ＨＧ－ＡＦＳ測定供水材料浸泡液中痕量錫

摘 要 研究氫化物-無色散原子熒光法測定供水材料浸泡液中的錫。錫的檢出限為0.056μg/L，平均回收率在94.3%~105.1%范圍內。本法快速、靈敏，結果滿意。

材料與方法

試劑：①錫標標準儲備準液：GSBG62072-90。②2mol/L無錫鹽酸的制備：用密閉平衡法制取，即在空燥器內放入1燒杯鹽酸和1燒杯純水，放置1周后對去離子水中的鹽酸濃度進行標定，便得到不含錫的相應濃度鹽酸。③100g/L硫脲溶液。④20g/L硼氫化鉀溶液：稱取1.00gKOH溶于200ml純水中，溶解后加入4.00gKBH4繼續溶解，過濾后使用。其他試劑均為分析純。

儀器：AFS-230型雙道原子熒光光譜儀，高強度錫空心陰極燈。

儀器工作條件選擇：原子化溫度200℃，屏蔽氣流速1100ml/分，負高壓300V，載氣流速400ml/分，燈電流80mA，延遲時間1秒，原子化器高度8mm，讀數時間11秒。

校正曲線：分別吸取錫標準使用液（100ng/ml）0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、2.50ml于25ml容量液中，加入無錫鹽酸（2mol/L）2.5ml和5ml100g/L的硫脲，用純水定容至刻度。按選定的儀器工作條件測定熒光強度，計算機處理數據，采用一元線性回歸方程繪制曲線。

樣品測定：取待測樣品10.00ml于25ml容量瓶中，加入2mol/L無錫鹽酸2.5ml和5ml的100g/L的鐵氰化鉀，用純水定容至刻度。按與標準曲線相同的條件測定熒光強度，計算機處理數據，打印分析結果。

結 果

酸度的選擇：測定錫時酸度為0.3mol/L時熒光強度最大，因此本實驗選擇0.3mol/L鹽酸作介質。酸度過大時熒光強度下降，其原因是介質與硼氫化鉀作用產生過多氫氣，稀釋了氫化物濃度，同時過量的氫氣也能使熒光猝滅［1，2］。

硼氫化鉀濃度的選擇：實驗表明，硼氫化鉀濃度為20g/L時，相同濃度下測定熒光強度為最大。干擾離子的影響：測定錫時共存元素濃度（μg/ml）在下列數值時不干擾測定：K3000、Na3000、Ca3000、Mg300、Zn300、Fe300、Mn50、Al50、Sn50、Cd50。

線性范圍及檢出限：以試劑空白及Sn標準使用溶液連續進行至少22次交替測定，根據公式D=（p/X）3S計算出該方法的檢出限，Sn為0.056μg/L，線性范圍為0~10ng/L，相關系數r=0.9998，回歸方程Y=-4.17+0.155X。方法的精密度與準確度：準確取相同樣品各6份，分別按高、中和低濃度加入Sn標準溶液，在選定的條件下，進行測定，結果見表1。

討 論

氫化物-無色散原子熒光法測定供水材料浸泡液中的錫，檢出限分別為0.056μg/L，平均加收率在94.3%~105.1%，方法的相對標準差在2.67%~6.51%。因此本法具有快速、檢出限低、精密度的特點，適合供水材料浸泡液及生活飲用水中的錫測定。

參考文獻

1 邊疆，王爽.酸浸提-原子熒光光譜法測定食品中的總砷.中國衛生檢驗.1988，16（4）：172-173.

2 張卓勇，曾憲津，黃本立.氫化物發生技術中化學干擾的研究進展.光譜學與光譜分析，1991，11（2）：68.