稻米中重金屬檢測(cè)樣品前處理方法的優(yōu)缺點(diǎn)和適用性分析

中圖分類號(hào)：TS207.5+1；S511

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1673-6737（2025）05-0045-06

Analysis of Advantages， Disadvantages and Applicability of Sample Pretreatment Methods for Heavy Metal Detection in Rice

LIUYu1，MA Xiao-Hui1，XINGYa-Nan1，CHEXi-Qing1，GUO-Li ?¹ ，WANG Jing-Shi ¹ ，

SANG Hai-Xu1，YU Ya-Huil*，JIA Hui-ming2，XU Jing-jie3 （1LiaoningInstituteof Saline-Alkali Land Utilization，Panjin Liaoning124O1O， China; 2Jinzhou Urban Construction Service Center，Jinzhou Liaoning121Oo2， China; 3 Jinzhou Agricultural Development （Group） Co.，Ltd. Jinzhou Jinqing Preferred Agricultural Products Co.，Ltd.， Jinzhou Liaoning 121011，China）

Abstract：Samplepretreatmentisakeylinkinavymetaldetection.Troughoerationssuchashating，decompositio，extraction， filtration，andment，teaalyemadetoeteuementofaalisdtectiondttetiolitdlar rangethatconformtothestandardsareobtained.Chosingtheappropriatesamplepretreatmenttechnologycannotonlysave time， reducecosts，anddecreasetheamountofreagentsused，butalsolowerenvironmentalrisksandprovidereliableguarantesfor subsequentdetectionandanalysis.Thispaperreviews various samplepretreatment methodsaplied tothedetectionofheavymetals inriceinrecetyears，omparesndanaystedvanages，disadvatagsandapplicabilityffrentdetectiomethods，withthe aimoffacilitatingtheselectionandimprovementofsamplepretreatmentmethodsandproviding methodologicalreferencesforelated research.

Key words： Rice; Heavy metal detection; Sample pretreatment

重金屬通常指密度大于 4.5g/cm³ （部分定義采用 5g/cm³ 標(biāo)準(zhǔn)）的一類金屬及其化合物，涵蓋約45種金屬，其中具顯著生物毒性的有鎘（Cd）、汞（ Hg） 鉻（Cr）、砷（As）鉛 （Pb ）等。重金屬在自然環(huán)境中會(huì)持久存在，具有富集性，不易被水淋濾，不易降解，在作物體內(nèi)累積到一定量后會(huì)引起作物減產(chǎn)、絕產(chǎn)甚至死亡；而人體攝入含有重金屬的食品后，重金屬會(huì)沉積于人體內(nèi)多個(gè)器官中，導(dǎo)致慢性或急性中毒、骨質(zhì)疏松、各類臟器受損，誘發(fā)癌癥，影響胚胎正常發(fā)育，引發(fā)生殖障礙等，嚴(yán)重危害人類健康。我國(guó)每年因重金屬污染的糧食達(dá)1200萬(wàn)t，直接經(jīng)濟(jì)損失超過200億元，全國(guó)耕種土地面積的 10% 以上已受重金屬污染，引發(fā)多起“血鉛超標(biāo)”“毒大米\"“神中毒”類安全事件。重金屬污染已成為我國(guó)食品、環(huán)境安全面臨的又一大嚴(yán)重問題。我國(guó)2011年已將重金屬污染綜合防治納入國(guó)家管理，頒布《重金屬污染綜合防治“十二五\"規(guī)劃》。從國(guó)情出發(fā)，健全安全機(jī)制，科學(xué)規(guī)范出經(jīng)濟(jì)、靈敏、簡(jiǎn)便、高效的重金屬前處理方法具有重要意義。

樣品前處理是重金屬檢測(cè)過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，對(duì)樣品分析的精確性、靈敏度等關(guān)鍵性能指標(biāo)具有顯著影響。常規(guī)的重金屬樣品前處理方法主要包括干灰化法、濕法消解法、微波消解法和酸浸提法等。這些主要方法各自存在一定的缺點(diǎn)：微波消解能力弱，濕法消解易污染，干灰化法易損失且耗時(shí)長(zhǎng)，酸浸提法污染環(huán)境且回收率低。與常規(guī)的前處理方法相比，快速前處理方法具有省時(shí)、省力、流程簡(jiǎn)單、高效、便捷、應(yīng)用廣、保護(hù)環(huán)境等多種優(yōu)點(diǎn)。目前重金屬快速前處理方法主要包括溶劑提取法，濁點(diǎn)萃取法，固、液相萃取，微波、超聲輔助萃取，超臨界流體萃取，紫外光解法，直接進(jìn)樣法等。

食品安全是關(guān)乎國(guó)計(jì)民生的重中之重，是保障國(guó)家生命安全之本。在眾多食品安全問題中，稻米重金屬污染因其高毒性、生物富集性和長(zhǎng)期健康風(fēng)險(xiǎn)而備受關(guān)注。本文圍繞稻米中重金屬檢測(cè)的樣品前處理技術(shù)展開，主要對(duì)近年來國(guó)內(nèi)外應(yīng)用的多種快速前處理技術(shù)在優(yōu)缺點(diǎn)、適用性等方面進(jìn)行分析與總結(jié)，以期為重金屬檢測(cè)樣品前處理技術(shù)研究提供新的方向和思路。

1常規(guī)前處理方法

1.1 濕法消解法

濕法消解法又稱濕灰化法、濕氧化法或酸消解法，是指在一定溫度下使用不同量的混合酸（硝酸、氫氟酸、硫酸等）或強(qiáng)氧化性溶液對(duì)樣品進(jìn)行加酸浸泡、消解、趕酸、轉(zhuǎn)移定容等，以分解樣品、消除干擾并釋放目標(biāo)元素的方法。其優(yōu)點(diǎn)是儀器設(shè)備常規(guī)，操作簡(jiǎn)便，不限制樣品數(shù)量，可進(jìn)行樣品批量處理;缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，不適用于易揮發(fā)元素，使用大量混合酸易爆沸且產(chǎn)生大量有毒刺激性氣體，對(duì)人體健康及環(huán)境安全構(gòu)成威脅。鄒勇等通過試驗(yàn)研究改進(jìn)了大米濕法消解前處理方法，運(yùn)用石墨爐原子吸收光譜法實(shí)現(xiàn)了大米中鉛含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。傅亞平等使用濕法消解法對(duì)大米樣品進(jìn)行前處理，確定合適的消解劑和測(cè)定條件，確認(rèn)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠，且該方法具有快速、操作簡(jiǎn)單、回收率高、背景干擾小、成本低、精密度和準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)。黃滟斌通過實(shí)驗(yàn)比較了大米鎘檢測(cè)中的3種消解方法，認(rèn)為濕法消解法快速、經(jīng)濟(jì)、精準(zhǔn)度高。

1.2 微波消解法

微波消解法是在傳統(tǒng)濕法消解基礎(chǔ)上發(fā)展而來的一種樣品前處理方法，在高溫、高壓、密閉容器中加入酸消解液，對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)消解、微波消解、趕酸、轉(zhuǎn)移定容等，以實(shí)現(xiàn)樣品的分解。其優(yōu)點(diǎn)是快速、節(jié)能、高效、試劑用量少、環(huán)境污染小、操作簡(jiǎn)便、精密度和準(zhǔn)確度高；缺點(diǎn)是不能批量處理樣品，對(duì)樣品量、均勻度有嚴(yán)格要求，不適用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，無法實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)消解過程[0-12]。黃冬蘭等[13利用微波消解前處理方法處理大米樣品，并測(cè)定樣品中銅（Cu）、鎂（ Mg^? 、鋅（ Zn） 鐵（Fe）等元素的含量，確認(rèn)該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、可靠。

1.3 酸浸提法

酸浸提法是使用硫酸、鹽酸或硝酸等氧化性較強(qiáng)的酸對(duì)樣品進(jìn)行提取的前處理方法。其優(yōu)點(diǎn)是操作過程不需高溫加熱、省時(shí)、簡(jiǎn)單、高效；缺點(diǎn)是酸使用量過大，對(duì)環(huán)境有影響，回收率低4。國(guó)外廣泛采用此法進(jìn)行前處理操作，而在國(guó)內(nèi)卻并不多見，有待進(jìn)一步研究。李謙采用酸浸提大米樣品中的鎘，樣品7次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)差僅為 0.009% ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RelativeStandardDeviation，RSD）為2.3% ，確認(rèn)該方法簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確性好。

酸浸提法與濕法消解法、微波消解法的原理、 時(shí)長(zhǎng)及優(yōu)缺點(diǎn)匯總見表1。

表13種常規(guī)前處理方法的原理、時(shí)長(zhǎng)及優(yōu)缺點(diǎn)匯總

2快速前處理方法

2.1 溶劑提取法

溶劑提取法是利用目標(biāo)成分與樣品基質(zhì)在溶劑中的溶解性差異對(duì)其進(jìn)行選擇性分離或提取的技術(shù)，主要包括酸、堿、絡(luò)合溶劑、共沉淀劑、有機(jī)溶劑提取等。該方法操作簡(jiǎn)便、高效、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、污染小，在重金屬檢測(cè)及其元素形態(tài)分析中有著廣泛的應(yīng)用[。李海露等1以稀酸浸提法提取稻米和秸稈中的鎘元素，從浸提方式、固液比、硝酸濃度、浸提時(shí)間4個(gè)方面優(yōu)化其提取效率，通過控制浸提過程中單因子的變化，確認(rèn)采用振蕩提取方式效果較好，硝酸溶液酸度在 0.2%～0.5% 范圍時(shí)稻來樣品中的鎘元素可被完全提取。篩選與開發(fā)環(huán)保、高效、可循環(huán)使用的萃取劑以確保分析結(jié)果的精確度，對(duì)溶劑提取法的未來發(fā)展至關(guān)重要。

2.2 固相萃取

固相萃取是一種利用固相吸附劑（如功能化硅膠、修飾石墨烯、納米復(fù)合材料等）選擇性吸附樣品溶液中的目標(biāo)物，再通過洗脫劑將其洗脫，從而實(shí)現(xiàn)分離、富集與凈化的快速前處理技術(shù)。其優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便、選擇性好、高效省時(shí)、適用范圍廣，缺點(diǎn)是成本高、提取形態(tài)有限、操作需專業(yè)8]。固相萃取主要包括常規(guī)固相萃?。⊿olidPhaseExtraction，SPE）、分散固相萃取（Dispersive-SolidPhaseExtraction，D-SPE）、磁固相萃取（MagneticSolidPhaseExtraction，MSPE）、固相微萃取（SolidPhaseMicroextraction，SPME）等類型。

Barbara等[將分散固相萃取與電感耦合離子體發(fā)射光譜技術(shù)聯(lián)用，成功對(duì)樣品中的多種痕量重金屬元素進(jìn)行富集、檢測(cè)：在溶液 ΔpH 為8時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理， ，Pb（II），Cd（II），Zn（III），Cr （Ⅲ） Ω?Mn（II） 和Fe（ⅢI）的檢出限分別為0.25、0.06，0.16，0.06，0.12 和 0.21ng/ml ，其回收率為90%～97% 、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.6%～3.0% 。張穎等[20利用固相萃取－原子熒光光譜法測(cè)定大米中無機(jī)硒的含量，在溶液 pH 為4～7時(shí)，洗脫液體積為 10ml ，使用SAX強(qiáng)陰離子交換柱為固相萃取柱吸附 SeO₄^2- 和 SeO₃^2- ，避免了有機(jī)硒小分子和樣品基體干擾。結(jié)果顯示：標(biāo)準(zhǔn)曲線在 10.0μg/L 以內(nèi)呈線性關(guān)系，檢出限為 2.52μg/kg ，按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收試驗(yàn)，無機(jī)硒的回收率為 90.3% ～98.2% ，測(cè)定值的RSD為 9.9%～19.0% ，符合我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T27404—2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室精密度要求。該方法結(jié)合總硒的測(cè)定，可間接推算有機(jī)硒含量，為獲得大米特別是富硒大米中有機(jī)硒（Se）含量提供理論依據(jù)。

固相萃取適用于多種類型樣品的處理，可在同一過程中實(shí)現(xiàn)樣品的凈化與富集，從而顯著提高檢測(cè)效率與靈敏度。與液液萃取相比，該方法具有操作快速、溶劑用量少、環(huán)境友好、安全性高等優(yōu)點(diǎn)，并支持自動(dòng)化批量處理，可與氣相色譜、液相色譜、質(zhì)譜等分析儀器聯(lián)用。根據(jù)吸附劑的性質(zhì)、分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和樣品基質(zhì)的組成，篩選高效、高選擇性、高化學(xué)穩(wěn)定性、較低空白值的吸附劑，能更有效地將分析物與干擾組分分離，提高檢測(cè)的精密度與準(zhǔn)確性。開發(fā)新型吸附材料與優(yōu)化吸附方式，能夠進(jìn)一步提升萃取效率，對(duì)推動(dòng)固相萃取技術(shù)的發(fā)展尤為重要。

2.3 液膜萃取

液膜萃取是利用不同載體（如膜助劑、膜溶劑、表面活性劑等）構(gòu)建液態(tài)膜，基于選擇性滲透原理，對(duì)目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行分離與凈化，集萃取、凈化、濃縮于一體的快速前處理技術(shù)。其優(yōu)點(diǎn)是選擇性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便高效、省時(shí)環(huán)保、分離產(chǎn)物易于回收；缺點(diǎn)則在于液膜的不穩(wěn)定性及有限的使用壽命，同時(shí)需要特殊材料、裝置以及大量?jī)?yōu)化試驗(yàn)支持，且每次檢測(cè)通常僅適用于特定目標(biāo)物質(zhì)。液膜萃取包括乳狀液膜（Emulsion Liquid Membrane，ELM）、支撐液膜（SupportedLiquid Membrane，SLM）、大塊液膜（BulkLiquid Membrane，BLM）等萃取模式2。乳狀液膜、支撐液膜、大塊液膜萃取技術(shù)的性能參數(shù)對(duì)比見表2，其中乳狀液膜穩(wěn)定性最弱、液膜流失最多。

表23種液膜萃取技術(shù)性能參數(shù)對(duì)比

2.4微波輔助萃取和超聲輔助萃取

微波輔助萃取（Microwave-AssistedExtraction，MAE）利用不同物質(zhì)對(duì)微波能吸收能力的差異使待測(cè)組分被選擇性加熱并分離，是將傳統(tǒng)溶劑萃取與微波加熱技術(shù)結(jié)合用于萃取目標(biāo)物的一種前處理方法，適用于重金屬形態(tài)分析22]。其優(yōu)點(diǎn)是省時(shí)、高效、環(huán)保、待測(cè)組分損失小、適用范圍廣，缺點(diǎn)是成本高、單次處理樣品量有限、不能萃取對(duì)熱敏感的樣品、只能測(cè)定均勻性較高的樣品[23]。張朵等24將微波輔助萃取技術(shù)與電感耦合等離子質(zhì)譜儀聯(lián)用，對(duì)多種重金屬元素進(jìn)行萃取檢測(cè)，確認(rèn)該方法高效、簡(jiǎn)便、穩(wěn)定。

超聲輔助萃取（Uitrasonic-AssistedExtraction，UAE）是利用超聲波輻射壓形成的強(qiáng)空化、機(jī)械、熱等效應(yīng)快速分離提取樣品中目標(biāo)組分的前處理技術(shù)，包括動(dòng)態(tài)、靜態(tài)超聲萃取法2。其優(yōu)點(diǎn)是環(huán)保、省時(shí)、高效、簡(jiǎn)便、節(jié)約溶劑、實(shí)用性廣；缺點(diǎn)是多種因素造成超聲波衰減、形成超聲空白區(qū)，只適用于物理性能穩(wěn)定的待測(cè)物，超聲波裝置安全性難以保證2。將超聲輔助萃取與酶萃取技術(shù)相結(jié)合的超聲輔助酶萃取技術(shù)（UltrasonicAssistedEnzymaticDigestion，USAED）省時(shí)、高效、環(huán)保，廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境等領(lǐng)域的重金屬提取、檢測(cè)2。張展2利用超聲輔助提取大米樣品中的鉛元素，發(fā)現(xiàn)在酸濃度為 2.5mol/L 、超聲提取溫度為50C 超聲提取時(shí)間為 20min 時(shí)，鉛提取效果最佳，提取率為 23.2% ，該樣品中的鉛含量實(shí)現(xiàn)了快速檢測(cè)。

與常規(guī)萃取方法相比，MAE是通過偶極子轉(zhuǎn)動(dòng)和離子遷移兩種方式里外同時(shí)加熱，對(duì)體系中的不同組分進(jìn)行選擇性加熱，使目標(biāo)組分直接從基體中分離的萃取過程，無需趕酸、省時(shí)、快速，溶劑用量少，可同時(shí)測(cè)定多個(gè)樣品；適用于萃取熱不穩(wěn)定的物質(zhì)，操作容易，設(shè)備簡(jiǎn)單，萃取效率高。選擇對(duì)環(huán)境更友好、能量傳導(dǎo)效率更高的萃取介質(zhì)是MAE的發(fā)展趨勢(shì)。

同常規(guī)萃取方法相比，UAE具有設(shè)備簡(jiǎn)單，萃取成本低，操作步驟少，不易對(duì)萃取物造成污染等優(yōu)點(diǎn)；萃取溫度較低，適合熱敏目標(biāo)成分的萃取。與超臨界 CO₂ 萃取法相比（僅適用于非極性物質(zhì)萃取，只用 CO₂ 為萃取劑），其不受樣品極性影響，不易受使用溶劑的限制。應(yīng)加強(qiáng)UAE的基礎(chǔ)理論研究，掌握超聲作用下的傳質(zhì)機(jī)理和樣品之間的作用關(guān)系，建立對(duì)應(yīng)的動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)模型，加強(qiáng)超聲萃取設(shè)備的放大研究及其配套設(shè)備的優(yōu)化、開發(fā)，以推進(jìn)超聲萃取過程的工程化，這對(duì)UAE的未來發(fā)展研究至關(guān)重要。

2.5 直接進(jìn)樣法

直接進(jìn)樣法是不用消解樣品，只需加入基體改進(jìn)劑（鈀、重金屬鹽等）清除干擾的一種簡(jiǎn)化了的前處理技術(shù)。其優(yōu)點(diǎn)是省時(shí)、環(huán)保、簡(jiǎn)便；缺點(diǎn)是樣品均勻性差，基體干擾大，檢測(cè)穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性較低2。該技術(shù)被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品中重金屬元素的測(cè)定。

直接進(jìn)樣法包括液體、氣體、懸浮液、浸出液、固體直接進(jìn)樣等方法，可根據(jù)不同樣品及其種類特性選擇對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方式。其中，懸浮液直接進(jìn)樣技術(shù)、浸提液直接進(jìn)樣技術(shù)、固體直接進(jìn)樣技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)、聯(lián)用儀器和適用范圍見表3。我國(guó)國(guó)內(nèi)基于固體直接進(jìn)樣已經(jīng)形成了糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LS/T6125—2017《糧油檢驗(yàn)稻米中鎘的快速檢測(cè)固體進(jìn)樣原子熒光法》[30]。

直接進(jìn)樣法較其他前處理方法最突出的優(yōu)勢(shì)是省去了復(fù)雜的前處理過程，無需消解、稀釋，有效避免樣品的污染和損失，尤其適用于痕量樣品的分析檢測(cè)，同時(shí)可與多種檢測(cè)儀器聯(lián)用，能在短時(shí)間內(nèi)完成從稱樣到上機(jī)檢測(cè)的過程，提高了研究機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)大量樣品的檢測(cè)效率及檢測(cè)能力。對(duì)于基體改進(jìn)劑、浸提液、稀釋劑的篩選、開發(fā)，是直接進(jìn)樣法發(fā)展的關(guān)鍵。

表33種直接進(jìn)樣技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)、聯(lián)用儀器和適用范圍

2.6 小結(jié)

幾種快速前處理方法的優(yōu)缺點(diǎn)匯總見表4。

表4幾種快速前處理方法的優(yōu)缺點(diǎn)匯總

3結(jié)語(yǔ)

隨著科技的進(jìn)步，人們對(duì)重金屬的研究不斷深入。根據(jù)不同重金屬的特性及其含量選擇適當(dāng)?shù)那疤幚砑夹g(shù)，不僅能夠節(jié)省時(shí)間、降低成本、安全環(huán)保，也為后續(xù)檢測(cè)工作提供了保障。因此，建立簡(jiǎn)便、快捷、高效、精確、自動(dòng)化的重金屬樣品前處理技術(shù)具有十分重要的意義。在綠色農(nóng)業(yè)、綠色化學(xué)的倡導(dǎo)下，研發(fā)新型綠色吸附劑、分散劑、萃取劑，并將多種分析處理技術(shù)與小型化、便攜、車載儀器設(shè)備相結(jié)合，發(fā)展在線、自動(dòng)化技術(shù)與裝置，減少人為操作誤差，提高痕量、超痕量重金屬的提取率和精確性，提高檢測(cè)的靈敏度、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度，更好地實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)快速、精確檢測(cè)，提高現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)效率，都是未來稻米中重金屬快檢技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵方向。

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（責(zé)任編輯：李明）