量的增加而逐漸降低，而RS含量顯著升高。首先，可能是因為槲皮素通過疏水相互作用占據淀粉分子雙螺旋結構的內腔，形成改變粒徑、層狀結構和淀粉晶體形狀的復合物[22]。其次，體系中的游離酚可能與 α -淀粉酶相互作用，抑制 α -淀粉酶活性，降低了淀粉的水解率[23]。因此，槲皮素可以有效抑制大米淀粉的消化。

3結論

本文以碎米為原料，采用堿法提取大米淀粉，利用單因素實驗和正交實驗優化大米淀粉-槲皮素復合物的制備工藝條件，得到最佳組合方案：料液比為 1：10 ，預糊化溫度為 70°C ，槲皮素添加量為 3% ，共糊化時間為2.5h 。并對大米淀粉-槲皮素的理化和消化特性進行了測定，添加槲皮素可以顯著降低大米淀粉的溶解度、膨脹度和析水率，提高其凍融穩定性，抑制老化，增加抗性淀粉含量。本研究為大米淀粉-槲皮素復合物的生產提供了理論基礎。

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