小兒貝諾酯維Ｂ１顆粒含量測定方法的改進
2007-12-31 00:00:00李麗王基光
中國社區醫師·醫學專業 2007年24期
摘 要 目的：改進小兒貝諾酯維B1顆粒含量測定方法，以提高檢測結果的準確度。方法：離心后取上清液再測定維生素B1含量。結果：方法改進后，測定維生素B1含量結果與實際含量接近。結論：該方法具有可行性，可有效控制本品質量。
關鍵詞 小兒貝諾酯維B1顆粒 含量測定
儀器與試藥
儀器：Agilent1100型高效液相色譜儀，可變波長紫外檢測器， N2000色譜數據工作站，電子分析天平（型號BS224S）。
試藥：維生素B1對照品，小兒貝諾酯維B1顆粒，乙睛為色譜純試劑，水為純凈水，其他試劑均為分析純。
方法與結果
色譜條件：反相高效液相色譜法，Agilent高效液相C18（250mm×4.6mm，5μm）色譜柱。流動相：乙睛-混合溶液（取辛烷基磺酸鈉0.32g、三乙胺2ml、冰醋酸10ml，加水至1000ml）（13:87）；流速：1.0ml/分；柱溫：30℃；檢測波長：254nm；進樣量：20μl，按外標法計算含量；對照品維生素B1理論板數11914＞2000。
對照品溶液的制備：精密稱取維生素B1對照品0.0031g置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
供試品溶液的制備：取本品裝量差異項下的內容物混勻，研細，精密稱樣（約相當于維生素B1 3mg）至50ml量瓶中，加水適量，超聲10分鐘，用水稀釋至刻度，搖勻，離心，精密量取上清液5.0ml置10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。
精密度試驗：對同一份樣品連續進6次，按上述色譜條件測定，計算相對標準偏差RSD，對照品的RSD為0.45%，供試品的RSD為0.93%。表明精密度良好。
改進法與標準法含量測定結果比較，見表1。由表1我們可發現離心后，峰面積明顯增大，且超聲與離心時間為10、20、30分鐘對測定結果無顯著影響。
討 論
小兒貝諾酯維B1顆粒是由貝諾酯、維生素B1組成的復方制劑，是臨床上常用的小兒解熱消炎鎮痛藥。維生素B1含量測定采用的是高效液相色譜法。要求超聲10分鐘后稀釋至刻度作為供試品溶液進行測定，在實際檢測過程中，按《國家藥品標準》測定方法［1］得到的維生素B1含量結果偏低，不能真實反映其含量。改進其方法，采用離心后取上清再測定維生素B1含量，結果與實際接近，可有效控制本品質量，保證用藥安全有效。
在進行小兒貝諾酯維B1顆粒含量測定維生素B1時，采用離心10分鐘后取上清液再測定維生素B1含量，更能反映藥物的真實含量，能夠消除由于原標準不完善所造成的誤差。由于該方法具有可行性，建議將標準修訂為離心10分鐘后取上清液再稀釋至刻度。
參考文獻
1 國家藥品標準.化學藥品地方標準上升國家標準.第10冊，2002：24.
