小米谷糠油的精煉工藝優化及其理化指標分析

中圖分類號：TS224.6 文獻標志碼：A

Abstract：Millet bran oil is rich in nutritional value.In order to solve the problems of high acid value and deep color during the extraction process，it is necessary to refine the oil. This study used crude millet bran oil as raw material and refined it through hydration degumming，alkali refining deacidification，and adsorption decolorization.Process optimization was conducted for different refining stages via single-factor experiments and response surface analysis，while changes in key physicochemical indicators before and after refining were examined. The results showed that the optimal degumming conditions were：temperature 61^°C ，water addition 4.3% of oil weight，and time 27min ，achieving a degumming rate of 63.73% . The optimal deacidification parameters were： temperature ，alkali concentration 10.8% ，and time 26min ，resulting in a deacidification rate of 91.98% . The optimum decolorization conditions were：activated clay dosage 6.3% of oil weight，temperature 75^°C ，and time 40min ，yielding a decolorization rate of 77.41% . After refining，the millet bran oil exhibited significantly reduced indicators：acid value （0.91±0.06mgKOH/g） ，peroxide value （6.86±0.37mmol/ kg ），moisture 8 volatile matter （0.08±0.02% ），and color Y：20.0±1.0 ; R：2.7±0.6） ，all complying with the National Standard“Rice Bran Oil” （GB 19112-2003）. After refining，the phospholipid content in millet bran oil was significantly reduced to 0.053±0.004mg/g ，demonstrating remarkable dephosphorization efficiency. The optimized refining process developed in this study effectively improves the physicochemical properties of millet bran oil and provides theoretical support for its industrial-scale production.

Key words：millet bran oil; degumming；deacidification; decolorization; response surface analysis;physicochemical indicators

0 引言

作為小米加工的副產物，小米谷糠利用率長期處于較低水平.研究表明，小米谷糠中油脂含量可達 15% 以上，且富含不飽和脂肪酸2、維生素[3]、谷維素[4和多酚類化合物[5]等營養成分，具有顯著的抗氧化[]、降血糖、降血脂[8]和抗炎[9]等生物活性.因此，需要加大對小米谷糠的研究與利用.

小米谷糠油富含獨特的、重要的植物化學物質和抗氧化劑等多種生物活性成分[10]，可廣泛應用于食品[11]、醫藥[12]和生物能源[13]等領域.小米谷糠油在提取過程中會伴隨一些天然存在的游離脂肪酸、磷脂、色素與氧化產物等雜質，油脂酸值較高，造成了小米谷糠油的精煉困難，其毛油在風味、穩定性和安全性上均難以滿足工業化應用需求.因此，確定一種小米谷糠油適宜的精煉工藝，對于提升油脂的穩定性和感官品質具有重要意義.

植物油脂的精煉主要包括脫膠、脫酸和脫色三個環節，但不同油料因組分差異需針對性優化工藝參數.馮紅霞等[14]優化精煉溫度來較大程度地保留山桐子油中的特征組分.高瑞[15]探究了油莎豆油對不同脫膠、脫酸工藝的適用性，并進行相應的工藝優化.Wang等[16]優化了吸附脫酸條件，最高限度地保留牡丹籽油在精煉過程中生育酚、植物甾醇和多酚的營養成分.稻米糠油17、小麥胚芽油[18]、玉米胚芽油[19]等谷物油的精煉技術相對較為成熟.作為一種新型植物油脂，小米谷糠油的精煉機理和工藝適配性尚缺乏系統性探討.郝志萍20對比了小米糠油堿法脫酸和醇法脫酸對酸價、過氧化值、VE保存率、油保存率的影響，發現堿法脫酸有利于降脂酸價，醇法脫酸有利于提高VE和油保存率.楊敏等[21]采用液壓榨法制取小米糠油，對其進行脫膠脫酸后，發現油脂酸值和過氧化值均明顯降低，但未探討精煉工藝優化試驗.目前，小米谷糠油的研究主要集中在提取工藝上，不論是采用壓榨法和溶劑浸提法等傳統手段，還是采用酶催化浸出法和超臨界 CO₂ 萃取等新興技術，制取的小米谷糠油均存在酸值高、色澤深等特點，前人尚未對小米谷糠油脫色條件進行研究，也未對其精煉工藝進行系統的梳理.

基于此本研究以小米谷糠毛油為原料，采用水化脫膠、堿煉脫酸和吸附脫色等對小米谷糠油進行精煉，利用響應面試驗對不同精煉階段進行工藝優化，并分析精煉前后小米谷糠油的理化指標，以期構建一套適配小米谷糠油特性的高效精煉技術體系，為其工業化生產提供參考.

1材料與方法

1. 1 材料與儀器

1. 1. 1 主要實驗原料

小米谷糠來自忻州市解原鄉磨坊，品種為晉谷21，粉碎后過40目篩；小米谷糠毛油由實驗室采用無水乙醇浸提法制得.

1. 1. 2 主要實驗試劑

檸檬酸、 95% （體積分數）乙醇、三氯甲烷、可溶性淀粉，國藥集團化學試劑有限公司；活性白土（食品級），天津市永大化學試劑有限公司；石油醚，天津市北辰方正試劑廠；氫氧化鈉、無水硫酸鈉、冰乙酸、碘化鉀、硫代硫酸鈉，天津市凱通化學試劑有限公司；堿藍6B，天津大茂化學試劑廠.上述所有試劑均為分析純.

1. 1. 3 主要儀器與設備

79-2雙向磁力攪拌器，金壇市金城國勝實驗儀器廠；Neofuge15臺式高速離心機，上海力申科學儀器有限公司；SHZ-Ⅲ循環水式真空泵、RE-52AA旋轉蒸發儀，上海亞榮生化儀器廠；752紫外分光光度計，上海菁華科技儀器有限公司；BSA323S電子天平，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；BGZ-30電熱鼓風干燥箱、SSW-600-2S電熱恒溫水槽，上海博迅實業有限公司醫療設備廠；PLV-30O羅維朋比色計，鹽城市浩瑞實驗儀器有限公司.

1. 2 實驗方法

1.2.1小米谷糠毛油脫膠工藝優化

稱取 25g 小米谷糠毛油，加熱至 ，加入 占油重 0.4% 的濃度為 50% 檸檬酸溶液，混勻后加 人 60°C 蒸餾水，直至油中出現絮狀物后停止攪拌， 離心 25min ，取上層得到脫膠小米谷糠油.

（1）脫膠單因素實驗

選擇脫膠溫度 （30C，45C，60C，75C， 90^°C ）加水量 （2%、3%、4%、5%、6%） 和脫膠時間 （5min₁₅min₂₅min₃₅min₄₅min） 進行單因素實驗.

（2）脫膠響應面優化試驗

在前期單因素實驗的基礎上，設計三因素三水平的響應面分析，因素和水平見表1所示.

表1脫膠響應面試驗因素及水平

（3）磷脂的的測定及脫膠率的計算

根據國標 GB/T 5537-2008 中的重量法測定小米谷糠油中磷脂含量.脫膠率按公式（1）計算：

脫膠率 （%）=

毛油磷脂含量一脫膠油磷脂含量 ×100 毛油磷脂含量

1.2.2小米谷糠毛油脫酸工藝優化

稱取 25g 脫膠小米谷糠油，測定酸值， 60^°C 油溫下按照 0.3% 的超堿量加入 ΔNaOH 溶液.待油 皂出現明顯分離狀態時停止攪拌，離心 20min ，取 上層小米谷糠油用沸水洗滌至 pH 值為中性，旋蒸 得到脫酸小米谷糠油.

（1）脫酸單因素實驗

選擇脫酸溫度 （30C，45C，60C，75C. 90^°C ）、堿液濃度 （2%.6%.10%.14%.18%） 和脫酸時間 （5min₁₅min₂₅min₃₅min₄₅min） 進行單因素實驗.

（2）脫酸響應面優化試驗

在前期單因素實驗的基礎上，設計三因素三水平的響應面分析，因素和水平見表2所示.

表2脫酸響應面試驗因素及水平

（3）酸值的測定及脫酸率與油脂得率的計算

根據國標GB5009.229-2016中的熱乙醇指示劑滴定法測定小米谷糠油酸值.脫酸率按公式（2）計算：

脫酸率 （%）=

脫酸前油脂酸值一脫酸后油脂酸值 ×100 （2） 脫酸前油脂酸值

油脂得率按公式（3）計算：油脂得率（%）= 脫酸后小米谷糠油質量 ×100脫酸前小米谷糠油質量

1.2.3小米谷糠毛油脫色工藝優化

稱取 25g 脫膠脫酸小米谷糠油， 70^°C 油溫下加入活性白土，反應一定時間后，離心 20min ，取上層得到脫色小米谷糠油.

（1）脫色單因素實驗

（2）脫色響應面優化試驗

在前期單因素實驗的基礎上，設計三因素三水平的響應面分析，因素和水平見表3所示.

表3脫色響應面試驗因素及水平

（3）吸光度值的測定及脫色率的計算

向脫色小米谷糠油中加入石油醚，以石油醚為參比液，用紫外分光光度計于 669nm 處測定吸光度值.脫色率按公式（4）計算：

脫色率 （%）=

脫色前油脂吸光度值一脫色后油脂吸光度值 ×100

脫色前油脂吸光度值

1.2.4小米谷糠油理化指標的測定

小米谷糠毛油和精制小米谷糠油的各項理化指標測定方法如下：色澤的測定參考GB/T22460-2008；透明度的測定參考GB/T5525-2008；水分及揮發物含量的測定參考GB5009.236-2016；過氧化值的測定參考GB5009．227-2016中的滴定法.

1.3 數據處理

試驗過程中，每個處理做3次平行實驗，結果取平均值.采用DPS7.05軟件進行統計分析，采用Origin2021軟件進行數據處理和繪圖，采用Design-Expert8.O.6軟件進行Box-Behnken中心組合響應面設計.

2 結果與討論

2.1小米谷糠毛油脫膠工藝優化

2.1.1 脫膠單因素實驗

溫度對小米谷糠毛油脫膠率的影響如圖1（a）所示.隨著溫度逐漸升高，脫膠率呈先上升后下降的趨勢.這是因為在適當的溫度范圍內，溫度的提高促進了油脂中磷脂與水的結合，加速膠體顆粒的聚集與析出，磷脂含量降低，脫膠率隨之增大；當溫度為 時，小米谷糠毛油脫膠率達到最大值63.52%±1.25% ;如果繼續提高溫度，膠體顆粒的過度熱運動會破壞已形成的絮凝結構，使其分解為小分子顆粒，從而降低脫膠率[22].因此，選擇脫膠溫度為 50^°C，60^°C 和 70‰ 進行后續響應面實驗.

加水量對小米谷糠毛油脫膠率的影響如圖1（b）所示.隨著加水量逐漸增加，脫膠率呈先上升后緩慢下降的趨勢.這是因為隨著加水量增加，油脂中的磷脂與水發生水化作用，形成磷脂雙分子層結構，膠體膨脹從而沉淀析出；當加水量為 4% 油重時，油脂中磷脂與水達到穩定狀態，脫膠效果最好，小米谷糠毛油脫膠率達到最大值 64.64%±1.31% 電如果繼續增大加水量，水含量高于油脂中磷脂的臨界值，造成油脂與水部分乳化，不利于油脂中磷脂的分離絮凝，從而降低脫膠率[23].因此，選擇加水量為3%.4% 和 5% 油重進行后續響應面實驗.

時間對小米谷糠毛油脫膠率的影響如圖1（c）所示.隨著時間逐漸延長，脫膠率呈先上升后緩慢下降的趨勢.這是因為時間的延長促進了油脂中磷脂和水的結合，以及膠體沉淀，脫膠效果明顯；當脫膠時間為 25min 時，小米谷糠毛油脫膠率達到最大值 63.76%±0.87% ;如果繼續延長反應時間，可能引發油-水界面張力降低，導致油脂與水部分乳化，膠體顆粒又重新分散到油相中，影響脫膠效果[24].因此，選擇脫膠時間為 15min，25min 和35min 進行后續響應面實驗.

圖1三種因素對脫膠率的影響（不同小寫字母表示在 P=0.05 水平上差異顯著）

2.1.2 脫膠響應面試驗設計及結果

響應面試驗設計及結果見表4所示，方差分析結果見表5所示.

各因素對脫膠率的響應面回歸擬合方程為：脫膠率 AA.=63.58+0.81A+1.56B+1.00C-0.060AB+ 0 ?27AC+0.18BC-2.62A²-2.61B²-2.18C²

該模型的 Plt;0.01 ，表示差異極顯著，說明其模擬性良好. R² 為0.9685，說明模擬性良好，能夠較好地反映溫度、加水量和時間三個因素對脫膠率之間的關系.失擬項 P=0.0716gt;0.05 ，表示差異不顯著，進一步說明該模型擬合效果良好.由 P 值可知，一次項B、C和二次項 A²?B²?C² 對脫膠率影響極顯著，一次項A對脫膠率影響顯著.由F值可知，各因素對脫膠率的影響程度的順序依次為：加水量 gt; 時間 gt; 溫度.

表4脫膠試驗響應面分析試驗設計及結果

注： 表示差異極顯著（ ； 表示差異顯著 ?Plt;0.05）

溫度、加水量和時間兩兩交互作用的響應面圖和等高線如圖2所示.脫膠率隨著各個因素值的增大而呈現先上升后下降的趨勢.在圖 2（a₁ ）、（a2）中，響應面曲面的坡度表明加水量對脫膠率的影響程度高于溫度，等高線呈圓形，兩個因素的交互作用不顯著；在圖 2（b₁）.（b₂） 中，響應面曲面的坡度表明時間對脫膠率的影響程度高于溫度，等高線接近呈圓形，兩個因素的交互作用不顯著；在圖2（c₁），（c₂） 中，響應面曲面的坡度表明加水量對脫膠率的影響程度高于時間，等高線接近呈圓形，兩個因素的交互作用不顯著.

（a₂） 溫度與加水量交互作用對脫膠率影響的等高線圖

圖2三種因素的交互作用對脫膠率的影響

2.1.3 脫膠工藝條件確定及驗證實驗

通過Design-Expert8.O.6分析，小米谷糠毛油脫膠最佳工藝參數是：脫膠溫度為 61.6°C 、加水量為 4.31% 油重、脫膠時間為 27.5min ，此時脫膠率為 64.02% .為了實際操作方便，將最優工藝參數修正為脫膠溫度為 、加水量為 4.3% 油重、脫膠時間為 27min. 在此參數下做3次平行試驗，小米谷糠油的磷脂含量為 0. 102± 0. 003mg/g ，脫膠率為 63.73% ，實際和理論數值相差較小，能夠利用該模型對小米谷糠毛油脫膠進行響應面優化.

2.2小米谷糠毛油脫酸工藝優化

2.2.1 脫酸單因素實驗

溫度對小米谷糠毛油脫酸率的影響如圖3（a）所示.隨著溫度的提高，脫酸率呈先上升后下降的趨勢.這是因為溫度的提高加快了游離脂肪酸與堿液的中和反應速率，促進皂腳生成與分離，脫酸率隨之增大；當溫度為 60°C 時，小米谷糠毛油脫酸率達到最大值 90. 02%±1. 39% ；如果繼續提高溫度，油樣中的部分脂肪酸皂化，中性油脂水解速度加快，從而降低脫酸率[25].因此，選擇脫酸溫度為50^°C.60^°C 和 70^°C 進行后續響應面實驗.

堿液濃度對小米谷糠毛油脫酸率的影響如圖3（b）所示.隨著堿液濃度的增加，脫酸率呈先上升后下降的趨勢.這是因為隨著堿液濃度的增加，單位體積內有效堿液與游離脂肪酸的接觸增多，能較好發生中和反應，使得脫酸率增加；當堿液濃度為10% 時，小米谷糠毛油脫酸率達到最大值 91.34% ±2.13% ；如果堿液濃度繼續增大，過量的堿液會引起中性油皂化反應，形成穩定乳化體系，從而阻礙游離脂肪酸與堿液的接觸，脫酸率隨之降低[26].因此，選擇堿液濃度為 8% 、 10% 和 12% 進行后續響應面實驗.

時間對小米谷糠毛油脫酸率的影響如圖3（c）所示.隨著時間的延長，脫酸率呈先上升后緩慢下降的趨勢.這是因為隨著時間的延長，堿液與游離脂肪酸的中和反應越來越充分，脫酸率隨之增大；當脫酸時間為 25min 時，中和反應完全，小米谷糠毛油脫酸率達到最大值 90.68%±1.71% ;如果繼續延長反應時間，油樣與堿液接觸時間過長，引起中性油的皂化和水解，生成游離脂肪酸反哺體系酸值，同時皂腳顆粒也可能因機械剪切重新分散到油相中，脫酸率隨之降低27].因此，選擇脫酸時間為20min.25min 和 30min 進行后續響應面實驗.

圖3三種因素對脫酸率的影響（不同小寫字母表示在 P=0.05 水平上差異顯著）

2.2.2 脫酸響應面試驗設計及結果

響應面試驗設計及結果見表6所示，方差分析結果見表7所示.

各因素對脫酸率的響應面回歸擬合方程為：脫酸率 車0.23AC+0.050BC-3.23A²-2.24B²-2.97C²

該模型的 Plt;0.01 ，表示差異極顯著，說明其模擬性良好. R² 為0.9873，說明模擬性良好，能夠較好地反映溫度、堿液濃度和時間三個因素對脫酸率之間的關系.失擬項 P=0.2875gt;0.05 ，表示差異不顯著，進一步說明該模型擬合效果良好.由 P 值可知，一次項 B，C 和二次項 A²，B²，C² 對脫酸率影響極顯著，一次項 A 對脫酸率影響顯著.由 F 值可知，各因素對脫酸率的影響程度的順序依次為：堿液濃度 gt; 時間 gt; 溫度.

表6脫酸試驗響應面分析試驗設計及結果

表7脫酸試驗各因素和回歸方程的方差分析

注： ?? 表示差異極顯著（ Plt;0.01? ； ^? 表示差異顯著（ ΔPlt;0.05 ）

溫度、堿液濃度和時間兩兩交互作用的響應面圖和等高線如圖4所示.脫酸率隨著各個因素值的增大而呈先上升后下降的趨勢.在圖 4（a₁），（a₂） 中，響應面曲面的坡度表明堿液濃度對脫酸率的影響程度高于溫度，等高線接近呈圓形，兩個因素的交互作用不顯著；在圖 4（b₁） 、 （b₂） 中，響應面曲面的坡度表明時間對脫酸率的影響程度高于溫度，等高線呈圓形，兩個因素的交互作用不顯著；在圖4（c₁），（c₂） 中，響應面曲面的坡度表明堿液濃度對脫酸率的影響程度高于時間，等高線呈圓形，兩個因素的交互作用不顯著.

（a2）溫度與堿液濃度交互作用對脫酸率影響的等高線圖

圖4三種因素的交互作用對脫酸率的影響2.2.3 脫酸工藝條件確定及驗證實驗

通過Design-Expert8.O.6分析，小米谷糠毛油脫酸最佳工藝參數是：脫酸溫度為 61.3^°C 、堿液濃度為 10.84% 、脫酸時間為 25.8min ，此時脫酸率為 92.41% .為了實際操作方便，將最優工藝參數修正為脫酸溫度為 、堿液濃度為 10.8% ）脫酸時間為 26min. 在此參數下做3次平行試驗，小米谷糠油脫酸率為 91.98% ，實際和理論數值相差較小，能夠利用該模型對小米谷糠毛油脫酸進行響應面優化.

堿煉通過NaOH中和游離脂肪酸生成皂腳，實現脫酸與磷脂、色素等初步精煉.在上述最優工藝條件下，小米谷糠油得率為 89.77±0.71% ，精煉效果較好，可能得益于本研究精準計算加堿量，并將反應溫度控制在 60^°C 左右，從而有效抑制了皂化反應速率.

2.3小米谷糠毛油脫色工藝優化

2.3.1 吸附脫色單因素實驗

活性白土添加量對小米谷糠毛油脫色率的影響如圖5（a）所示.隨著活性白土添加量的增加，脫色率呈先上升后緩慢下降的趨勢.這是因為活性白土通過物理吸附和化學鍵合作用捕獲油樣中的色素分子和雜質，其比表面積隨添加量的增大而擴大，脫色率也隨之增加；當白土添加量為 6% 油重時，達到吸附平衡狀態，小米谷糠毛油脫色率達到最大值 77.1%±1.18% ;如果繼續添加活性白土，過量白土會引起顆粒間相互聚集，與油脂接觸不充分，同時也會增加油相黏度，影響吸附能力，脫色率降低[28].因此，選擇活性白土添加量為 4%.6% 和8% 油重進行后續響應面實驗.

溫度對小米谷糠毛油脫色率的影響如圖5（b）所示.隨著溫度的增加，脫色率呈先上升后緩慢下降的趨勢.這是因為溫度的提高促進分子運動加快、油樣黏性變小，活性白土與油樣中的色素和雜質接觸、吸附越來越充分，脫色率隨之增加；當溫度為 70^°C 時，吸附作用達飽和狀態，小米谷糠毛油脫色率達到最大值 79.68%±0.81% ;如果繼續提高脫色溫度，分子間劇烈運動可能會引起被吸附的色素物質掙脫表面吸附力，重新釋放到油樣中，產生回色現象，同時高溫加速油脂氧化副作用，脫色率隨之降低[29].因此，選擇脫色溫度為 60^°C.70^°C 和 80°C 進行后續響應面實驗.

時間對小米谷糠毛油脫色率的影響如圖5（c）所示.隨著時間的延長，脫色率整體呈上升的趨勢.這是因為時間的增加，使得活性白土與油樣中的色素和雜質接觸更多，吸附越來越充分，脫色率隨之增加；當時間為 40min 時，吸附作用達平衡狀態，小米谷糠毛油脫色率達到最大值 75.32%±0.82% ；如果繼續延長脫色時間，活性白土的吸附作用已達到平衡，脫色率趨于穩定，沒有顯著差異，反而可能因熱效應引起油脂氧化[30].因此，選擇脫色時間為30min.40min 和 50min 進行后續響應面實驗，

圖5三種因素對脫色率的影響（不同小寫字母表示在 P=0.05 水平上差異顯著）

2.3.2 脫色響應面試驗設計及結果

響應面試驗設計及結果見表8所示，方差分析結果見表9所示.

各因素對脫色率的響應面回歸擬合方程為：脫色率 0.60AC-0.22BC-4.58A²-2.03B²-4.13C²?

該模型的 Plt;0.01 ，表示差異極顯著，說明其模擬性良好. R² 為0.9963，說明模擬性良好，能夠較好地反映活性白土添加量、溫度和時間三個因素對脫色率之間的關系.失擬項 P=0.150 2gt;0.05 .表示差異不顯著，進一步說明該模型擬合效果良好.由 P 值可知，一次項 A，B 和二次項 A²，B²，C² 對脫色率影響極顯著，一次項 C 對脫色率影響顯著.由 F 值可知，各因素對脫色率的影響程度的順序依次為：溫度 gt; 活性白土添加量 gt; 時間.

表8脫色試驗響應面分析試驗設計及結果

表9脫色試驗各因素和回歸方程的方差分析

注： ?? 表示差異極顯著（ Plt;0.01） ； 表示差異顯著 ?Plt;0. 05 ）

活性白土添加量、溫度和時間兩兩交互作用的響應面圖和等高線如圖6所示.脫色率隨著各個因素值的增大而呈先上升后下降的趨勢.在圖6（a₁），（a₂） 中，響應面曲面的坡度表明溫度對脫色率的影響程度高于活性白土添加量，等高線接近呈橢圓形，兩個因素的交互作用顯著；在圖 6（b₁） 、（b₂ ）中，響應面曲面的坡度表明活性白土添加量對脫色率的影響程度高于時間，等高線呈橢圓形，兩個因素的交互作用顯著；在圖 6（c₁）.（c₂） 中，響應面曲面的坡度表明溫度對脫色率的影響程度高于時間，等高線呈橢圓形，兩個因素的交互作用顯著.

（a1）白土添加量與溫度交互作用對脫色率影響的響應面圖

（a）白土添加量與溫度交互作用對脫色率影響的等高線圖

（bi）白土添加量與時間交互作用對脫色率影響的響應面圖

（b₂） 白土添加量與時間交互作用對脫色率影響的等高線圖

通過Design-Expert8.O.6分析，小米谷糠毛油脫色最佳工藝參數是：活性白土添加量為 6.34% 油重、脫色溫度為 75.4^°C 、脫色時間為 40.4min ，此時脫色率為 77.76% .為了實際操作方便，將最優工藝參數修正為活性白土添加量為 6.3% 油重、脫色溫度為 75^°C 、脫色時間為 40min. 在此參數下做3次平行試驗，小米谷糠油脫色率為 77.41% ，實際和理論數值相差較小，能夠利用該模型對小米谷糠毛油脫色進行響應面優化.

2.3.4小米谷糠油精煉前后對比圖

如圖7所示，精煉前后小米谷糠油顏色變化對比明顯，精煉前顏色較深、渾濁，精煉后顏色為橙紅色、澄清，可以看出精煉后的油脂品質更好.

圖6三種因素的交互作用對脫色率的影響2.3.3 脫色工藝條件確定及驗證實驗

圖7小米谷糠油精煉前后對比

2.4精煉前后小米谷糠油理化指標測定

由表10可知，與小米谷糠毛油相比，精煉后小米谷糠油的水分及揮發物、酸值、過氧化值、色澤和磷脂含量均有不同程度地顯著降低，這是因為脫膠工藝能夠去除膠體和親水性雜質，脫酸工藝能夠中和游離脂肪酸并分離皂腳，脫色工藝能夠吸附色素及氧化產物，同時，精煉工藝中的離心、水洗、旋蒸等物理操作和中和、吸附等化學處理也共同改善了小米谷糠油的理化性質，有效提升了油脂的穩定性和感官品質.

表10小米谷糠毛油精煉前后理化指標的對比

注：同一行中不同數值的平均數對應于 Plt;0. 05 的顯著差異

由于國家未出臺關于小米谷糠油的衛生標準，可參考米糠油的相關標準.在脫膠、脫酸和脫色最優精煉工藝條件下，得到的精煉小米谷糠油澄清、透明，具有其固有的氣味和滋味，水分及揮發物、酸值、過氧化值和色澤均符合國家標準《米糠油》（GB19112-2003）的質量指標，經過脫酸、脫色工藝，脫膠小米谷糠油的磷脂含量由原來的 0. 102±0. 003mg/g 降低至0.053±0. 004mg/g ，可能是堿煉脫酸通過皂腳吸附和水化作用降低了油脂中磷脂含量，同時后續活性白土吸附也可減少磷脂殘留.因此，建議合理控制精煉條件并結合脫膠工藝來共同優化脫磷效果.

3結論

本研究通過響應面優化了小米谷糠毛油脫膠、脫酸和脫色等精煉工藝，并研究最佳工藝條件對小米谷糠油理化性質的影響.

最優脫膠工藝條件為：脫膠溫度為 61^°C 、加水量為 4.3% 油重、脫膠時間為 27min ，此條件下小米谷糠油脫膠率為 63.73% ；最優脫酸工藝條件為：脫酸溫度為 、堿液濃度為 10.8% 、脫酸時間為 26min ，此條件下小米谷糠油脫酸率為91.98% ;最優脫色工藝條件為：活性白土添加量為6.3% 油重、脫色溫度為 75C 、脫色時間為 40min 此條件下小米谷糠油脫色率為 77.41% .精煉后的小米谷糠油酸值 （0.91±0.06mgKOH/g） 、過氧化值 （6.86±0.37mmol/kg） 、水分及揮發物 （0.08± 0.02% 和色澤（黃： 20.0±1.0 紅： 2.7±0.6） 均顯著降低，符合國家標準《米糠油》（GB19112-2003）的質量指標.精煉后小米谷糠油磷脂含量降低至0.053±0.004mg/g ，脫磷效果顯著.精煉工藝改善了小米谷糠油的理化性質，提升了油脂穩定性和感官品質.本研究可對未來小米谷糠精制油的工業化生產提供一定的理論指導.

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【責任編輯：蔣亞儒】

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