原子吸收法快速測定尿錳

摘要 目的：探討一種簡便快速、靈敏度高、準確性好的測定尿中錳的方法。方法：采用5∶[KG-*2]1硝酸-高氯酸混合酸消化尿液，用3%硝酸溶解殘渣并定容，火焰原子吸收法測定尿中錳。結果：本方法測定尿中錳其標準差不超過4.00μg/L，RSD不超過3.28%，樣品加標回收率為99.2%～102.3%，方法檢出限為4.00μg/L；與高碘酸鉀法的測定結果比較，差異無統計學意義。結論：采用本方法測定尿中錳與傳統高碘酸鉀法相比具有簡便、快速的特點，靈敏度高，精密度和準確度均符合微量分析要求。

關鍵詞 原子吸收 快速 尿 錳

材料與方法

原理：尿液經濕法消化后，在279.5nm波長下，用火焰原子吸收法測定錳，根據測得吸光度與錳含量的正比關系進行定量。

儀器與試劑：AA7001型原子吸收分光光度計（北京東西電子公司），錳空心陰極燈（北京有色金屬總院），5∶1硝酸-高氯酸混合液（優級純），3%硝酸溶液（優級純）；錳標準儲備液1mg/ml（準確稱取Mn(NO3)2·6H2O 5.3000g于小燒杯中，用去離子水溶解后定容至1000ml），錳中間液的濃度為10.0μg/ml，錳應用液的濃度為1.0μg/ml。

樣品處理：取尿液5.00ml，置于50ml三角燒瓶中，加入5∶[KG-*2]1硝酸-高氯酸混合液10ml，放置1小時后，置于砂浴電熱板上加熱消化，加熱的溫度保持消化液呈微沸狀態即可，直到消化液全部蒸干，待冷卻后，用10ml 3%硝酸溶液溶解待測定。

標準濃度系列：取9支10.0ml具塞[LL]比色管，取錳應用液0、0.25、0.50ml錳標準應用液與0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00ml錳標準中間液，加3%硝酸稀釋到刻度。其濃度為0、0.025、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00μg/ml。

實驗條件：波長279.5nm，燈電流10mA，狹縫0.2nm，貧燃火焰。

結果

標準曲線的繪制：對標準濃度系列中的每個濃度由低向高的順序，每個濃度重復測定3次，在濃度為0～4.00μg/ml范圍內具有良好的線性關系，RSD為2.88%～3.28%，測得吸光度對錳濃度的線性方程為Y=0.0039+0.1798X，r=0.9998。

精密度試驗：取濃度為0.05、0.08、0.10μg/ml的標準溶液，每個濃度重復測定6次，RSD在2.88%～3.28%。

準確度試驗：取尿樣3人份，基本底值分別為53.0、50.0、57.0，對每一人份尿樣取6個平行樣，在線性范圍內分別加入高、中、低3種濃度標準液，然后測定其吸光度值，回收率99.2%～102.3%。

方法檢出限：以3%硝酸溶液為空白測試液，按本方法設定的實驗條件，平行測定空白液21次，計算出的檢出限為4.00μg/L。

兩種測試方法的比較試驗：用火焰原子吸收法與高碘酸鉀法測定18份尿樣，結果經配對t檢驗，差異無統計學意義（t=0.333，P>0.05）。

討論

錳為機體必需的微量元素，成人日攝入量2～3mg［1］。如果機體長期經攝入或吸入等其他途徑吸收過量的錳，將對造成較嚴重的損害。目前測定尿錳的方法主要是高碘酸鉀法［2］。

經精密度準確度試驗與高碘酸鉀法的比較試驗，表明火焰原子吸收法具有樣品用量和試劑消耗少，省時少力，簡便快速、準確度靈敏度高的特點，分析方法完全符合微量分析的要求，尤其適用于大樣本的測定分析，可作為尿中錳測定的一種有效方法。

參考文獻

1王簃蘭.勞動衛生學.第3版.北京：人民衛生出版社，1992：44.

2職業病診斷國家標準匯編.北京：中國標準出版社，1992：19.