香草精油微膠囊的制備及其在卷煙紙中的應用研究

關鍵詞：香草精油；微膠囊；性能表征；卷煙紙 中圖分類號：TS76 文獻標識碼：A DOI：10. 11980/j. issn. 0254-508X. 2025. 05. 007

Preparation of Vanilla Essential Oil Microcapsules and Their Application in Cigarette Paper

ANG Lei1 LI Lipeng2 LIU Yuanshang3 ZHANG Wei1 TAO Ying1 ZHAN Jianbo1 LIANG Jiaxin2 XU Chunping2， （1. Technical Center of China Tobacco Yunnan Industrial Co.，Ltd.，Kunming，Yunnan Province，650231； 2. College of Tobacco Science and Engineering，Zhengzhou University of Light Industry，Zhengzhou，He’nan Province，450000； 3. Technical Center of China Tobacco Hebei Industry Co.，Ltd.，Shijiazhuang，Hebei Province，050000） （*E-mail：xuchunping05@163. com）

Abstract：This study employed the complex coacervation method to prepare vanilla essential oil microcapsules，using vanilla essential oil as the core material，chitosan as the wall material，and Span-80 as the emulsifier. The encapsulation efficiency，moisture content，and solubili‐ ty of the microcapsules were measured，and their physicochemical properties were characterized. The sustained-release performance of the vanilla essential oil microcapsules was investigated，followed by an accelerated test to evaluate their weather resistance. Finally，the micro‐ capsules were applied for fragrance enhancement on cigarette paper. The results showed that the chitosan could successfully encapsulate va‐ nilla essential to prepare vanilla essential oil microcapsules，and the vanilla essential oil microcapsules had an average particle size of 482 nm，an encapsulation efficiency of 41.1% ，a moisture content of 7.2% ，and a solubility of 46.2% . The vanilla essential oil microcapsules exhibited good thermal stability，with a mass loss of only 4.2% after 13 days of storage，demonstrating effective sustained-release properties. Accelerated testing revealed that storage temperature significantly affected their weather resistance. When stored at lower temperatures（25and 4C ）for 10 days，the mass loss remained below 30% . However， at 60^°C ，the mass loss reached a maximum of 36.2% after 10days ， indicating that vanilla essential oil microcapsules were unsuitable for storage in high-temperature environments. Sensory evaluation of ciga‐ rettes showed that adding vanilla microcapsules to cigarette paper im‐ proved the overall smoking experience compared to untreated ciga‐ rettes. At an addition amount of 2.0% ，the microcapsules enhanced"the aroma intensity，imparted a sweet fragrance，reduced irritation，and provided a more pleasant aftertaste，resulting in superior sensory performance.

Key words：vanilla essential oil；microcapsules；performance characterization；cigarette paper

微膠囊技術是指以高分子材料為微膠囊的壁材對芯材進行包埋，從而實現對包埋物有效遞送的技術[1]。利用微膠囊技術對天然香精香料進行包埋，可保護其香味成分免受環境影響，提高其氧化穩定性，且具有緩釋效果，也可擴大天然香精香料的應用范圍[2-3]。常用的制備微膠囊方法包括噴霧干燥法、化學交聯法及復凝聚法等，其中復凝聚法是指利用2種帶不同電荷的高分子電解質為壁材，包埋分散在其中的芯材，通過改變其pH 值、溫度或水溶解溫度，使2 種壁材組分相互作用形成復合凝聚物，降低溶解度使凝聚物析出，再經分離、固化后形成穩定的微膠囊[4]。復凝聚法制備微膠囊的反應條件相對溫和、工藝簡單、成本低、產率高，可批量生產[5]，因此在各個領域中應用具有明顯優勢。譚睿等[6]以明膠與阿拉伯膠、果膠、羧甲基纖維素鈉組合為壁材，采用復合凝聚法制備的綠咖啡油微膠囊具有較好的熱穩定性。李飛雨等[7]采用復凝聚法制備魚油微膠囊，過氧化值變化分析表明，該方法能顯著延緩魚油氧化。方芳等[8]以白術揮發油為芯材，采用復凝聚法制備的微膠囊包埋率高、熱穩定性能好。

甲殼素是自然界第二大生物材料，其衍生物殼聚糖是一種原料易得、性能優異、用途廣泛的天然高分子材料[9]。殼聚糖無毒無害，且具有抑菌、降脂、抗癌等多種生物活性，還具有良好的生物降解性和生物相容性等特點[10]，可用于食品、醫藥、農業、日化產業以及水處理等領域，尤其在食品抗菌、包裝、添加劑等方面應用較多[11]。香草精油是一種天然精油，具有獨特的香味，在食品工業中應用廣泛。但由于香草精油易揮發，在生產應用中有一定的局限性，因此通過將香草精油制備成微膠囊可有效提高香草精油的利用率。劉雙雙等[12-13]分別以 β -環糊精、 β-CD+ 麥芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉鈉、酪蛋白、辛烯基琥珀酸淀粉鈉 + 麥芽糊精為壁材，利用噴霧干燥法制備香草精油微膠囊。Calva-Estrada等[14]同樣采用噴霧干燥法，以乳清蛋白濃縮物（WPC）為壁材制備香草精油微膠囊。但目前以殼聚糖為壁材制備香草精油微膠囊的研究報道較少。本研究以殼聚糖為壁材，采用復凝聚法制備香草精油微膠囊，對其理化性質進行表征，制備出性能良好的香精精油微膠囊，并在卷煙紙上進行加香應用，以期為香草精油微膠囊的利用提供理論依據和技術支撐。

1 材料與方法

1. 1 實驗材料與儀器

香草精油，食品級，江蘇盛康食品工業有限公司；殼聚糖（CS），食品級，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；司班80 （S80），化學純，天津市光復精細化工研究所；三聚磷酸鈉（STPP），分析純，天津市凱通化學試劑有限公司；冰乙酸，分析純，鄭州派尼化學試劑廠；二氯甲烷，分析純，天津市富宇精細化工有限公司；溴化鉀，光譜純，上海易恩化學技術有限公司。

MS-H280-Pro磁力攪拌器、HK-3手動打煙器，鞏義市予華儀器有限責任公司；MULTISKAN GO 離心機，美國Thermo公司；PL203電子分析天平，上海予騰生物科技有限公司；MJ-22DT超聲波清洗機，長沙明杰儀器有限公司；DHG-914385-III電熱恒溫鼓風干燥箱，上海新苗醫療器械制造有限公司；HWS-50 恒溫恒濕培養箱，上海秋佐科學儀器有限公司；JSM-700IF掃描電子顯微鏡（SEM），廣州本原納米儀器有限公司；SCIENTZ-10N冷凍干燥機，寧波欣芝生物科技股份有限公司；MICROTRACS3500 激光粒度分析儀，廣州科曉科學儀器有限公司；Vertex 70傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR），德國布魯克公司；Q5000IR熱重分析儀（TG），美國TA儀器。

1. 2 實驗方法

1. 2. 1 香草精油微膠囊的制備

在參考文獻[15]的基礎上進行一定修改制備香草精油微膠囊。在室溫下，將 0.18gCS 粉末溶解于質量分數 1% 的冰乙酸溶液中，制備澄清透明的CS 溶液；將香草精油與乳化劑司班80 充分乳化后，與CS溶液混合均勻，調節 pH 值 =5.25 ，制得CS 乳液；將STPP 溶液緩慢滴加到香草精油CS 乳液中進行離子交聯反應，磁力攪拌 ^1h ，反應結束后經冷凍干燥得到香草精油微膠囊粉末。

1. 2. 2 平均粒徑檢測

采用激光粒度分析儀測定香草精油微膠囊乳狀液的粒徑，檢測溫度 25^°C[16]。

1. 2. 3 包埋率測定

準確稱取 1.000g 的香草精油微膠囊粉末放入離心管中，加入 15mL 二氯甲烷，劇烈震蕩 3min ，離心 5min （ 6000r/min? ），反復3 次，合并上清液，經過濾、濃縮后，將濃縮液置于已稱質量的干燥錐形瓶中，揮干剩余的二氯甲烷，用減質量法得出產品表面油含量[17]。

采用超聲波破壁法測定香草精油微膠囊的總油含量（精確至 0.001mg? ）。稱取 1.000g 香草精油微膠囊粉末于燒杯中，加入 50mL 二氯甲烷超聲振蕩30min ，過濾到已稱質量的錐形瓶中，揮干剩余的二氯甲烷，用減質量法計算出微膠囊的總油含量[18]。微膠囊的包埋率（ （%） ）計算如式1所示。

包埋率= 總油含量 - 表面油含量／總油含量×100%

1. 2. 4 表面形貌測定

將少量香草精油微膠囊粉末固定在載物臺的雙面膠上，噴金處理后通過SEM 觀察香草精油微膠囊的表面形貌[19]。檢測條件：加速電壓 10kV ，放大倍數10 000 和 20 000 倍。

1. 2. 5 水分測定

準確稱量 2.000g 香草精油微膠囊粉末記為 m ，在 105^°C 烘箱中干燥 2h ，然后置于干燥器冷卻至室溫后稱量，記為 m₁ ，重復以上操作，干燥時間為^1h ，再稱量，記為 m₂ ，微膠囊含水率 （%） 的計算見式 （2）^[20] 。

1. 2. 6 溶解度的測定

準確稱取微膠囊 1.0g ，記為 w ，置于 50mL 的離心管中，加入適量 25～30^°C 的水，加塞，充分震蕩溶解 5min 后，置于離心機中，以 1000r/min 轉速離心 10min ，傾去上清液；在離心管中再加入適量25～30^°C 的水，充分震蕩 5min ，離心 10min 后傾去上清液，重復此步驟至沉淀不再溶解，用少量水將沉淀洗入已知質量（記為 w₁ ）的稱量皿中，放入 105^°C 烘箱中干燥至恒質量（記為 w₂ ），樣品溶解度（ （%） ）的計算見式 （3）^[21] 。

溶解度

1. 2. 7 化學結構測定

通過溴化鉀壓片法，分別將壁材殼聚糖、香草精油、香草精油微膠囊以及三聚磷酸鈉進行FT-IR 分析，依據各自的FT-IR 譜圖對比分析香草精油微膠囊是否成功包埋[22]。

1. 2. 8 熱穩定性測試

利用TG 對香草精油微膠囊粉末、殼聚糖粉末及香草精油進行熱穩定性測試，考察三者的熱穩定性。測試條件：氮氣、進樣量 5～10mg 、測試溫度 30～ 500°C 、升溫速率 10^°C/min^[23] 。

1. 2. 9 緩釋性能測定

稱取同等質量的香草精油微膠囊及香草精油與殼聚糖的混合物，分別放在已稱質量的干燥培養皿中，放入 60^°C 烘箱，每隔 ^1h 取出稱量并記錄培養皿和樣品的質量，記錄每組數據[24]。

1. 2. 10 溫度對香草精油微膠囊耐候性的影響

取同一批次的香草精油微膠囊，于4、25 （室溫）、 60°C 下分別保存10天，記錄每天香草精油微膠囊的質量損失率，比較保存溫度對香草精油微膠囊耐候性的影響。

1. 3 香草精油微膠囊在卷煙紙上的應用

卷煙紙是唯一參與卷煙燃燒的卷煙用紙，要確保香草精油微膠囊僅在燃燒時釋放香味成分，在常溫條件下不釋放香味成分，從而起到加香的作用。通過TG 分析確定香草精油微膠囊的釋放溫度，驗證其是否滿足卷煙紙加香的要求。

1. 3. 1 加香卷煙紙的制備

準確稱取一定質量的香草精油微膠囊，與純水配制成質量分數分別為 1.0% 、 2.0% 、 3.0% 的香草精油微膠囊溶液，參照文獻[25，26]方法，在卷煙紙（HFJY01-28-70，牡丹江恒豐紙業集團有限責任公司）上浸涂微膠囊溶液，并刮去多余微膠囊溶液，晾干備用，得到加香卷煙紙；以同樣方法用純水浸涂卷煙紙，晾干備用，得到空白卷煙紙。

1. 3. 2 卷煙樣品制備及感官評價

利用手動打煙器將加香卷煙紙和空白卷煙紙卷制成加香卷煙和空白卷煙，置于溫度（22±1） ℃，相對濕度 （60±2）% 的恒溫恒濕箱中平衡 ^48h 以上，由5 名人員組成專業評吸小組進行卷煙加香感官評價，評價標準參照 GB 5606.4—2005 《卷煙 第 4 部分：感官技術要求》。

2 結果與討論

2. 1 香草精油微膠囊的理化性質分析

通過激光粒度分析儀所測得的香草精油微膠囊的平均粒徑為 482nm ，微膠囊粒徑在亞微米級范圍內，說明亞微米級微膠囊成功制備。Yang等[27]以殼聚糖和阿拉伯膠為壁材，京尼平為固化劑，制備香草精油微膠囊，但其平均粒徑為 7.35μm ，遠高于本研究制備微膠囊的平均粒徑。較小粒徑的微膠囊可顯著提高精油利用率及微膠囊的理化性能[28]。本研究制備的香草精油微膠囊含水率為 7.2% ，含水率較低，說明微膠囊在儲藏過程中不易發生霉變且不易吸潮結塊，有利于微膠囊的貯藏保存；同時，該香草精油微膠囊的溶解度較好，為 46.2% ，可以提升微膠囊的應用范圍；包埋率為 41.1% ，包埋率較高，有效提高了香草精油的利用率并有利于貯存。

2. 2 香草精油微膠囊的表面形貌分析

圖1為香草精油微膠囊的SEM圖。由圖1可知，香草精油微膠囊呈現出不規則球狀，表面出現塌陷且顆粒間存在黏結現象。出現該現象主要是由于制樣過程中的干燥和噴金處理，導致微膠囊的塌陷和黏結[29]。

2. 3 香草精油微膠囊的FT-IR譜圖分析

壁材殼聚糖、芯材香草精油、香草精油微膠囊以及 STPP 的 FT-IR 譜圖如圖 2 所示。由圖 2 可知，在889.1 和 1147.6cm^-1 處出現的吸收峰是由STPP 中的P—O 伸縮振動和彎曲振動產生。由CS 的FT-IR 譜圖可知，在 3419.7cm^-1 處出現較寬的特征吸收峰是由分子間氫鍵O—H 伸縮振動產生。在1 072.4、1 384.8和 1652.9cm^-1 處出現的特征峰分別為—C—O 的對稱伸縮振動、—C—N 伸縮振動和— ?c=0 雙鍵伸縮振動。由香草精油的 FT-IR 譜圖可知，香草精油在1 051.2、1 228.6 和 2962.5cm^-1 處出現特征峰說明分別含有— ?c=0-0 、芳香醚（Ar—O 伸縮）和— ?CH₃ 官能團，在 1747.4cm^-1 處出現強吸收峰由— ?c=0 伸縮振動產生，在 1375.2cm^-1 出現特征峰由— CH₃ 面內彎曲振動產生。而在香草精油微膠囊中 1 051.2、1 228.6、1 375.2 和 1747.4cm^-1 處的振動吸收峰消失，由此可以看出，香草精油被成功包埋于CS壁材中[3]。

2. 4 香草精油微膠囊的熱重分析

香草精油微膠囊、CS 和香草精油的TG 曲線如圖3所示。其中未經包埋的香草精油質量損失先平緩后加劇，尤其是在 200°C 時，質量損失基本達 96% 。CS的TG曲線可分為3個階段： 30～220^°C 為第1階段，在此階段CS 質量損失較小，約為 10% ，該現象可能與殘余水分有關，低溫使得CS 與水分分離； 220～ 490°C 為升溫的第2 階段，該階段CS 質量損失明顯加快，質量損失約為 50% ；溫度高于 490°C 為第3階段，該階段CS的質量仍在降低，但是質量損失相對平緩，說明CS 具有一定的耐熱性。而對于香草精油微膠囊同樣也分為3 個階段： 30～260^°C 為第1 階段，該階段香草精油微膠囊質量損失較緩慢，大部分香草精油被有效包埋在CS 中，主要是微膠囊表面精油的散失，剩余質量分數在 85% 以上； 260～320^°C ，香草精油微膠囊質量損失加快，質量損失在 40% 左右，出現該現象的主要原因是在該溫度下，CS 發生破裂，導致芯材泄漏； 為第3階段，此時香草精油微膠囊質量損失相對平緩，剩余質量分數穩定在 32.8% 。對比香草精油微膠囊與未包埋的香草精油，發現香草精油微膠囊的TG曲線遠高于香草精油，說明CS能有效提高香草精油的熱穩定性。

2. 5 香草精油微膠囊緩釋性評價

圖4 為香草精油微膠囊及香草精油與CS 混合物的緩釋性。由圖4可知，香草精油微膠囊在 60^°C 恒溫環境下，隨著時間的增加，香草精油和CS 的混合物損失較大，在1天內損失自身質量的 8.8% ，最終質量揮發至剩余質量分數 90% 后基本不變；而香草精油微膠囊的質量損失較小，13 天后質量損失 4.2% 。這說明經CS 包埋的香草精油釋放速率變緩，緩釋性較好，更有利于其貯藏。

圖1 香草精油微膠囊的SEM圖

Fig. 1 SEM images of vanilla essential oil microcapsules

n

Fig. 3 TG curves of vanilla essential oil microcapsules and their monomer composition

圖4 香草精油微膠囊及香草精油與CS混合物的緩釋性

Fig. 4 Slow-release properties of vanilla essential oil microcapsules and the mixture of essential oil and chitosan

2. 6 保存溫度對香草精油微膠囊耐候性的影響

圖5 為保存溫度對香草精油微膠囊耐候性的影響。由圖5可知，1～10天內香草精油微膠囊在不同溫度（60、25和 4°C ）保存，其質量損失保持在 10% 以內；在 60^°C 下保存 17 天后，質量損失最大，達36.2% 。在 4^°C 下保存，質量損失始終保持在 30% 以內。保存 天后的微膠囊隨著時間延長到 天，在60^°C 下保存微膠囊同其他溫度下保存的微膠囊相比，其釋放速率在初始階段較慢，而后呈現較高的釋放速率；在 4^°C 下保存的微膠囊，同其他溫度下的微膠囊相比，其質量損失在初始階段較快，在5天后損失率放緩。結果表明，在 60^°C 的保存條件下，微膠囊破裂的機會增加，較高溫度保存使微膠囊的耐候性有所下降，因此質量損失率加大，故香草精油微膠囊的保存溫度不宜過高。

圖5 保存溫度對香草精油微膠囊耐候性的影響 Fig. 5 Effect of storage temperature on the weather resistance of vanilla essential oil microcapsules

2. 7 香草精油微膠囊在卷煙紙中的應用分析

香草精油微膠囊在卷煙紙上加香應用感官評價結果見表1。由表1 可知，與空白卷煙相比，在卷煙紙上添加香草精油微膠囊的加香卷煙對卷煙品質的提升具有促進作用，可增加卷煙的香氣量，突出香韻，減小刺激性，使余味更加舒適。當香草精油微膠囊添加量在 1.0% 時，勁頭強、刺激性大；當其添加量為 2.0% 時，整體評吸效果最好，有較明顯的甜香香韻，勁頭適中、刺激性小、余味舒適；當其添加量在 3.0% 時，雖然香氣量增加明顯、甜香韻突出，但卷煙的香氣不夠協調、勁頭較小、抽吸不舒適。綜上所述，香草精油微膠囊在卷煙紙上的加香應用最佳添加量為 2.0% 。

表1 香草精油微膠囊在卷煙紙上加香感官評價結果

Table 1 Evaluation results of flavoring and smoking of vanilla essential oil microcapsules on cigarette paper

3 結 論

本研究以殼聚糖為壁材，香草精油為芯材，采用復凝聚法制備出了具有緩釋作用的香草精油微膠囊，并對制得的微膠囊進行結構表征和性能分析。3. 1 殼聚糖可成功包埋香草精油制備香草精油微膠囊，香草精油微膠囊平均粒徑為 482nm ，包埋率41.1% ，水分含量 7.2% ，溶解度 46.2% 。3. 2 通過對香草精油微膠囊緩釋性的研究發現，香草精油微膠囊存放13 天，質量損失 4.2% ，具有較好的緩釋效果，有利于其貯藏。3. 3 經加速試驗對微膠囊的耐候性進行評價，在較低溫度 4^°C 下保存，其質量損失保持在 30% 以內；在60°C 下保存，質量損失最大，達 36.2% ，表明微膠囊的保存溫度不宜過高。3. 4 將香草精油微膠囊在卷煙紙上進行加香應用，當香草精油微膠囊添加量為 2.0% 時，應用效果較好，可提高香氣量，減小刺激性，改善卷煙的吸食品質。

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