醋酸氟輕松軟膏含量測定方法的改進

在檢驗過程中，發現《中國藥典》2000年版中，醋酸氟輕松軟膏含量測定時^[1]樣品溶解方法是，取本品適量(約相當于醋酸氟1.25mg)，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇約30ml，置80℃水浴中加熱2分鐘，振搖使醋酸氟輕松溶解。然而，由于樣品為乳劑型基質的軟膏，稱量時樣品粘在容量瓶瓶口壁上，加甲醇30ml置80℃水浴中加熱2分鐘，并不能使容量瓶口壁上的樣品溶解，除非延長加熱時間15～30分鐘，利用甲醇的蒸發、冷凝來溶解瓶壁上的樣品。然而加熱時間延長，可導致樣品含量下降，得出錯誤結論。我們對醋酸氟輕松軟膏樣品溶解方法進行了改進，可使操作簡便，數據準確，可靠。

儀器與試藥

Lc-10ATvp高效液相色譜儀(日本島津公司)；Lc-10ATvp泵、SPD-10Avp紫外檢測器；N2000色譜工作站。BP211D電子天平。甲醇為色譜純，乙醚為分析純，水為二次蒸餾水。醋酸氟輕松對照品(中國藥品生物制品檢定所)。批號：010-9305。含量98.5%。炔諾酮內標(中國藥品生物制品檢定所)。批號：053-9102。醋酸氟輕松軟膏(唐山紅星藥業有限公司)，批號：A、B、C。

方法與結果

色譜條件與系統適用性試驗：高效液相色譜柱為島津VP-ODS C18，流動相為甲醇-水-乙醚(650：330：2)，流速為1.0ml/分；檢測波長240nm；進樣量20μl。柱溫為室溫。理論板數按醋酸氟輕松計不低于2500，醋酸氟輕松峰與內標物質峰的分離度大于4.0。

改進后的測定方法：內標溶液的制備和對照溶液的制備按中國藥典2000年版制備。樣品溶液的制備：避光操作。取本品適量(約相當于醋酸氟1.25mg)，精密稱定，置50ml燒杯中，加甲醇約15ml，置80℃水浴中加熱2分鐘，振搖使醋酸氟輕松溶解。趁熱轉移至50ml棕色溶量瓶中，用微熱的甲醇10ml、10ml、5ml分次沖洗燒杯3次，并入溶量瓶中，以下操作按《中國藥典》2000年版操作。

實驗結果：取本品按上述條件，用改進后的方法和2000版藥典法(樣品加熱溶解間為15～30分鐘)。結果見表1。

討 論

酸氟輕松加熱時間過長，能促使其分解，含量下降。如在80℃水浴中加熱試驗，加熱時間30分鐘的回收率比加熱2分鐘的低6%左右^[2]。因此，改進法將樣品置于50ml燒杯中，加甲醇約15ml，能夠保證加熱2分鐘使醋酸氟輕松溶解。而將樣品置于50ml容量瓶中，因樣品為乳劑型基質的軟膏，稱量時樣品不能直接置于容量瓶底部，粘于容量瓶瓶口壁上，瓶口壁上的樣品2分鐘內不能溶解，樣品全部溶解大約需要15~30分鐘。

酸氟輕松經光照能促使其分解^[2]，因此，改進法將樣品趁熱轉移至50ml棕色容量瓶中，且全部操作過程要求在避光條件下進行。

參考文獻

1 中國藥典.二部，2000：1029.

2 中國藥典注釋.二部，1990：921.